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作者：席海为北京中医药大学

学位级别：硕士

香豆素类化合物具有广泛的药物治疗作用,在医学临床上,能发挥抗凝血、抗菌、镇静等多种药效作用。在中药领域,其又是多种中药中被公认的药效活性成分,并作为含量测定的指标成分被收载于2005版《中国药典》中。因此香豆素长期被用于战胜... 详细信息

香豆素类化合物具有广泛的药物治疗作用,在医学临床上,能发挥抗凝血、抗菌、镇静等多种药效作用。在中药领域,其又是多种中药中被公认的药效活性成分,并作为含量测定的指标成分被收载于2005版《中国药典》中。因此香豆素长期被用于战胜疾病,保障人民健康,提高社会生活质量。但是,近年来由于国内对香豆素类成分药效的夸大,以及人民群众对天然药物“安全无毒”宣传的错误理解,再加上不法经营者的黑心滥用。造成社会上大量因为使用和食用含有香豆素类成分的消费品而影响人民健康的恶性事件。因此香豆素的不良反应引起了社会的广泛关注。严格控制香豆素类成分滥用现象,减少香豆素类成分造成的不良反应,成为了保证人民健康的急需解决的问题。因为香豆素成分较为普遍存在,而且香豆素类成分的摄入途径很多,因此限制有害香豆素类成分的用量成为解决此问题的关键。但是我国对这方面的监督和管理仍不完善,缺乏合适的检测方法解决有害香豆素类成分的限量检测问题。因此为了维护社会的和谐稳定,保障人民群众的健康,促进各行业的健康发展,建立一套简便又实用的香豆素类成分的检测方法,来监督香豆素类成分在各行各业中的正确和安全的使用,是让香豆素此类“隐形杀手”“远离人类健康的有效办法。目前,对香豆素类成分的检测主要面临以下问题。第一,国内外关于香豆素类化合物的检测方法较多,但是主要是同时针对其中某几种成分进行测定,遗漏大多数香豆素成分。如果需要测定多种有害香豆素类成分,就需要一份样品反复测定多次,操作过程繁琐,分析时间漫长且浪费大量的有机试剂,严重污染生态环境。第二,实际测试样品中基质非常复杂,香豆素类成分的检测经常受到基质的干扰,造成定性、定量不准确。第三,采用任何一种检测方法均具有一定的局限性,难以保证所得到的结果的可靠性,所以在一种检测方法的基础上,再建立不同检测方法进行验证,以实现方法之间的互补,将会高质量的保证实验结果的准确性。第四,对香豆素类成分检测的需求不断的增多,如何快速、准确、特异的检测香豆素类成分,提高检测的通量,成为限制分析测试行业发展主要的“瓶颈”。传统的液相色谱的分析速度较慢,已经难以满足每天上百份样品测定的要求。现今采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查法,将大大提高检测的效率,在香豆素类成分的检测领域发挥重要的作用。本研究课题结合最新的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)决速筛查法,建立香豆素类化合物的快速检测方法,并建立了相对应的高效液相检测方法(HPLC),从而较好的解决了上述的难题。本研究课题选取24种常见易致敏香豆素类成分,对其质谱碰撞诱导裂解(CID)规律进行了研究。并在此基础上建立了22种香豆素类成分的UPLC-MS/MS同时快速筛查方法。并应用于中成药检测领域,对非处方中成药都梁滴丸进行了筛查和含量同时测定。为非处方中成药都梁滴丸的质量与安全控制建立了有效的监测方法,为防止非处方中成药的滥用提供了科学的监测方法。其次,根据检测方法互补的原理,本研究又采用高效液相色谱(HPLC)法对中成药都梁滴丸中香豆素类成分的含量进行同时测定。为中成药检测结果的准确性进行了高水平的保证。本研究考虑到中成药具有化学成分多,类型差异大,基质复杂的特点,同时考虑结合香豆素类成分共同的化学性质,采用了UPLC-MSMS对22种香豆素类成分建立了快速筛查方法。首先,对质谱条件进行了优化,选择了最佳的多反应检测(MRM)模式的质谱条件;其次,对色谱柱,流动相和色谱条件进行了优化,选择较为普遍的Acquity BEH C18柱,乙腈,水作为流动相,梯度洗脱。在6分钟内实现了快速分析;再次,分别考察了香豆素类成分在中成药(本课题以都梁滴丸为例)中的提取方法。采用快速、简便的超声提取法,依次考察了超声溶剂和时间对提取回收率的影响。进一步开发了固相萃取技术(SPE)纯化方法,针对香豆素类成分进行了除杂,以减小基质效应。最后,采用所建立的对都梁滴丸中的香豆素类成分进行了筛查,结果发现都梁滴丸中含有5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)、8-甲氧基补骨脂素(8-MOP)、欧前胡素进行了含量的测定。检测并发现都梁滴丸中含有5-甲氧基补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素两种易致敏成分。因此本研究对都梁滴丸不良反应的控制和都梁滴丸质量标准的建立提供了,有利的分析手段支持。本项检测方法具有、快速(用时6分钟)、灵敏(最低定量限为ppb级)、准确、特异、稳定的优点,能够满足香豆素类成分在复杂的中成药基质中快速检测的要求。本课题又采用高效液相(HPLC-DAD)检测法,对都梁滴丸中的5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、阿魏酸进行了同时含量测定方法的建立。前处理方法采用超声提取法,分别以提取回收率为指标考察了提取的溶剂和

关键词：香豆素超高效液相色谱法串联质谱法高效液相色谱法中成药都梁滴丸化妆品

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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚

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理化检验（化学分册） 2012年第8期48卷 970-973页

