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HPLC测定20(S)-原人参二醇原料药中有关物质

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中国现代应用药学 2023年第18期40卷 2562-2568页

作者：王静敏付信珍曲桂武寇立娟郭琳张淑敏刘珂谢则平滨州医学院药学院烟台264003 山东铂源生物医药研究有限公司烟台264670

目的建立一种用于分离和测定20(S)-原人参二醇原料药中的10种潜在相关杂质的高效液相色谱法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以超纯水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.20~0.25 mL·min^(–1),检测波长为203 nm,柱温为35℃,... 详细信息

目的建立一种用于分离和测定20(S)-原人参二醇原料药中的10种潜在相关杂质的高效液相色谱法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以超纯水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.20~0.25 mL·min^(–1),检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量5μL。结果20(S)-原人参二醇与各杂质均达到有效分离,在一定范围内线性关系良好;加样回收率(n=9)在94.8%~102.2%,RSD值均2.0%,溶液不稳定。结论此次建立的方法简便、灵敏、准确,可同时测定原料药20(S)-原人参二醇中10种有关物质,可有效地鉴定原料药中有关物质,为其生产工艺的提高和质量控制提供参考。

关键词：高效液相色谱法 20(S)-原人参二醇原料药含量测定有关物质

雨水和自来水不同水分处理对高羊茅生长的影响

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雨水和自来水不同水分处理对高羊茅生长的影响

作者：寇立娟河海大学

学位级别：硕士

试验针对我国淡水资源紧缺及草坪养护管理中亟待解决的节水灌溉问题，研究了利用自来水和江宁节水园区地下水库储存的雨水为灌溉水源，在5个灌溉水平下的冷季型草坪草高羊茅的植株生长速度、表观质量、叶绿素、光合、和蒸散量的变化特... 详细信息

试验针对我国淡水资源紧缺及草坪养护管理中亟待解决的节水灌溉问题，研究了利用自来水和江宁节水园区地下水库储存的雨水为灌溉水源，在5个灌溉水平下的冷季型草坪草高羊茅的植株生长速度、表观质量、叶绿素、光合、和蒸散量的变化特征。通过试验数据分析，确定5月～9月利用库存雨水和自来水灌溉草坪草的最适宜灌溉量，并分析水源对草坪草各项指标的影响，实现利用非常规水源—库存雨水浇灌草坪时节水灌溉的目的，以减轻草坪灌溉用水给城市供水带来的负担。本试验的水源为自来水和库存雨水;五个灌溉水平为TⅠ(50％～100％FC)、TⅡ(60％～100％FC)、TⅢ(70％～100％FC)、TⅣ(80％～100％FC)和TⅤ(90％～100％FC)，FC为田间持水量。研究结果表明： (1)雨水和自来水灌溉下高羊茅草坪草的生长速度都是随着灌溉量的增加而增加，其植株生长速度与灌溉量呈显著的正相关性。水源对高羊茅草坪草生长速度的影响差异显著(P=0.05)，雨水灌溉下高羊茅的生长速度要普遍高于自来水灌溉的情况。 (2)雨水和自来水灌溉下高羊茅草坪草的表观质量都是随着灌溉量的增加而增加，各月份水源对高羊茅表观质量未造成显著影响。同水分处理下，雨水浇灌冷季型草坪草高羊茅可以达到与自来水浇灌下同等的表观质量 (3)雨水灌溉下高羊茅草坪草的叶绿素合成效果总体来说要好于自来水灌溉的情况。雨水和自来水灌溉草坪草时，其净光合速率Pn、蒸腾速率Tr和气孔导度Cs都是随着灌溉量的增加而增加，且水源对各指标均无显著影响。高羊茅草坪草Pn的日变化曲线呈双峰型，有明显的“午休”现像;而Tr的日变化曲线呈单峰型，无“午休”现象。 (4)雨水和自来水在同条件下浇灌高羊茅草坪草，其蒸散量均随着水分的增加而增加。从整个生长季节来看，5月～9月自来水灌溉下的蒸散量要稍大于雨水灌溉下的蒸散量，相差20.12mm。两种水源灌溉下蒸散量的日变化动态相同，均为双峰曲线。试验阶段，雨水灌溉下的适宜灌溉量为483.41mm，充分灌溉量为549.69mm，可节约66.28mm;自来水灌溉下的适宜灌溉量为498.44mm，充分灌溉量为572.56mm;可节约74.12mm;在适宜灌溉和充分灌溉的情况下，雨水比自来水节约用水15.03mm和23.87mm。

关键词：高羊茅雨水自来水表观质量蒸散量

基质固相分散—气相色谱—质谱联用技术在农药多残留分析中的应用研究

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基质固相分散—气相色谱—质谱联用技术在农药多残留分析中的应用...

