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水滑石类固体碱催化剂制备及其性能研究

水滑石类固体碱催化剂制备及其性能研究

作者：廖凯波湘潭大学

学位级别：硕士

生物柴油(Biodiese,脂肪酸甲脂)是一种含氧清洁燃料,由动、植物油等可再生油脂制取加工而成。生物柴油作为优质的柴油代用品,属环境友好型绿色燃料,具有深远的经济效益与社会效益。研究非均相固体碱、固定化脂肪酶制备生物柴油并进行优... 详细信息

生物柴油(Biodiese,脂肪酸甲脂)是一种含氧清洁燃料,由动、植物油等可再生油脂制取加工而成。生物柴油作为优质的柴油代用品,属环境友好型绿色燃料,具有深远的经济效益与社会效益。研究非均相固体碱、固定化脂肪酶制备生物柴油并进行优化,对生物柴油的生成技术和应用推广都有重要意义。故我们做了以下几个方面工作: 采用尿素法合成出Mg/A1摩尔比为4的碳酸根型水滑石,并考察其“记忆”效应。通过XRD、IR、SEM和DSC对其形态和形貌进行表征,合成的水滑石晶相单一,结晶度良好,层状结构明显,晶粒均匀。500 oC焙烧态水滑石(LDO)层间结构破坏,塌陷。将样品加入到含有CO32-阴离子的溶液介质中,其结构基本恢复到具有有序层状结构的LDH。对共沉淀法制备复原的T-RLDH和尿素法制备复原的U-RLDH结构和催化性能进行比较,利用XRD、IR、DSC和SEM手段进行表征。结果表明,500 oC下煅烧后U-RLDH有更高的催化活性和更长的使用寿命。为了筛选出更高催化活性的催化剂,制备不同负载物的水滑石。负载型固体碱具有水滑石的层状结构,晶相较均匀,耐热性有所提高。25 wt% KF/LDH催化剂使用6次,其生物柴油产率仍可达85%。考察了不同催化剂对酯交换的催化性能。固定化脂肪酶为催化剂所需最佳醇油比最低,仅为4:1,游离脂肪酸含量对酯交换反应影响甚微,且有较强的抗水性,固定化脂肪酶催化剂可重复使用6次。NaOH为催化剂酯交换反应随游离脂肪酸的增加,酯交换转化率显著降低;RLDH为催化剂可重复使用5次,酯交换产物易分离,所得产品完全符合德国生物柴油标准。

关键词：水滑石记忆效应生物柴油超声波固定化脂肪酶

Mg-Al水滑石的制备及其催化合成丙二醇单甲醚的性能

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石油化工 2008年第8期37卷 788-792页

作者：曾虹燕冯震廖凯波王亚举邓欣湘潭大学化工学院生物技术研究所湖南湘潭411105

分别采用尿素法和滴定共沉淀法(包括高过饱和法和低过饱和法)制备了镁铝水滑石,利用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重-差热分析和扫描电子显微镜等方法对镁铝水滑石进行表征,并考察了不同方法制备的镁铝水滑石催化环氧丙烷与甲醇... 详细信息

分别采用尿素法和滴定共沉淀法(包括高过饱和法和低过饱和法)制备了镁铝水滑石,利用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重-差热分析和扫描电子显微镜等方法对镁铝水滑石进行表征,并考察了不同方法制备的镁铝水滑石催化环氧丙烷与甲醇进行醚化反应合成丙二醇单甲醚的性能。表征结果显示,尿素法制备的镁铝水滑石结晶度高、晶粒规整均匀。实验结果表明,尿素法制备的镁铝水滑石的催化活性明显好于高过饱和法制备的镁铝水滑石的催化活性,前者在500℃下煅烧6～7 h 后制得的镁铝复合金属氧化物的催化活性更高,可使环氧丙烷转化率达93.8%,丙二醇单甲醚选择性达97.2%,其中丙二醇单甲伯醚的选择性达100.0%。该催化剂使用后无需处理即可重复使用,是一种稳定性好、选择性高的环境友好催化剂。

关键词：镁铝水滑石共沉淀法尿素环氧丙烷甲醇丙二醇单甲醚

微水相超声波协同纳米Ca-Mg-Al固体碱催化制备生物柴油

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石油化工 2009年第10期38卷 1071-1075页

作者：邓欣方真胡远飞曾虹燕廖凯波于长流中国科学院西双版纳热带植物园昆明分部生物能源组云南昆明650223 湘潭大学化工学院湖南湘潭411105 大港油田集团石油化工公司煅烧焦厂天津300280

以尿素为沉淀剂制备了纳米Ca-Mg-Al水滑石,采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对其进行了表征,以其煅烧后得到的纳米Ca-Mg-Al复合金属氧化物为固体碱催化剂,采用微水相超声波辐射协同固体碱催化小桐子油与甲醇进行酯交... 详细信息

