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磷酸氨中和制备磷铵过程中稀土的选择性回收

中国稀土学报 2022年第6期40卷 1066-1072页

作者：李析菘谢渝王明玉张贵清关文娟李青刚曹佐英巫圣喜中南大学冶金与环境学院湖南长沙410000

以含稀土磷酸为原料,系统研究了Ce^(3+)和Fe^(2+)/Fe^(3+),Ca^(2+),Mg^(2+),Al^(3+)的在氨中和制备磷铵过程中的离子迁移行为差异,并考察了不同条件下稀土沉淀物的过滤性能。结果表明,磷酸氨中和pH约为2时,稀土(Ce^(3+))的沉淀率及其与... 详细信息

以含稀土磷酸为原料,系统研究了Ce^(3+)和Fe^(2+)/Fe^(3+),Ca^(2+),Mg^(2+),Al^(3+)的在氨中和制备磷铵过程中的离子迁移行为差异,并考察了不同条件下稀土沉淀物的过滤性能。结果表明,磷酸氨中和pH约为2时,稀土(Ce^(3+))的沉淀率及其与各杂质的分离系数较优。含稀土磷酸模拟料液氨水中和实验中控制pH=2时,各离子沉淀率分别为Ce^(3+)99.58%,Fe^(3+)8.66%,Ca^(2+)13.80%,Mg^(2+)11.90%,Al^(3+)4.38%,沉淀物中Ce3+的质量分数约为43%。含稀土磷酸氨中和过程中pH=2左右稀土优先沉淀且沉淀物可以实现有效过滤。随温度的升高,沉淀料浆的过滤速率从3.39 mL·min^(-1)提高至4.17 mL·min^(-1)。

关键词：铈磷铵工艺沉淀率分离

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TRPO从过氧溶液中萃取钼钨的数学模型和反应机理(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2022年

作者：夏新兵张贵清关文娟曾理巫圣喜李青刚曹佐英中南大学冶金与环境学院中南大学有色行业冶金分离科学与工程重点实验室稀有金属冶金与材料制备湖南省重点实验室

为了解三烷基氧化膦（TRPO）从过氧溶液中萃取钼钨的化学行为，本文采用斜率法、拉曼和红外光谱研究了钼和钨的萃取反应机理。通过建立数学模型，获得了钼或钨的萃取分配比(D;或D;)关于平衡pH值、TRPO浓度和温度等变量的经验公式，并进...

为了解三烷基氧化膦（TRPO）从过氧溶液中萃取钼钨的化学行为，本文采用斜率法、拉曼和红外光谱研究了钼和钨的萃取反应机理。通过建立数学模型，获得了钼或钨的萃取分配比(D;或D;)关于平衡pH值、TRPO浓度和温度等变量的经验公式，并进一步在W-Mo-H;O;溶液中验证了经验公式的可靠性。结果表明：经验公式计算的D;或D;和实验值吻合度良好。实验条件下，20℃时钼和钨的萃取平衡常数分别为K;=8.51×10;(0.74

关键词：

采用TFCA-4PC协同萃取体系从废旧锂离子电池酸浸液中选择性萃取镍

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第4期34卷 1311-1320页

作者：张立涵曹佐英张贵清李青刚王明玉关文娟巫圣喜邓奇中南大学冶金与环境学院长沙410083 中南大学冶金分离科学与工程重点实验室长沙410083 湖南省林业科学院木本油料资源利用国家重点实验室长沙410018 湖南省林业科学院油脂分子构效湖南省重点实验室长沙410018

采用一种由桐油基羧酸(TFCA)与异烟酸酯(4PC)组成的协同溶剂萃取(SSX)体系,从含Mg/Li的废旧锂离子电池(LIBs)酸浸液中选择性萃取Ni。SSX体系对Ni表现出较强的协同作用,这主要归因于TFCA可以与Ni形成较为稳定的多元螯环结构,因此,体系对N... 详细信息

采用一种由桐油基羧酸(TFCA)与异烟酸酯(4PC)组成的协同溶剂萃取(SSX)体系,从含Mg/Li的废旧锂离子电池(LIBs)酸浸液中选择性萃取Ni。SSX体系对Ni表现出较强的协同作用,这主要归因于TFCA可以与Ni形成较为稳定的多元螯环结构,因此,体系对Ni的选择性得到增强。在优化条件下,经过单级萃取,Ni的萃取率达到97.3%,而Mg和Li的萃取率分别为0和2.29%。随后,负载有机相经过300mg/LNiSO_(4)洗涤后采用0.2 mol/L H_(2)SO_(4)反萃,获得的反萃液中含有11.52 g/L的Ni和<6 mg/L的Li。

关键词：桐油羧酸萃取剂协同溶剂萃取镍萃取机理

Thermodynamics and kinetics of lutetium extraction with HEH(EHP) in hydrochloric acid medium

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Journal of Rare Earths 2016年第3期34卷 300-307页

作者：董金诗徐旸王良士黄小卫龙志奇巫圣喜 National Engineering Research Center for Rare Earth Materials General Research Institute for Non-Ferrous Metals Grirem Advanced Materials Co. Ltd.

