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精细化工 2023年第5期40卷 1107-1112页

作者：曹宁卢丹张建斌庄子翀卢建媚广州百花香料股份有限公司广东广州510663

以5-溴-2-碘苯甲酸为原料,经Ullmann芳基醚化、酸胺缩合、成盐反应步骤制备出醋酸氟卡尼。并对Ullmann芳基醚化反应条件进行优化。结果表明,当以[双-(1,10-菲啰啉铜)](三氟乙氧基)铜为配体、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、110℃反应12h... 详细信息

以5-溴-2-碘苯甲酸为原料,经Ullmann芳基醚化、酸胺缩合、成盐反应步骤制备出醋酸氟卡尼。并对Ullmann芳基醚化反应条件进行优化。结果表明,当以[双-(1,10-菲啰啉铜)](三氟乙氧基)铜为配体、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、110℃反应12h,中间体2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸收率达60.1%。改进工艺路线后醋酸氟卡尼总收率为54.2%(以5-溴-2-碘苯甲酸计),HPLC纯度为99.93%。中间体及产物结构经NMR、MS确证。

关键词：醋酸氟卡尼 Ullmann芳基醚化酸胺缩合工艺优化医药原料

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酸性离子液体在单月桂酸甘油酯制备中的应用

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化学试剂 2014年第6期36卷 546-548,576页

作者：庄子翀黄宝华刘军史娜方岩雄广东工业大学轻工化工学院广东广州510006 东阳光药业研究院广东东莞523871 中国科学院广州能源研究所广东广州510640

采用基团保护法制备标题化合物,以离子液体1-甲基-3-(3-丙烷磺酸基)咪唑硫酸氢盐作为催化剂应用于月桂酸与异亚丙基甘油的酯化反应中,所得酯化产物经脱丙酮保护得到标题化合物。实验结果表明,当n(月桂酸)∶n(异亚丙基甘油)∶n(离子液体... 详细信息

采用基团保护法制备标题化合物,以离子液体1-甲基-3-(3-丙烷磺酸基)咪唑硫酸氢盐作为催化剂应用于月桂酸与异亚丙基甘油的酯化反应中,所得酯化产物经脱丙酮保护得到标题化合物。实验结果表明,当n(月桂酸)∶n(异亚丙基甘油)∶n(离子液体)=1∶1.2∶0.06,以甲苯为带水剂,分水回流反应3 h,得到异亚丙基甘油月桂酸酯,再经水解可得目标产物,其含量和收率分别为77.0%和69.3%。与传统方法比较,本法具有反应条件温和,操作简便以及催化剂可重复利用的优点。

关键词：离子液体单月桂酸甘油酯异亚丙基甘油高碘酸氧化法

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