以尿素为沉淀剂制备了纳米Ca-Mg-Al水滑石,采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对其进行了表征,以其煅烧后得到的纳米Ca-Mg-Al复合金属氧化物为固体碱催化剂,采用微水相超声波辐射协同固体碱催化小桐子油与甲醇进行酯交换反应制备了生物柴油,并研究了催化剂的失活原因。实验结果表明,纳米Ca-Mg-Al水滑石的柱撑阴离子为CO_3^(2-),晶粒大小均匀,呈良好的层状结构。在超声波功率210W、占空比0.7、反应时间30min、温度60℃、甲醇与小桐子油摩尔比4∶1、催化剂用量1.5%(基于小桐子油的质量)的反应条件下,生物柴油收率达94.3%,精制后的生物柴油完全符合德国生物柴油标准DIN V 51606:1997。催化剂失活的主要原因是层状结构的塌陷和副产物甘油附着在催化剂表面,使用后的催化剂用乙醇洗去表面的甘油后,可连续使用12次。

关键词：固体碱催化剂生物柴油小桐子油超声波微水相酯交换

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纳米镁铝水滑石热分解机理及其动力学

化学反应工程与工艺 2010年第4期26卷 309-314页

作者：邓欣方真曾虹燕廖凯波邹大鹏中国科学院西双版纳热带植物园昆明分部生物能源组云南昆明650223 湘潭大学化工学院湖南湘潭411105 湖南建长石化股份有限公司湖南岳阳414012 大庆钻探工程公司钻井工程技术研究院钻井液分公司黑龙江大庆163413

以尿素为沉淀剂制备纳米镁铝水滑石(LDH),结合X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重-差热分析(TG-DTA)表征方法,研究了纳米LDH的热分解过程及其动力学。结果表明,纳米LDH热分解存在两个阶段:当热分解... 详细信息

以尿素为沉淀剂制备纳米镁铝水滑石(LDH),结合X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和热重-差热分析(TG-DTA)表征方法,研究了纳米LDH的热分解过程及其动力学。结果表明,纳米LDH热分解存在两个阶段:当热分解温度在410～527 K时,纳米LDH失去表面吸附水和层间结合水,其热分解动力学方程为随机核化Aurami方程Ⅰ;当温度在604～768 K时,纳米LDH Brucite层脱去羟基,CO_3^(2-)以CO_2形式逸出,其热分解动力学方程为三维扩散球形对称Jander方程。

关键词：水滑石动力学热分解机理表征

高效复合菌群JHD降解苯酚的特性及其动力学研究

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环境科学学报 2009年第6期29卷 1184-1189页

作者：姜和曾虹燕夏葵黄炎廖凯波陈良湘潭大学化工学院生物技术研究所湘潭411105

为了获得能降解苯酚的高效微生物菌群,研究了不同条件(温度、pH、接种量、振荡速率及初始苯酚浓度等)对复合菌群JHD降酚性能的影响.结果表明,32℃、pH=7.0、接种量为10%和振荡速率为150r.min-1,初始苯酚浓度为1000mg.L-1时降解苯酚16h,... 详细信息

为了获得能降解苯酚的高效微生物菌群,研究了不同条件(温度、pH、接种量、振荡速率及初始苯酚浓度等)对复合菌群JHD降酚性能的影响.结果表明,32℃、pH=7.0、接种量为10%和振荡速率为150r.min-1,初始苯酚浓度为1000mg.L-1时降解苯酚16h,降酚率高达99.97%,残余苯酚浓度低于0.28mg.L-1,远低于国家一级排放标准.采用Andrews方程对复合菌群JHD降解苯酚的过程进行拟合,其动力学参数为qmax=0.41h-1,Ks=55.44mg.L-1,Ki=970.06mg.L-1,复合菌群JHD降解苯酚的最佳初始苯酚浓度为231.90mg.L-1,实验数据与该动力学方程拟合较好.