Solvent extraction has been the most widely used technique for rare earths separation. In this study, thermodynamics and kinetics of lutetium extraction with HEH（EHP） in hydrochloric acid medium were investigated. The extraction mechanism and the relevant parameters were determined by experiment research which can guide the practical extraction process. The data indicated that chloride ion had no effect on lutetium extraction, the rate constant increased when stirring speed was enhanced. Effects of temperature, HEH（EHP） concentration, acidity, and chloride concentration were also studied. Thickness of the diffusion film was also calculated to be 4.66×10^（-3） cm at 150 r/min.

关键词： extraction kinetics thermodynamics lutetium HEH (EHP) rare earths

LIX54/Cyanex923从含锂硫酸钠溶液中协同萃取分离锂钠的研究

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稀有金属与硬质合金 2023年第5期51卷 8-14,27页

作者：何卓张贵清曾理关文娟巫圣喜李青刚曹佐英中南大学冶金与环境学院冶金分离科学与工程重点实验室湖南长沙410083

针对目前废旧电池正极材料湿法回收工艺中锂回收率低和锂钠分离困难等问题,提出了一种可从含锂硫酸钠溶液中选择性提取锂的协同萃取体系LIX54/Cyanex923。实验结果表明,对于含锂0.5 g/L、钠50 g/L的模拟料液,采用0.4 mol/L LIX54+0.2 mo... 详细信息

针对目前废旧电池正极材料湿法回收工艺中锂回收率低和锂钠分离困难等问题,提出了一种可从含锂硫酸钠溶液中选择性提取锂的协同萃取体系LIX54/Cyanex923。实验结果表明,对于含锂0.5 g/L、钠50 g/L的模拟料液,采用0.4 mol/L LIX54+0.2 mol/L Cyanex923+磺化煤油的有机相,在O/A相比1∶1、平衡pH值12.5、温度30℃和时间10 min的条件下锂的单级萃取率达98.72%,βLi/Na可达1578。在相比O/A=1∶5、平衡pH值12.5条件下经三级模拟逆流萃取,99%以上的锂被萃取,萃余液中锂的含量小于0.01 g/L。采用1 mol/L HCl在O/A相比8∶1条件下经过两级逆流洗涤,近98%的钠被洗脱,有机相中仅留下0.05 g/L钠。洗后负载有机相用3 mol/L HCl在相比O/A=6∶1下进行两级逆流反萃,锂的反萃率达99%以上,反萃液中锂的浓度被富集到16.93 g/L。LIX54/Cyanex923协同萃取体系能有效地从含锂硫酸钠溶液中选择性回收锂,实现锂与钠的深度分离及锂的高倍富集回收。

关键词：锂钠协同萃取 LIX54 Cyanex923

Cyanex272萃取分离锰与镁钙试验研究

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湿法冶金 2020年第5期39卷 390-394,408页

作者：张栋张贵清曾理武新生关文娟李青刚曹佐英巫圣喜中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083 冶金分离科学与工程重点实验室湖南长沙410083

研究了用Cyanex272从含钙、镁杂质的硫酸锰溶液中选择性萃取锰,考察了萃取剂浓度、体系平衡pH、接触时间等对锰与镁、钙萃取分离的影响,绘制了萃取及反萃取等温线,并进行了模拟串级萃取全流程试验。结果表明:用Cyanex272可以实现锰与镁... 详细信息

研究了用Cyanex272从含钙、镁杂质的硫酸锰溶液中选择性萃取锰,考察了萃取剂浓度、体系平衡pH、接触时间等对锰与镁、钙萃取分离的影响,绘制了萃取及反萃取等温线,并进行了模拟串级萃取全流程试验。结果表明:用Cyanex272可以实现锰与镁、钙的高效深度分离;对于含Mn^2+(35.07 g/L)、Mg^2+(1.22 g/L)、Ca^2+(0.22 g/L)的料液,用Cyanex272浓度为0.75 mol/L的有机相,经4级逆流萃取、1级洗涤、3级反萃取,锰萃取率大于99.42%,全过程Mg^2+、Ca^2+去除率分别为99.52%和99.68%;反萃取液中Mn^2+质量浓度在110 g/L以上,其中Ca^2+/Mn^2+、Mg^2+/Mn^2+质量比分别低于2.02×10^-5和1.67×10^-4,满足电池级硫酸锰生产对钙、镁含量要求。

