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5-羟甲基糠醛选择性加氢制备2,5-二羟甲基呋喃的研究进展

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化学试剂 2024年第2期46卷 20-27页

作者：杨拥军黄泽星雷婧刘贤响尹笃林郴州高鑫材料有限公司湖南郴州423000 湖南师范大学化学化工学院石化新材料与资源精细利用国家地方联合工程实验室湖南长沙410081

5-羟甲基糠醛(HMF)的催化转化存在产物多样性、反应过程复杂等难点,研究其一步转化为呋喃基C6二元醇对高效利用生物质基化学品发展绿色可降解聚酯新材料具有重要的科学意义。归纳总结了近些年来国内外由HMF制备2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)... 详细信息

5-羟甲基糠醛(HMF)的催化转化存在产物多样性、反应过程复杂等难点,研究其一步转化为呋喃基C6二元醇对高效利用生物质基化学品发展绿色可降解聚酯新材料具有重要的科学意义。归纳总结了近些年来国内外由HMF制备2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)的催化技术研究的新进展,从活性组分、载体及氢供体等方面出发,讨论了不同类型的金属催化剂应用于多相反应催化HMF氢化转化为BHMF时的关键影响因素。对进一步探索如何经济、绿色、高效、可持续地合成BHMF提供理论参考和技术支持。

关键词：生物质 2,5-二羟甲基呋喃 5-羟甲基糠醛选择加氢催化

CuCl_(2)-N-甲基咪唑催化合成2,4,4,4-四氯丁腈

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精细化工 2022年第5期39卷 927-932页

作者：肖自胜陈烨刘健兰支利尹笃林湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081 石化新材料与资源精细利用国家地方联合工程实验室湖南长沙410081

以N-甲基咪唑(N-Mim)与CuCl_(2)·2H_(2)O合成了一系列N-甲基咪唑-CuCl_(2)配合物CuL_(n)Cl_(2)[L为N-甲基咪唑(N-Mim),n=1、2、4]。采用XRD、FTIR及TG对其结构进行了表征。比较了CuL_(n)Cl_(2)催化CCl_(4)与丙烯腈(AN)的原子转移自由基加成(ATRA)反应合成2,4,4,4-四氯丁腈(TBN)的催化性能。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及溶剂的协同催化效应对TBN收率的影响.结果表明,CuL_(2)Cl_(2)的空间配位构建的Cu活性中心呈现最优的催化性能,以乙腈(MeCN)为溶剂,n(CuL_(2)Cl_(2)):n(AN)=1:100,100℃下,反应9 h,TBN的收率可达91.6%,且催化剂可简便回收使用4次而活性无明显降低。基于相关的实验结果,提出了CuL_(2)Cl_(2)催化CCl_(4)和AN的ATRA反应中Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)的氧化-还原催化循环机理。

关键词： N-甲基咪唑-CuCl_(2)配合物 CCl_(4)丙烯腈 ATRA反应氧化-还原催化循环催化技术

g-CN锚定Cu(Ⅰ)高选择性催化CCl合成 2，4，4，4-四氯丁腈

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化工进展 2023年

作者：肖自胜李金玲陈伊睿兰支利尹笃林湖南师范大学化学化工学院石化新材料与资源精细利用国家地方联合工程实验室

以尿素和Cu(NO3)2·3H2O为前驱体，采用热缩合法制备了不同Cu负载量的氮化碳(g-C3N4)基催化剂Cu/CNn(n=1，2，3)，采用XRD、FTIR、XPS、BET、SEM及TEM对其结构和形貌进行了表征，比较了不同Cu负载量的Cu/CN催化CCl4与丙烯腈(AN)的原子... 详细信息

以尿素和Cu(NO3)2·3H2O为前驱体，采用热缩合法制备了不同Cu负载量的氮化碳(g-C3N4)基催化剂Cu/CNn(n=1，2，3)，采用XRD、FTIR、XPS、BET、SEM及TEM对其结构和形貌进行了表征，比较了不同Cu负载量的Cu/CN催化CCl4与丙烯腈(AN)的原子转移自由基加成(ATRA)反应合成2，4，4，4-四氯丁腈(TBN)的催化性能。结果表明，Cu/CN1呈现优异的催化性能，以乙腈(MeCN)为溶剂，n(Cu/CN1)∶n(AN)=1∶1000，120℃反应12h，TBN的选择性可达96.5%，产率可达83.3%，Cu/CN作为多相催化剂，经过滤处理便可重复利用，使用7次其催化活性仍能稳定保持。基于相关的实验结果，提出了Cu/CN催化CCl4和AN的ATRA反应的氧化-还原循环机理。实验结果揭示了Cu与g-C3N4载体的协同作用机制，为CCl4深加工开发高效的催化体系提供了新的思路。