关键词：苯酚复合菌群生物降解动力学

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化学助剂协同γ射线辐照制备低分子量壳聚糖

核化学与放射化学 2010年第4期32卷 247-251页

作者：曾虹燕夏葵廖凯波吴国忠高文成湘潭大学化工学院生物技术研究所湖南湘潭411105 中国科学院上海应用物理研究所辐射技术应用中心上海201800

用γ射线辐照降解制备了低分子量壳聚糖。研究了在H2O2、硼氢化钠、L-α-丙氨酸液中辐照剂量对壳聚糖降解的影响,并对辐照前后壳聚糖的结构进行了表征。结果表明,在H2O2中的壳聚糖降解速率最快,主要是H2O2能够提高·OH自由基浓度,对壳... 详细信息

用γ射线辐照降解制备了低分子量壳聚糖。研究了在H2O2、硼氢化钠、L-α-丙氨酸液中辐照剂量对壳聚糖降解的影响,并对辐照前后壳聚糖的结构进行了表征。结果表明,在H2O2中的壳聚糖降解速率最快,主要是H2O2能够提高·OH自由基浓度,对壳聚糖的降解有促进作用;在硼氢化钠和L-α-丙氨酸水溶液中所降解壳聚糖的白度最佳。样品的UV、FTIR分析表明,辐照后除壳聚糖分子生成羰基外,壳聚糖主链结构未见变化,脱乙酰度也没有显著改变,显示出辐照降解是一种有效的控制壳聚糖分子量的方法。

关键词：壳聚糖辐照降解脱乙酰度白度

微水相超声波协同固定化脂肪酶催化酯交换过程优化

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天然产物研究与开发 2009年第5期21卷 871-874,865页

作者：廖凯波曾虹燕邓欣姜和夏葵湘潭大学化工学院湘潭411105 中国科学院西双版纳热带植物园昆明分部昆明650223

超声波协同固定化脂肪酶催化制备生物柴油的最佳工艺条件为:超声波功率70 W、叔丁醇为反应介质、叔丁醇用量3%(v/v)、醇油比3∶1且甲醇分三批加入、反应温度40℃、水含量为2%(v/v)。副产物甘油对固定化脂肪酶使用寿命影响最大,使用后的... 详细信息

超声波协同固定化脂肪酶催化制备生物柴油的最佳工艺条件为:超声波功率70 W、叔丁醇为反应介质、叔丁醇用量3%(v/v)、醇油比3∶1且甲醇分三批加入、反应温度40℃、水含量为2%(v/v)。副产物甘油对固定化脂肪酶使用寿命影响最大,使用后的固定化脂肪酶用丙酮洗去表面的甘油,进行酯交换反应,酶的稳定性大为提高,可连续使用16批次。

关键词：固定化脂肪酶生物柴油超声波微水相酯交换

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水滑石的特性、应用及表征

河南化工 2011年第6期28卷 9-13页

作者：张剑欧阳国强廖凯波唐鹏武河南省郑州水利学校河南郑州450011 湖南吉首市供水总公司湖南吉首416000 湖南建长石化股份有限公司湖南岳阳414012 湖南有色金属研究院湖南长沙410015

水滑石(LDHs)由金属离子与六个羟基构成的八面体共边组成,是一类具有双羟基层状结构的新型无机材料。其八面体层状结构中部分M2+被M3+同晶取代而使层板带正电荷,层间充填的阴离子起平衡电荷作用。此结构决定了水滑石可广泛的应用于吸附... 详细信息

水滑石(LDHs)由金属离子与六个羟基构成的八面体共边组成,是一类具有双羟基层状结构的新型无机材料。其八面体层状结构中部分M2+被M3+同晶取代而使层板带正电荷,层间充填的阴离子起平衡电荷作用。此结构决定了水滑石可广泛的应用于吸附、离子交换、合成材料、日用化工、催化、超导以及环境保护等方面。本文对纳米水滑石的特性、应用及表征做一综述,为实现纳米水滑石的产业化低成本生产及应用奠定基础。

关键词：水滑石表征酯交换吸附催化

铝、铝镁混合稀土合金及锌铝合金涂层在A3钢上的电位特性及变化规律

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材料保护 1986年第6期 23-25+18页

作者：胡有权廖凯波易福芳武汉材料保护研究所热喷涂室

前言本文采用线材火焰喷涂法,对Al—Mg—Re、Zn—Al和Al涂层进行了浸溃腐蚀试验和周浸腐蚀试验。从涂层电位的角度对钝化进行了研究。以考核铬酸锌型封闭剂对涂层抗腐蚀性的影响。以A;钢为基材的涂层分别放入3%、3.5%、5%的氯化钠溶液中... 详细信息

前言本文采用线材火焰喷涂法,对Al—Mg—Re、Zn—Al和Al涂层进行了浸溃腐蚀试验和周浸腐蚀试验。从涂层电位的角度对钝化进行了研究。以考核铬酸锌型封闭剂对涂层抗腐蚀性的影响。以A;钢为基材的涂层分别放入3%、3.5%、5%的氯化钠溶液中,室温浸泡,测定了这些涂层相对于饱和甘汞电极的电极电位,涂层的常规物理性能,如结合力、硬度等,以便为设计部门选用热喷涂工艺对钢铁构件进行保护提供依据。

关键词：涂层铬酸锌封闭处理 Re 抗腐蚀性 Zn 铬酸盐 A3 钢铁基体