关键词： Cyanex272 硫酸锰溶液萃取锰镁钙

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二钼酸铵湿法制备七钼酸铵新工艺研究

稀有金属与硬质合金 2023年第2期51卷 13-19页

作者：陈超张贵清关文娟武新生巫圣喜李青刚曹佐英中南大学冶金与环境学院冶金分离科学与工程实验室湖南长沙410083

以二钼酸铵为原料,采用水溶-蒸发浓缩脱氨-冷却结晶法制备了七钼酸铵。考察了浓缩程度对结晶产物的影响,研究了浓缩液密度、降温速率、养晶时间和搅拌速率对七钼酸铵粒度及形貌的影响。结果表明:二钼酸铵水溶后,通过蒸发浓缩-冷却结晶... 详细信息

以二钼酸铵为原料,采用水溶-蒸发浓缩脱氨-冷却结晶法制备了七钼酸铵。考察了浓缩程度对结晶产物的影响,研究了浓缩液密度、降温速率、养晶时间和搅拌速率对七钼酸铵粒度及形貌的影响。结果表明:二钼酸铵水溶后,通过蒸发浓缩-冷却结晶法可以制备得到物相单一的七钼酸铵晶体;冷却结晶过程控制浓缩液密度1.38 g/cm^(3)左右、降温速率30℃/h、养晶时间1 h、搅拌速率150 r/min、冷却终温22℃下可得到形貌完整、平均粒度为337.649μm的棱柱状七钼酸铵晶体。

关键词：七钼酸铵二钼酸铵蒸发浓缩冷却结晶形貌粒度

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硫酸锰溶液溶剂萃取分离氟及其循环利用研究

稀有金属与硬质合金 2023年第6期51卷 33-38页

作者：谢渝张贵清李青刚曹佐英关文娟巫圣喜王明玉中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083

氟盐沉淀法除钙、镁是制备高纯硫酸锰溶液最普遍的方法,但引入的氟需进一步去除。针对含氟硫酸锰溶液,本文提出溶剂萃取法分离回收氟的新技术,主要包含溶剂萃取分离氟、氧化锰循环反萃氟两个过程。在硫酸锰溶液初始pH为1.9,有机相组成为... 详细信息

氟盐沉淀法除钙、镁是制备高纯硫酸锰溶液最普遍的方法,但引入的氟需进一步去除。针对含氟硫酸锰溶液,本文提出溶剂萃取法分离回收氟的新技术,主要包含溶剂萃取分离氟、氧化锰循环反萃氟两个过程。在硫酸锰溶液初始pH为1.9,有机相组成为60%TBP+40%磺化煤油,相比为2∶1,萃取时间3min的条件下,经过室温五级逆流萃取,硫酸锰溶液中的氟可以降至35mg/L以下;在氧化锰添加量为理论量的1.0倍,相比5∶1,反萃时间1h,反应温度298K的最佳反萃条件下,氧化锰循环反萃率可达98.08%以上,反萃过程析出的氟化锰可以返回用于硫酸锰溶液除钙、镁。相较于现有氟反萃工艺,新技术可在深度除氟的同时实现氟的循环利用。

关键词：高纯硫酸锰氧化锰除氟溶剂萃取循环冶金

新型含氧醚键吡啶萃取剂在氨溶液中的萃取与反萃性能研究

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矿冶工程 2021年第1期41卷 63-66,71页

作者：许妙洋曹佐英张贵清关文娟曾理巫圣喜李青刚中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083 中国有色金属行业冶金分离科学与工程重点实验室湖南长沙410083

为了解决目前工业萃取剂对Cu^(2+)选择性差以及对Zn^(2+)萃取能力差的问题,合成了一种新型萃取剂MPPE,并考察了由MPPE组成的有机相在氨溶液体系中对Cu^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)和Zn^(2+)的萃取与反萃性能。结果表明,在萃取剂MPPE浓度0.06... 详细信息

为了解决目前工业萃取剂对Cu^(2+)选择性差以及对Zn^(2+)萃取能力差的问题,合成了一种新型萃取剂MPPE,并考察了由MPPE组成的有机相在氨溶液体系中对Cu^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)和Zn^(2+)的萃取与反萃性能。结果表明,在萃取剂MPPE浓度0.06 mol/L、总铵浓度1.2 mol/L、相比(O/A)1/1、混合时间5 min、pH_(eq)=6.44条件下,Cu^(2+)萃取率达到95.8%,而Ni^(2+)、Co^(2+)和Zn^(2+)萃取率分别为2.8%、3.7%和8.1%,分离系数β_(Cu/Ni)、β_(Cu/Co)和β_(Cu/Zn)分别高达666.20、508.42和219.55。而当其他萃取条件不变,将平衡pH值调为8.23时,β_(Zn/Ni)和β_(Zn/Co)都达最大值,分别为137.90和74.20。在硫酸浓度1 mol/L、反萃时间6 min以及反萃相比1/1条件下对铜和锌的负载有机相进行反萃,锌和铜离子反萃率均在97%以上。

关键词：含氧醚键吡啶萃取剂铜锌镍钴萃取分离反萃