作者：寇立娟山东农业大学

学位级别：硕士

农药在蔬菜上的残留以及对人类健康和环境造成的毒害越来越为人们所关注。为此各国对农药在蔬菜中的残留监控也越来越严格,很多国家先后制定了蔬菜中多种农药的最高残留限量,使我国蔬菜出口面临越来越多的技术壁垒。本文对蔬菜中农药多... 详细信息

农药在蔬菜上的残留以及对人类健康和环境造成的毒害越来越为人们所关注。为此各国对农药在蔬菜中的残留监控也越来越严格,很多国家先后制定了蔬菜中多种农药的最高残留限量,使我国蔬菜出口面临越来越多的技术壁垒。本文对蔬菜中农药多残留的提取、净化技术和气相色谱-质谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散-气相色谱-质谱检测蔬菜中249种农药残留的方法,并利用所建立的方法对市售蔬菜进行检测,本文的主要研究结果如下:1.在气相色谱-质谱检测方面,对柱温等色谱条件进行了研究,从而建立了蔬菜中249种农药残留气相色谱-质谱检测方法。结果表明,249种农药在0.05-1.0 mg/L浓度范围内,相关系数都在0.99以上;最小检出限为0.5～28.8μg/kg,低于国家规定的最大允许残留量。2.采用基质固相分散法从蔬菜中提取净化多种农药残留,对固相萃取材料、洗脱剂、填料比等影响农药提取、净化效率的因素进行研究,建立了以2 g C18为固相萃取材料,石墨化炭黑为净化剂,30mL丙酮:正己烷(1:1)为洗脱剂,填料比为1:2的基质固相分散前处理方法,并利用此方法对249种农药进行添加回收率实验,221种有机磷农药的加标回收率范围为70～130%,相对标准偏差小于20%。3.采用本研究建立的方法对市售蔬菜进行检测,四种蔬菜中共检出毒死蜱、甲霜灵、多菌灵、敌百虫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清七种农药,参照GB2763-2005-《食品中农药最大残留限量》,这七种农药并未超出国家标准最大残留限量(MRL);但日本肯定列表制度规定,毒死蜱在蔬菜中的MRL值为0.01 mg/kg,由此可以看出,菠菜和黄瓜样品的毒死蜱残留量超出了这一标准。

关键词：蔬菜农药基质固相分散气相色谱-质谱联用

中性氧化铝柱净化-气相色谱/质谱法测定食品中富马酸二甲酯的含量

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食品与发酵工业 2009年第12期35卷 134-136页

作者：寇立娟梁春实臧金海锦筑(烟台)食品研究开发有限公司山东烟台264006

建立了一种食品中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱/质谱检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取时间为10min;采用气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)检测,获得了良好的线性,相对标准... 详细信息

建立了一种食品中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱/质谱检测方法。对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查,确定了乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取时间为10min;采用气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)检测,获得了良好的线性,相对标准偏差在10%以内,回收率在73%-105%,定量限为0.05mg/kg。该检测方法可用于粮谷、糕点、水果等不同食品中富马酸二甲酯含量的测定。

关键词：富马酸二甲酯固相萃取气相色谱-质谱法

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

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色谱 2007年第4期25卷 577-580页

作者：王明林寇立娟张玉倩史衍玺山东农业大学食品学院山东泰安271018 莱阳农学院资源与环境学院山东青岛266109

利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明：上... 详细信息

利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明：上述5种邻苯二甲酸酯在0.05-10.00mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%-90%,相对标准偏差为2%-7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01-0.024m g/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。

关键词：基质固相分散气相色谱/质谱邻苯二甲酸酯蔬菜

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地方医学院校中药学专业仪器分析教学改革

中国中医药现代远程教育 2022年第11期20卷 178-180页

作者：刘德胜赵娟娟寇立娟滨州医学院药学院药物分析教研室山东烟台264003

仪器分析是中药学专业非常重要的专业基础课程,在培养适应区域经济发展需求的、具有创新能力的应用型中药学类专业人才中发挥着重要作用。文章分析了地方医学院校中药学专业仪器分析教学特点和存在的问题,从更新教育教学理念、采用多元... 详细信息

