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吉林省药食同源特色农产品残留物检测关键技术及其安全评价大数据平台建设

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中国科技成果 2024年第3期25卷 68-69页

作者：无张勋姜英男王哲孙天霞胡婷婷王佳慧张长哲康明芹朱迪夫孙伟义田腾辉刘韬付瑶谢昊臻张楠楠刘橡陈雪松赵庆松长春海关技术中心长春中医药大学吉林工程技术师范学院吉林省检验检疫科学技术研究院有限公司长春海关技术中心技术研发鉴定评估中心不详

“药食同源”产品是以国家颁布的药食同源目录生产的保健食品,介于保健品与药品之间,既有药品的治疗疗效又有食品的安全性、稳定性。吉林省药食同源特色农产品:人参、鹿茸、蜂蜜、刺五加、人参花、灵芝等。

关键词：药食同源特色农产品人参花残留物安全评价刺五加保健品保健食品

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鸭跖草黄酮类成分的研究

鸭跖草黄酮类成分的研究

作者：康明芹吉林大学

学位级别：硕士

鸭跖草为鸭跖草科鸭跖草属植物鸭跖草Commelina communis L.的干燥地上部分,夏、秋二季采收,晒干,具有清热解毒,利水消肿的功效,用于风热感冒,高热不退,咽喉肿痛,水肿尿少,热淋涩痛,痈肿疔毒。本实验利用95%乙醇回流提取,硅胶、聚酰胺... 详细信息

鸭跖草为鸭跖草科鸭跖草属植物鸭跖草Commelina communis L.的干燥地上部分,夏、秋二季采收,晒干,具有清热解毒,利水消肿的功效,用于风热感冒,高热不退,咽喉肿痛,水肿尿少,热淋涩痛,痈肿疔毒。本实验利用95%乙醇回流提取,硅胶、聚酰胺以及ODS柱层析、重结晶等手段从鸭跖草中分离得到5个黄酮类化合物,通过理化常数和IR,UV,MS,1DNMR,2DNMR等波谱数据分析,鉴定了这些化合物的结构,它们分别是6-C-[β-D吡喃葡萄糖基]-4’,5-二羟基-7-甲氧基黄酮苷(当药素,K1)、水仙苷(K3)、当药素-2″-O-α-L鼠李糖苷(K4)、异荭草素(K5)、芦丁(K6),其中K3,K4,K6为首次从该植物中分得。本实验还建立了鸭跖草中异荭草素的HPLC含量测定方法,为完善鸭跖草药材的质量标准及鸭跖草的开发利用提供了科学依据。

关键词：鸭跖草黄酮成分 HPLC 含量测定

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氢化喹啉及其芳(杂)环稠合衍生物的合成

有机化学 2005年第7期25卷 830-834,i003页

作者：王进军谢磊康明芹张敏李付国崔丙存烟台大学应用化学系烟台264005

通过环己二酮与β-二腈基苯乙烯的Michael加成得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(1);4-苯基六氢喹啉(1a)与环己二酮发生胺的加成缩合反应生成2-N-(3-氧代-1-环己烯基)氨基-3-氰基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹... 详细信息

通过环己二酮与β-二腈基苯乙烯的Michael加成得到2-氨基-3-氰基-4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(1);4-苯基六氢喹啉(1a)与环己二酮发生胺的加成缩合反应生成2-N-(3-氧代-1-环己烯基)氨基-3-氰基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(2),在碱性和氯化亚铜催化下进一步环合成4-苯基-5-氨基-二-(2-氧代环己烷)并[b,g]-1,3-二氢萘啶(3).芳醛、α-萘胺和环己二酮在乙醇中共回流,则一锅法完成9-芳基-5,6,7,8,9,10-六氢苯并[c]吖啶酮(4)的合成.对合成中所涉及的化学反应机理进行了尝试性的讨论.新化合物1a～4c均经IR,1HNMR及元素分析证明其结构.

