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干胶法合成分子筛

化学进展 2012年第2期24卷 253-261页

作者：杨娜岳明波王一萌华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062 曲阜师范大学化学与化工学院曲阜273165

相对于传统的水热合成法,干胶法(dry gel conversion,DGC)合成分子筛具有产量高、废液量少等优势。本文综述了近十年来DGC合成分子筛的研究进展。以水为线索,总结了外加水和固有水(指原料干胶所含的水)在DGC中对分子筛的生长、晶相的转... 详细信息

相对于传统的水热合成法,干胶法(dry gel conversion,DGC)合成分子筛具有产量高、废液量少等优势。本文综述了近十年来DGC合成分子筛的研究进展。以水为线索,总结了外加水和固有水(指原料干胶所含的水)在DGC中对分子筛的生长、晶相的转换与物化性质的影响,论述了在DGC条件下分子筛的生长过程和晶化机理,介绍了DGC在介孔-微孔复合分子筛、分子筛膜、单块材料等新型分子筛材料合成中的一些实例。

关键词：干胶法(DGC) 分子筛合成机理水

晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛(英文)

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物理化学学报 2012年第9期28卷 2115-2121页

作者：岳明波杨娜王一萌曲阜师范大学化学与化工学院山东省生命有机分析重点实验室山东曲阜273165 华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062

在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助... 详细信息

在干凝胶法制备ZSM-5分子筛的体系中添加晶种导向剂,控制分子筛的生长,制备了纳米沸石组装的无粘结剂成型多级孔ZSM-5分子筛,一步完成纳米分子筛的制备及组装成型,即克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时组装所形成的多级孔有助于改善分子在催化剂内的扩散,从而提高催化反应效率.以硅胶、薄水铝石为原料,四丙基氢氧化铵(TPAOH)和ZSM-5晶种导向胶作为粘结剂,通过混捏、挤条得到直径2mm的条状前驱物,随后通过干凝胶转换法制备成型分子筛.所用晶种导向剂组成为0.35TPAOH:1SiO2:20H2O:4C2H5OH.通过X射线衍射(XRD),热重(TG)分析和傅里叶变换红外(FTIR)光谱等方法对分子筛晶化过程进行了表征,结果表明晶种导向剂加入量对分子筛生长速度及多级孔结构均有影响.当所加晶种导向剂中TPAOH与SiO2的摩尔比为0.025时,经过3h晶化,分子筛相对结晶度达到100%.扫描电镜(SEM)结果表明,合成的分子筛尺寸约为200nm,组装形成的多级孔分子筛的介孔体积为0.28cm3·g-1.通过NH3程序升温脱附(NH3-TPD)考察了所得成型分子筛的酸性,发现该分子筛酸性与市售的粉末H-ZSM-5分子筛类似.

关键词：成型ZSM-5分子筛干凝胶法多级孔结构晶种导向剂纳米分子筛

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以红辉沸石合成分子筛的研究

以红辉沸石合成分子筛的研究

作者：岳明波南京理工大学

学位级别：硕士

以XRD、IR、DSC和TG对红辉沸石的性质作了研究，并讨论了离子交换对沸石结构的影响，结果表明在较高温度下Cu2+、Zn2’金属离子可破坏其结构。通过XRD、TEM以及钙离子交换量等分析方法讨论了影响4A分子筛品质的因素。研究表明：在NaeO／... 详细信息

