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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

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食品安全质量检测学报 2022年第1期13卷 34-39页

作者：李秀英陈伟萍周朗君岑建斌管嘉武何敏恒广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验检测中心(广东)广州511447

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N... 详细信息

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+C_(18)混合分散净化后,采用Accucore polar premium(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下检测,外标法定量。结果单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别在10.0~1000.0、3.0~1000.0、1.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检出限分别为50.0、15.0和5.0μg/kg,定量限分别为150.0、40.0和15.0μg/kg,3种乙醇胺类化合物在高中低浓度的加标回收率为79.4%~102.1%,重复性精密度为1.4%~9.6%(n=6)。结论该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检测确证。

关键词：水果乙醇胺类高效液相色谱-串联质谱法分散固相萃取

二维液相色谱法同时检测婴幼儿乳粉中维生素A、E与D3

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中国乳品工业 2017年第2期45卷 43-46页

作者：岑建斌区硕俊周朗君李秀英广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心广州511447

建立二维高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中的维生素A、维生素E(α-生育酚)及维生素D_3三种脂溶性维生素的方法,达到快速检测的目的。样品经皂化后用石油醚提取,氮气吹干,并用正己烷定容。维生素A、E经NH2色谱柱分离后切换十通阀,维生... 详细信息

建立二维高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中的维生素A、维生素E(α-生育酚)及维生素D_3三种脂溶性维生素的方法,达到快速检测的目的。样品经皂化后用石油醚提取,氮气吹干,并用正己烷定容。维生素A、E经NH2色谱柱分离后切换十通阀,维生素D_3继续经Silica色谱柱分离,双二极管阵列检测器进行检测。方法学结果表明,3种维生素在给定的质量分数浓度范围内呈现良好的线性关系,相关线性回归系数r为0.9963~0.9995。平均加标回收率为86.7%~99.6%,相对平均偏差RSD(n=6)为2.07%~4.11%。本方法具有操作简便,灵敏度高,重复性好等优点,适用于奶粉中3种脂溶性维生素含量的日常检测。

关键词：十通阀二维高效液相色谱同时测定脂溶性维生素

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定保健药酒中的28种那非类物质的含量

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中国酿造 2020年第1期39卷 190-193页

作者：刘结容岑建斌李秀英广州检验检测认证集团有限公司

建立了保健药酒中28种那非类物质的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法,样品使用甲醇溶解,经N-丙基乙二胺净化后,经色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,28种... 详细信息

建立了保健药酒中28种那非类物质的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法,样品使用甲醇溶解,经N-丙基乙二胺净化后,经色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,28种目标物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(R2)≥0.9920,加标回收率为90.3%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.3%,检出限为0.01~0.12 mg/L,定量限为0.03~0.36 mg/L。该方法定性定量准确,操作简便,适用于保健药酒中那非类物质的检测与确证。

关键词：保健药酒那非类物质 QuEChERS-HPLC-MS/MS

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品片剂中5种黄芩素类化合物

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色谱 2020年第6期38卷 672-678页

作者：岑建斌梁志森区硕俊黄嘉乐李秀英林青兰陈玉珍刘炘杰林森煜广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量监督检验中心广东广州511447

基于分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术(DSPE-HPLC-MS/MS),建立了同时测定保健品片剂中野黄芩素、4′-羟基汉黄芩素、去甲汉黄芩素、黄芩素和汉黄芩素的分析方法。以10 mL丙酮提取保健品片剂中的目标成分,75 mg C18吸附剂进行净... 详细信息

基于分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术(DSPE-HPLC-MS/MS),建立了同时测定保健品片剂中野黄芩素、4′-羟基汉黄芩素、去甲汉黄芩素、黄芩素和汉黄芩素的分析方法。以10 mL丙酮提取保健品片剂中的目标成分,75 mg C18吸附剂进行净化。通过优化提取溶剂、吸附剂的种类和用量,达到了提取和净化的目的。结果表明,5种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.5~40μg/kg,定量限为2.0~120μg/kg。使用3种保健品片剂基质进行定量限的1倍、5倍、10倍3个添加水平的加标回收试验,5个目标物的平均回收率为83.1%~106.5%,精密度为0.97%~4.52%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于保健品片剂中黄芩素类化合物的同时测定。

关键词：分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱法黄芩素保健品

市城市管理局以“新余城管红色驿站”为载体构建“共建共治共管”新格局 002

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UPLC-Q-TOF-MS法测定小鼠大脑中4种单胺类神经递质的含量

新余日报

作者：岑建斌

本报讯通讯员岑建斌报道：为持续推进基层党建“三化”建设，优化城市服务功能，提升城市整体形象，市城市管理局牢固树立“以人民为中心、为人民管理城市”发展理念，按照“品牌化建设、制度化管理、多样化服务”的目标，以建设“新... 详细信息