关键词： 2，4，4，4-四氯丁腈 g-C N Cu/CN催化剂 ATRA反应

半纤维素及其衍生物转化为γ-戊内酯及其动力学研究进展

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化工进展 2022年第7期41卷 3519-3533页

作者：庄雨婷王建华向智艳赵娟徐琼刘贤响尹笃林湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081 湖南师范大学石化新材料与资源精细利用国家地方联合工程实验室湖南长沙410081

半纤维素是木质生物质资源的三大主要组分之一,经化学、生物的方法转化为糠醛(FAL)、糠醇(FOL)、乙酰丙酸(LA)和γ-戊内酯(GVL)等高附加值化合物可实现含碳可再生资源高值化利用,对发展可再生生物能源具有重要意义。本文从催化剂、氢源... 详细信息

半纤维素是木质生物质资源的三大主要组分之一,经化学、生物的方法转化为糠醛(FAL)、糠醇(FOL)、乙酰丙酸(LA)和γ-戊内酯(GVL)等高附加值化合物可实现含碳可再生资源高值化利用,对发展可再生生物能源具有重要意义。本文从催化剂、氢源和溶剂的角度综述了国内外半纤维素、FAL和FOL直接转化为GVL的研究进展,归纳了串联反应中木糖合成FAL及FAL合成GVL的典型动力学模型。Brønsted/Lewis酸位点可调的双功能酸催化剂如金属改性的分子筛,是催化半纤维素及其衍生物转移加氢合成GVL的高效催化剂,文中指出酸性位点调控的策略和机制是催化剂研究的关键问题;开发多金属协同、酸碱协同的多功能催化剂是创新催化体系的方向。

关键词：生物质半纤维素糠醛 γ-戊内酯加氢溶剂反应动力学

脱铝超稳Y分子筛上α-蒎烯烷氧基化反应研究

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林产化学与工业 2002年第2期22卷 35-38页

作者：刘汉文尹笃林湘潭师范学院化学系湖南湘潭411201 湖南师范大学湖南长沙410081

研究了在脱铝超稳Y分子筛 (DUSY) (SiO2 /Al2 O3 )催化剂上α 蒎烯与C1～C4 醇的烷氧基化反应。在DUSY催化下α 蒎烯与醇的烷氧基化反应能顺利发生。该反应中的主要烷氧基化产物是α 松油醚、菠基醚 ;异构化主要产物是烯。醇分子结构... 详细信息

研究了在脱铝超稳Y分子筛 (DUSY) (SiO2 /Al2 O3 )催化剂上α 蒎烯与C1～C4 醇的烷氧基化反应。在DUSY催化下α 蒎烯与醇的烷氧基化反应能顺利发生。该反应中的主要烷氧基化产物是α 松油醚、菠基醚 ;异构化主要产物是烯。醇分子结构和反应时间对烷氧基化反应的选择性有一定的影响。

关键词：脱铝超稳Y分子筛 α-蒎烯催化剂松节油单萜烯基醚烷氧基化反应

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香兰素合成技术研究进展

吉首大学学报 2001年第1期22卷 90-93页

作者：李辉尹笃林湖南师范大学化学化工学院

综述了以各种原料生产香兰素的合成工艺和萃取分离技术的进展及发展趋势 .