作者：席海为马强刘茜王烨丁岚苏宁白桦王超中国检验检疫科学研究院北京100123

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得... 详细信息

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中壬基苯酚含量的方法。化妆品试液用甲醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液超声提取30 min[唇膏类试样用无水乙醇-二氯甲烷(8+2)混合溶液],离心分离取上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。从SPE净化柱所得淋出液,以WatersXBridge C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为固定相分离,以不同体积比的甲醇和氨水(0.1+99.9)溶液为流动相梯度洗脱,串联质谱进行测定。采用电喷雾负离子模式多反应监测,内标法定量。壬基苯酚的线性范围为10～500μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.2 mg·kg。方法用于分析4种类型化妆品样品,回收率在83.1%～103.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.75%～9.24%之间。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法壬基苯酚化妆品

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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷

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高等学校化学学报 2010年第3期31卷 473-478页

作者：马强白桦王超席海为马微周新董益阳王宝麟中国检验检疫科学研究院北京100123 北京中医药大学中药学院北京100102 中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 黑龙江出入境检验检疫局哈尔滨150086

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮（体积比1∶1）混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min... 详细信息

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮（体积比1∶1）混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷（体积比2∶3）洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验.

关键词：同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱纺织品六溴环十二烷

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UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

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中国实验方剂学杂志 2013年第16期19卷 156-159页

作者：陈菲林晓兰席海为庄伟李晓玲首都医科大学宣武医院药剂科 100053 沃特世科技(上海)有限公司 100021

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18... 详细信息

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 ***-1,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1 183.3/487.3m/z定量。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05～2.0 mg.L-1呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7%,96.3%,97.1%。结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法。

关键词：三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 超高液相色谱串联质谱中药活血益气方KLW

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凝胶过滤色谱-串联质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

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分析科学学报 2012年第2期28卷 149-154页

作者：马强王超白桦刘茜王烨席海为中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shod... 详细信息

建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shodex MSpak GF-310 2D色谱柱(150×2.0 mm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下进行串联质谱定性及定量分析。方法对壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)的定量限均为0.2 mg/kg,在0.2～5 mg/kg的3个添加水平范围内,NPnEO的平均回收率为84.2%～93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～7.5%;OPnEO的平均回收率为85.5%～96.1%,RSD为3.4%～8.1%。该方法能够满足纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测要求。

关键词：加速溶剂萃取固相萃取凝胶过滤色谱串联质谱烷基酚聚氧乙烯醚纺织品

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气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

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分析测试学报 2011年第1期30卷 81-84页

作者：刘茜马强席海为王烨白桦王超中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法。不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取，经高速离心处理浓缩后，采用OasisHLB固相萃取柱净化，1mL20％甲醇溶液淋洗，3mL80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后经无水疏酸钠脱水，进... 详细信息

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法。不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取，经高速离心处理浓缩后，采用OasisHLB固相萃取柱净化，1mL20％甲醇溶液淋洗，3mL80％甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后经无水疏酸钠脱水，进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP—INNOWax（60m×0．25mm×0．50μm）石英毛细管柱，流速1．2ml/min，采用电子轰击电离源，选择监测离子m／z53、52、26（其中53为定量离子），外标法定量。方法的平均回收率为84％-101％，相对标准偏差（RSD）为1．1％～4．2％，对丙烯腈的检出限为0．4mg/kg。该方法快速、准确、灵敏度高，可用于化妆品中丙烯腈的测定。

关键词：化妆品丙烯腈固相萃取气相色谱-质谱法

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塑料玩具中丙烯酰胺总量及迁移量的高效液相色谱检测法及确证

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分析科学学报 2011年第4期27卷 435-438页

作者：王烨马强白桦王超席海为刘茜中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC)。该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定... 详细信息

建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC)。该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定了自制阳性样品中的残留丙烯酰胺的含量,最后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行确证。丙烯酰胺的回收率在97.49%～103.42%之间,相对标准偏差(RSD)为0.66%～4.24%,检出限为0.02mg/L。

关键词：丙烯酰胺塑料玩具高效液相色谱自制阳性样品迁移量

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气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

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分析试验室 2011年第9期30卷 55-58页

作者：刘茜马强席海为王烨白桦王超中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50%甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及... 详细信息

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50%甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流速1.0 mL/min,采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z 53、59、125,其中59为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.4%～107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型化妆品中二氯叔丁醇的检出限均为0.8 mg/kg。

关键词：气相色谱-质谱化妆品三氯叔丁醇

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高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

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分析测试学报 2010年第12期29卷 1168-1172页

作者：席海为马强王超白桦刘茜王烨中国检验检疫科学研究院北京100123

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分（双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7... 详细信息

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分（双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素）的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测（210、220、250 nm）,外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限（LOQ）为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数（r）均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率（n=6）为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。

关键词：高效液相色谱香豆素类化合物化妆品

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HPLC同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素

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中国实验方剂学杂志 2011年第16期17卷 81-85页

作者：席海为马强李强雷海民北京中医药大学北京100102 中国检验检疫科学研究院北京100123

目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B... 详细信息

目的:建立一种同时测定都梁滴丸中的阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素含量的方法。方法:都梁滴丸以75%甲醇超声提取30 min后取上清液,采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ***-1;检测波长分别为254,320,330 nm。结果:4种成分的方法最低定量限为3～15 ***-1,线性范围0.5～50 mg.L-1,相关系数(r2)≥0.999 5。高、中、低3个添加水平的平均加样回收率(n=5)为96.6%～102.5%,RSD 0.16%～2.07%。结论:该方法简便、快速适用于都梁滴丸中阿魏酸、5-甲氧基补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。

关键词：高效液相色谱法都梁滴丸阿魏酸 5-甲氧基补骨脂素欧前胡素异欧前胡素

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