以XRD、IR、DSC和TG对红辉沸石的性质作了研究，并讨论了离子交换对沸石结构的影响，结果表明在较高温度下Cu2+、Zn2’金属离子可破坏其结构。通过XRD、TEM以及钙离子交换量等分析方法讨论了影响4A分子筛品质的因素。研究表明：在NaeO／SiOh=1.5、SiO2/Al2O3＝2的组成下经800℃焙烧1.5小时，采用水热合成工艺，在3Na2O：Al2O3：2SiO2：150H2O的组成下，在95℃晶化5小时可合成出优质洗涤剂用4A型分子筛。而以红辉沸石为原料合成Y型分子筛，反应物的硅铝比是决定所合成分子筛类型的重要条件，并且高Na+/Ca2+比对合成Y型分子筛有利。结果表明红辉沸石与Na2CO3按Na2CO3：SiO2＝1：2混合，在800℃焙烧2小时然后按5Na2O：Al2O3：10SiO2：200H2O搅拌成胶并在60℃老化12小时，在温度为105℃晶化可合成出高结晶度Y型分子筛。以XRD和m对以红辉沸石矿石来合成分子筛的晶化机理进行了研究。研究表明：无定形矿石在碱液中部分溶解，并伴有硅铝酸钠凝胶生成;这些凝胶首先在无定形物质表面形成晶核胚体，进而结晶成长为分子筛，同时消耗了凝胶相，使矿石进一步溶解而形成凝胶。这样的过程一直持续到反应物全部转变为分子筛。

关键词：红辉沸石离子交换 4A分子筛洗涤剂 Y型分子筛晶化机理

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磷酸盐辅助一步合成介孔Beta分子筛

物理化学学报 2010年第8期26卷 2224-2228页

作者：刘树萍岳明波王一萌上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室华东师范大学化学系上海200062

在合成纳米Beta分子筛的体系中添加磷酸二氢钠等无机盐,通过一步晶化制备介孔Beta分子筛.纳米分子筛组装形成的二次粒子克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时所形成的粒间介孔改善了分子在催化剂内的扩散从而提高催化反应效率.采... 详细信息

在合成纳米Beta分子筛的体系中添加磷酸二氢钠等无机盐,通过一步晶化制备介孔Beta分子筛.纳米分子筛组装形成的二次粒子克服了传统纳米粒子难以过滤分离的问题,同时所形成的粒间介孔改善了分子在催化剂内的扩散从而提高催化反应效率.采用X射线衍射、扫描电镜、氮吸附-脱附和氨程序升温脱附等表征方法对材料进行表征,结果表明磷酸二氢钠的用量对介孔体积有很大影响.当NaH2PO4/SiO2摩尔比为0.1时,合成的材料具有较好的孔结构和酸性,并在叔丁醇与苯酚的液相烷基化反应中表现出最好的催化活性.

关键词：水热合成 Beta分子筛介孔烷基化磷酸盐

棒状CuFe_4O_x的可控合成及其异戊醇脱氢反应的催化性能（英文）

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无机化学学报 2017年第12期33卷 2193-2200页

作者：马宏彬马令娟侯梦宁岳明波曲阜师范大学化学与化工学院曲阜273165

利用液相沉淀法可控合成了均匀的棒状CuFe_4O_x催化剂。通过原位X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(TEM)及程序升温还原(TPR)等手段表征其晶相结构、形貌和还原性能。通过还原棒状CuFe_4O_x获得Cu^0/Fe_3O_4纳米棒,原位X射线光... 详细信息

利用液相沉淀法可控合成了均匀的棒状CuFe_4O_x催化剂。通过原位X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(TEM)及程序升温还原(TPR)等手段表征其晶相结构、形貌和还原性能。通过还原棒状CuFe_4O_x获得Cu^0/Fe_3O_4纳米棒,原位X射线光电子能谱(XPS)用于确定Cu^0/Fe_3O_4表面的相组成。通过液相沉淀法制备棒状CuFe_4O_x,在120℃保持3 h后加入Na2CO3溶液至pH等于9时所得棒状形貌最为规整。以异戊醇脱氢反应作为探针反应,比较了Cu^0/Fe_3O_4纳米棒和Cu^0/Fe_3O_4纳米颗粒的催化反应性能,发现Cu^0/Fe_3O_4纳米棒比Cu^0/Fe_3O_4纳米粒子具有更好的活性和稳定性,表明棒状Fe_3O_4担载的Cu纳米粒子具有更好的结构稳定性。