本报讯通讯员岑建斌报道：为持续推进基层党建“三化”建设，优化城市服务功能，提升城市整体形象，市城市管理局牢固树立“以人民为中心、为人民管理城市”发展理念，按照“品牌化建设、制度化管理、多样化服务”的目标，以建设“新余城管红色驿站”为载体，通过组织共建、资

关键词：新余驿站格局城管

来源： cnki报纸评论

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分析测试学报 2016年第12期35卷 1569-1574页

作者：区硕俊罗展远曾广丰梁俊发章海涛梁卫寰岑建斌徐颖愉广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心广东广州511447 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东广州510623 广东药学院广东省代谢病中西医结合研究中心广东广州510006 广东工业大学轻工化工学院广东广州510006

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA）4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至p H 5.0）... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA）4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至p H 5.0）匀浆处理后,冷冻离心,过滤。在优化色谱-质谱条件下,采用ESI和APCI复合源,正/负离子扫描方式进行数据采集。4种单胺类神经递质在0.5-1 000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 3,方法的检出限为0.5-5.0μg/L,平均回收率为93.3%-101.8%,相对标准偏差为1.1%-3.3%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率良好、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于小鼠脑组织内4种单胺类神经递质的含量测定。

关键词：超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS) 单胺类神经递质小鼠脑组织

固相萃取净化-离子色谱法测定甲壳类水产品中草酸的残留

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现代食品科技 2021年第12期37卷 301-308页

作者：黄嘉乐党华吴滋灵岑建斌黄嘉瑜陈伟萍广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447

该研究建立了一种基于离子色谱分离/抑制型电导检测的分析方法,用于测定甲壳类水产品中残留的草酸含量。样品经过超纯水超声提取30 min,杂质沉淀后,上清液首先通过聚二乙烯基苯固相萃取柱,然后通过包含银盐形式及H+型的强酸型聚苯乙烯... 详细信息

该研究建立了一种基于离子色谱分离/抑制型电导检测的分析方法,用于测定甲壳类水产品中残留的草酸含量。样品经过超纯水超声提取30 min,杂质沉淀后,上清液首先通过聚二乙烯基苯固相萃取柱,然后通过包含银盐形式及H+型的强酸型聚苯乙烯型的阳离子交换树脂柱净化,经IonPac AS11-HC高容量羟基选择性阴离子交换色谱柱分离,氢氧根淋洗液发生器(EG)产生洗脱液进行梯度淋洗,外加水模式在线抑制,电导检测器测定。结果表明草酸在0.05~10.00 mg/L范围内线性相关良好(相关系数为0.9998),方法的检出限为0.033~0.041 mg/kg,定量限为0.11~0.14 mg/kg,回收率为75.71%~88.85%,日内精密度(n=6)为1.74%~3.61%,日间精密度(n=5)小于5%。该分析方法高效灵敏,准确可靠,适用于甲壳类水产品中草酸残留量的检测确证,并为政府监管提供数据支持。

关键词：离子色谱法外加水模式电导检测草酸甲壳类水产品固相萃取净化

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

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应用化工 2016年第5期45卷 990-993页

作者：区硕俊岑建斌杨展鹏梁卫寰叶玲陈锦杭广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心广东广州511447 番禺出入境检验检疫局广东广州511400 深圳天祥质量技术服务有限公司广东广州510663 广东工业大学轻工化工学院广东广州510066

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼（DNPH）进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼（DNPH）进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 3。添加水平在40~150 mg/L时回收率为83.2%~95.5%,相对标准偏差RSD（n=6）为5.74%~8.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。

关键词：高效液相色谱葡萄酒总乙醛甲基化衍生

酰胺化衍生-高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触塑料材料中7种烷基胺

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分析化学 2020年第3期48卷 413-422页

作者：区硕俊岑建斌梁俊发李秀英郭新东寻知庆罗曼妮曾广丰广州海关技术中心广东省动植物食品进出口措施研究重点实验室广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心(广东) 广州质量监督检测研究院

建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na2CO3溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na2CO3溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m/V)Na2CO3溶液、氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)比例为0.4%(V/V)、NaCl用量为1.5 g。衍生物在优化的色谱和质谱条件下,采用ESI源正离子扫描方式进行数据采集。在1.0～500μg/L范围内, 7种烷基胺的浓度与响应强度,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9957,平均回收率为82.0%～108.0%,检出限为0.5～1.0μg/kg,定量限为2.0～4.0μg/kg,相对标准偏差为3.5%～6.8%。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于分析测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。

关键词：高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法烷基胺酰胺化响应曲面设计食品接触塑料材料