仪器分析是中药学专业非常重要的专业基础课程,在培养适应区域经济发展需求的、具有创新能力的应用型中药学类专业人才中发挥着重要作用。文章分析了地方医学院校中药学专业仪器分析教学特点和存在的问题,从更新教育教学理念、采用多元化教学模式、充分利用社会资源、提高教师素质等方面探讨了仪器分析教学改革,激发了学生学习主动性,提高了学生综合能力,取得良好的教学效果。

关键词：地方医学院校中药学仪器分析教学改革

基质固相分散-液相色谱-质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

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分析化学 2007年第11期35卷 1559-1564页

作者：王丽霞寇立娟潘峰云王明林山东农业大学食品科学与工程学院岛津国际贸易(上海)有限公司北京分析中心

采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量,并分析了蔬菜中PAEs污染状况,研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,再用液相色谱... 详细信息

采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量,并分析了蔬菜中PAEs污染状况,研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,再用液相色谱/电喷雾质谱法测定。PAEs的添加回收率为82.7%105.7%;RSD为1.7%6.1%;检出限为邻苯二甲酸二甲酯(DMP):0.99ng;邻苯二甲酸二乙酯(DEP):0.75ng;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):0.70ng;邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP):1.9ng。本方法前处理简单,具有较高的准确度和灵敏度。黄瓜、番茄、西葫芦中4种PAEs总量分别为2.02、1.26、0.91mg/kg;洗涤实验结果表明,水和洗涤液浸泡可显著降低蔬菜中的PAEs含量。

关键词：液相色谱-质谱基质固相分散蔬菜邻苯二甲酸酯

不同水分处理对高羊茅草耗水及生长质量的影响

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中国水土保持 2010年第2期 39-41页

作者：邢文刚王艳艳寇立娟邬龙河海大学农业工程学院江苏南京210098 南方地区高效灌排与农业水土环境教育部重点实验室江苏南京210098 天津市水务局农水处天津300074 水利部河北水利水电勘测设计研究院天津300250

为了探求不同土壤水分条件对草坪草耗水和生长质量的影响,对冷季型高羊茅草坪草在整个生育期内的蒸散量、生长速度和表观质量等特性进行了研究。研究结果表明,草坪草的耗水量随着土壤水分的增加而增加,蒸散量在中午(12:00—15:00)最活跃... 详细信息

为了探求不同土壤水分条件对草坪草耗水和生长质量的影响,对冷季型高羊茅草坪草在整个生育期内的蒸散量、生长速度和表观质量等特性进行了研究。研究结果表明,草坪草的耗水量随着土壤水分的增加而增加,蒸散量在中午(12:00—15:00)最活跃;植株生长速度与灌水量呈显著的正相关性,但当土壤水分达到一定程度之后,再增加灌水量不能明显提高草坪草的生长速度;土壤含水量越大草坪草表观质量不一定越好,当灌溉控制土壤水分下限小于70%FC(田间持水量)时,灌水量能显著提高草坪草的质量,当灌溉控制土壤水分下限大于70%FC时,灌水量对草坪草的表观质量影响较小。

关键词：水分处理高羊茅蒸散量生长速度表观质量

农田水位及环境因素对小麦生理指标的影响预测

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安徽农业科学 2010年第34期38卷 19252-19253,19262页

作者：于智恒寇立娟王钢钢河海大学水利水电学院江苏南京210098 天津市水利局农水处天津300021

通过对人工神经网络理论中BP网络的分析,建立了描述在不同水位、不同环境条件下,小麦生理指标非线形变化的模拟模型。该模型采用光合有效辐射、太阳总辐射、大气温度、空气相对湿度、风速、农田水位、淹水历时等为参数,以2009年在测坑... 详细信息

通过对人工神经网络理论中BP网络的分析,建立了描述在不同水位、不同环境条件下,小麦生理指标非线形变化的模拟模型。该模型采用光合有效辐射、太阳总辐射、大气温度、空气相对湿度、风速、农田水位、淹水历时等为参数,以2009年在测坑的小麦试验结果作为学习样本和检验样本。结果表明,所建立的人工神经网络模型对描述不同条件与净光合速率、蒸腾速率、气孔导度的复杂非线性关系方面具有较高的精度和应用价值。

关键词：小麦生理特性 BP神经网络