关键词： CuFe4Ox复合物 XPS 异戊醇脱氢

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羟基羧酸与NaY分子筛酸交换的研究

石油化工 2016年第9期45卷 1056-1061页

作者：张浩范燕飞彭松松郇义红岳明波曲阜师范大学化学与化工学院山东曲阜273165

以羟基羧酸(柠檬酸、酒石酸和丙二酸)的乙醇溶液为酸交换介质,考察了酸种类、乙醇溶液中水含量、柠檬酸原位再生等对酸交换法制备HY分子筛的影响,采用XRD,ICP,^(27)Al NMR,NH_3-TPD,FTIR等手段对制备的HY分子筛进行表征。实验结果表明,... 详细信息

以羟基羧酸(柠檬酸、酒石酸和丙二酸)的乙醇溶液为酸交换介质,考察了酸种类、乙醇溶液中水含量、柠檬酸原位再生等对酸交换法制备HY分子筛的影响,采用XRD,ICP,^(27)Al NMR,NH_3-TPD,FTIR等手段对制备的HY分子筛进行表征。实验结果表明,在柠檬酸量为5 mmol、Na Y分子筛1 g、乙醇溶液中水含量为30%(φ)时,制得的HY分子筛试样相对结晶度在90%以上,酸交换度达44%,试样的骨架硅铝比达6.12;再生后的柠檬酸制备的HY分子筛相对结晶度可维持在85%,酸交换度达76%,骨架硅铝比达7.62。采用酸交换的方法制备HY分子筛摒弃了铵盐的使用,且有机酸溶液通过离子交换树脂原位再生、循环利用,有效降低了能耗和污水排放。

关键词： NaY分子筛酸交换羟基羧酸离子交换树脂

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A型分子筛生长的理论模型

功能材料 2002年第3期33卷 288-290,293页

作者：李酽汪信陆路德杨绪杰岳明波南京理工大学材料化学实验室江苏南京210094

以XRD、TEM、电子衍射对A型分子筛水热晶化过程中晶体生长作了实时观察 ,分析了晶体生长过程中晶体的聚集行为与演化特征 ,提出了A型分子筛生长的叠合生长模型 ,认为 ,水热体系经过一个晶化诱导阶段后 ,大量的纳米晶形成 ,纳米晶作为生... 详细信息

以XRD、TEM、电子衍射对A型分子筛水热晶化过程中晶体生长作了实时观察 ,分析了晶体生长过程中晶体的聚集行为与演化特征 ,提出了A型分子筛生长的叠合生长模型 ,认为 ,水热体系经过一个晶化诱导阶段后 ,大量的纳米晶形成 ,纳米晶作为生长基元 ,相互迅速聚集直接叠合演化为微米多晶体 ,叠合过程不同于邻位面生长所描述的生长基元一个个按次序嵌入晶面。

关键词： A型分子筛叠合生长水热体系纳米晶生长模型晶体生长

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脱铝对红辉沸石结构及结晶度的影响

功能材料 2003年第1期34卷 76-77页

作者：李酽岳明波汪信杨绪杰陆路德中国民用航空学院理学院天津300300 南京理工大学材料化学实验室江苏南京210094

　以盐酸对红辉沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征。探讨了酸用量与红辉沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系。结果表明,盐酸对红辉沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加。随着脱铝的进... 详细信息

　以盐酸对红辉沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征。探讨了酸用量与红辉沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系。结果表明,盐酸对红辉沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加。随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化。随着脱铝度的提高,在3700～3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关。在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红辉沸石骨架结构崩塌。

关键词：红辉沸石脱铝分子筛结晶度 X射线衍射红外光谱

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红辉沸石合成A型分子筛的红外光谱研究

光谱实验室 2003年第3期20卷 364-366页

作者：岳明波李酽杨绪杰陆路德汪信曲阜师范大学化学科学学院 117信箱山东省曲阜市273165

以天然红辉沸石合成了 A型分子筛 ,通过 XRD、IR光谱研究了其晶化过程。发现在 10 0 0— 95 0 cm-1、75 0— 60 0 cm-1、5 60 cm-1、4 60 cm-1处的红外吸收峰随结晶度有规律的变化。

关键词：红辉沸石合成 A型分子筛红外光谱晶化机理表征