关键词：香兰素萃取分离技术合成香料合成工艺 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛愈创木酚

锂离子电池中电解液与石墨类负极活性材料的相容性

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新型炭材料 2004年第4期19卷 241-248页

作者：徐仲榆范长岭尹笃林湖南大学新型炭材料研究所湖南长沙410082 湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081

　选择了一种具有良好贮锂结构的人造石墨试样作为锂离子电池负极活性材料,考察了它在六种不同电解液中的恒电流充、放电性能和循环伏安特性,采用傅立叶变换红外光谱分析了不同电解液在试样颗粒表面发生还原反应时所形成的固体电解质中... 详细信息

　选择了一种具有良好贮锂结构的人造石墨试样作为锂离子电池负极活性材料,考察了它在六种不同电解液中的恒电流充、放电性能和循环伏安特性,采用傅立叶变换红外光谱分析了不同电解液在试样颗粒表面发生还原反应时所形成的固体电解质中间相膜的成份和含量。据此得出的结论是:电解液与石墨类负极活性材料能否相容的问题,实质上就是所选定的电解液能否与其颗粒表面发生缓和的还原反应、生成薄而致密的只允许锂离子通过的固体电解质中间相膜。

关键词：锂离子电池电解液石墨类负极活性材料相容性

分子筛表面酸性对微波固相法制备的ZnCl_2/HY催化剂的影响

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催化学报 2002年第6期23卷 567-570页

作者：银董红尹笃林伏再辉李谦和湖南师范大学化学化工学院湖南长沙410081

采用XRD和原子吸收光谱法研究了微波作用下分子筛表面酸性对ZnCl2 与Y分子筛固态相互作用的影响 .结果表明 ,微波辐射可显著促进ZnCl2 在分子筛表面分散 ,其分散阈值与分子筛表面酸性有关 .随着分子筛表面酸量和酸强度增加 ,ZnCl2在分... 详细信息

采用XRD和原子吸收光谱法研究了微波作用下分子筛表面酸性对ZnCl2 与Y分子筛固态相互作用的影响 .结果表明 ,微波辐射可显著促进ZnCl2 在分子筛表面分散 ,其分散阈值与分子筛表面酸性有关 .随着分子筛表面酸量和酸强度增加 ,ZnCl2在分子筛表面的最大分散量减少 ,分散的ZnCl2 与Y分子筛的固态离子交换量也减少 ;NaY型分子筛比HY分子筛更容易发生固态离子交换反应 .考察了微波固相法制备的ZnCl2 /HY催化剂在苯甲醚与乙酰氯酰化反应中的催化性能 .结果表明 ,在分子筛表面分散的ZnCl2 具有更高的催化活性及对甲氧基苯乙酮选择性 .

关键词：表面酸性固相法制备 ZnCl2/HY催化剂氯化锌 Y分子筛微波辐射固态相互作用苯甲醚乙酰氯酰化对甲氧基苯乙酮

微波固相法制备ZnCl_2/MCM-41催化剂及其催化性能

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物理化学学报 2004年第9期20卷 1150-1154页

作者：银董红秦亮生刘建福尹笃林湖南师范大学精细催化合成研究所长沙410081 白沙集团公司博士后科研工作站长沙410007

采用微波固相法、普通加热法和溶剂分散法等不同方法制备了ZnCl2/MCM-41催化剂,以XRD、FT-IR和TG-DSC等表征手段,比较了不同方法制备的催化剂中ZnCl2在分子筛表面的存在状态.XRD测定结果表明,微波固相法和溶剂分散法制备的样品可使ZnCl... 详细信息

采用微波固相法、普通加热法和溶剂分散法等不同方法制备了ZnCl2/MCM-41催化剂,以XRD、FT-IR和TG-DSC等表征手段,比较了不同方法制备的催化剂中ZnCl2在分子筛表面的存在状态.XRD测定结果表明,微波固相法和溶剂分散法制备的样品可使ZnCl2完全分散于MCM-41分子筛表面,而加热法制备的样品中仍存在ZnCl2的晶相衍射峰.FT-IR、DSC和原子吸收光谱的测定结果表明,微波辐射可使ZnCl2与分子筛表面羟基发生固态相互作用形成O-Zn-Cl活性位,具有更加温和的Lewis酸性.考察了不同方法制备和不同ZnCl2负载量的催化剂在月桂烯与丙烯醛Diels-Alder反应中的催化性能,与普通加热法制备的催化剂相比,微波固相法与溶剂分散法制备的催化剂具有更好的催化活性和选择性,但微波固相法制备催化剂更为简单.

关键词：微波固相法制备二氯化锌/MCM-41催化剂催化性能 Diels-Alder反应月桂烯丙烯醛