关键词：合成喹啉衍生物 Michael加成氢化环己二酮化学反应机理环己烯基反应生成 α-萘胺新化合物元素分析氧代氨基苯乙烯苯基环己烷铜催化一锅法 ^1H NMR 芳基氰基 IR

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食品添加剂金樱子棕的测定与表征

中国食品添加剂 2021年第2期32卷 91-99页

作者：李玲康明芹陈明岩孙宁长春海关技术中心长春130062 中国人民解放军联勤保障部队第九六四医院长春130062

建立食品添加剂金樱子棕的测定与表征分析方法。采用三氯化铁试验、明胶试验及可见-紫外分光光度法进行鉴别,采用酸度法对样本的pH进行了测定,采用直接干燥法对样本的干燥失重进行了测定,采用高温灼烧法对样本的灼烧残渣进行了测定,采... 详细信息

建立食品添加剂金樱子棕的测定与表征分析方法。采用三氯化铁试验、明胶试验及可见-紫外分光光度法进行鉴别,采用酸度法对样本的pH进行了测定,采用直接干燥法对样本的干燥失重进行了测定,采用高温灼烧法对样本的灼烧残渣进行了测定,采用分光光度法对样本的色价E1%1cm(400nm)进行了测定,采用原子吸收法和原子荧光法对样本中的毒害元素铅和砷进行了分析,结果表明,目前市场上流通的食品添加剂金樱子棕大部分符合我们制定的国家标准。

关键词：金樱子棕食品添加剂测定与表征

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

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理化检验（化学分册） 2014年第2期50卷 187-190页

作者：康明芹李爱军牟峻张代辉胡婷婷杨帆吉林大学化学学院长春130012 吉林出入境检验检疫局长春130062

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm... 详细信息

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法染发剂 1-萘酚 2-萘酚

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

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分析化学 2012年第5期40卷 811-812页

作者：张代辉滕国生李正强李爱军康明芹牟峻吉林大学生命科学学院吉林出入境检验检疫局长春工业大学

1引言硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用... 详细信息

1引言硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂。但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人

关键词： Liquid chromatography-tandem mass spectrometry Food Mesotrione

来源：博看期刊

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂

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食品与发酵工业 2016年第11期42卷 206-211页

作者：张勋刘韬吴连鹏高杰康明芹熊龙仲文严付瑶邢燕燕王明泰高莹吉林出入境检验检疫局吉林长春130062 长春理工大学化学与环境工程学院吉林长春130022 江苏豪森药业集团有限公司江苏连云港222047

针对多种食品基质（水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜）,建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基... 详细信息

针对多种食品基质（水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜）,建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、丁基羟基茴香醚（BHA）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）残留量的高效液相色谱-质谱联用分析方法。样品经饱和无水Na_2SO_4溶液（用磷酸调p H值至2~3）和乙腈提取各种样品中的待分析物,考察了提取溶剂、净化方式对抗氧化剂和防腐剂萃取量的影响。萃取液经色谱柱Kromasil 100-5（150 mm×2.1 mm×5.0μm）分离,进行MRM多反应监测扫描,外标法定量。结果表明：7种抗氧化剂和防腐剂呈良好的线性关系（r2=0.992 8~0.999 6）,方法的测定低限为0.03~0.14 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平的添加实验的平均回收率为85.8%~97.0%,相对标准偏差为1.43%~4.18%（n=10）。该方法准确、灵敏度高,重现性好,适合于多种食品中7种抗氧化剂和防腐剂的检测。

关键词：抗氧化剂防腐剂高效液相色谱-串联质谱法

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HPLC法测定鸭跖草中异荭草素

中草药 2009年第1期40卷 140-141页

作者：康明芹赵士敏杨卫萍陆娟金永日李绪文吉林大学化学学院吉林长春130012

目的建立鸭跖草中异荭草素的定量测定方法,为鸭跖草质量标准的建立提供科学依据。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:ZORBAXEXTENDC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长:350nm。结果线性良好,异荭草素平... 详细信息

目的建立鸭跖草中异荭草素的定量测定方法,为鸭跖草质量标准的建立提供科学依据。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:ZORBAXEXTENDC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长:350nm。结果线性良好,异荭草素平均加样回收率为99.98%,RSD为1.62%。结论本方法准确、简便,精密度和分离度良好,可用于测定鸭跖草药材中异荭草素的量。

关键词：鸭跖草异荭草素高效液相色谱

高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

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色谱 2015年第8期33卷 897-901页

作者：胡婷婷曲晓宇康明芹宋清莲杨璐赵韫慧张代辉吉林出入境检验检疫局吉林长春130062 吉林大学公共卫生学院吉林长春130021 吉林大学第一医院吉林长春130021

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查... 详细信息

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/m L外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/m L,在5.0～200.0 ng/m L（那红地那非在25.0～500.0 ng/m L）范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.999 0。平均添加回收率为82.0%～105.9%,相对标准偏差为4.7%～16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。

关键词：高效液相色谱-高分辨质谱壮阳药物保健品快速筛查