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2010年北京地区市售注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠质量评价

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中国药房 2011年第45期22卷 4273-4275页

作者：寇晋萍方颖余立王俊秋北京市药品检验所北京市100035

目的:考察北京地区市售注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠的药品质量。方法:采用现行标准方法对来自4个生产企业的21批次市售样品进行质量检验,采用非标文献方法检查其中高分子杂质含量。结果:按现行标准检验,各企业样品质量略有差异但均符合规... 详细信息

目的:考察北京地区市售注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠的药品质量。方法:采用现行标准方法对来自4个生产企业的21批次市售样品进行质量检验,采用非标文献方法检查其中高分子杂质含量。结果:按现行标准检验,各企业样品质量略有差异但均符合规定;非标文献方法考察结果表明不同企业样品中高分子杂质含量不同,样品质量存在明显差异。结论:注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠中高分子杂质值得关注,建议在其检验标准中增加此检查项。

关键词：注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠北京地区质量评价高分子杂质

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窄叶大黄蒽醌类化学成分研究

中草药 2001年第5期32卷 395-397页

作者：向兰郑俊华果德安寇晋萍范国强段豫萍秦晨北京大学药学院生药学生物技术室北京100083 北京市中药科学研究所北京100011

目的　对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究。方法　采用硅胶柱层析进行分离 ,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果　分离得到 6个蒽酯类化合物 ,分别鉴定为大黄酚 (chrysophanol, )、大黄素甲醚(physcion, )、大黄素 (emodin... 详细信息

目的　对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究。方法　采用硅胶柱层析进行分离 ,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果　分离得到 6个蒽酯类化合物 ,分别鉴定为大黄酚 (chrysophanol, )、大黄素甲醚(physcion, )、大黄素 (emodin, )、大黄素 - 8- O- β- D-吡喃葡萄糖苷 (emodin- 8- O- β- D- glucopyranoside, )、芦荟大黄素 - 8- O- β- D-吡喃葡萄糖苷 (aloe- em odin- 8- O- β- D- glucopyranoside, )和 ω-羟基大黄素 (citreorosein, )。

关键词：蓼科大黄属窄叶大黄蒽酯类化学成分中药

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阿奇霉素有关物质测定方法的优化

中国抗生素杂志 2011年第5期36卷 360-365页

作者：寇晋萍王国兰王俊秋周立春北京市药品检验所北京100035

目的对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化。方法采用SHISEIDOCAPCELLPAKC18MGII（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱；磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸氢二钾溶液，用20％的磷酸调节pH值至8．2）：乙腈（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．... 详细信息

目的对阿奇霉素有关物质测定方法进行优化。方法采用SHISEIDOCAPCELLPAKC18MGII（5μm，4．6mm×250mm）色谱柱；磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸氢二钾溶液，用20％的磷酸调节pH值至8．2）：乙腈（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL／min；检测波长210nm。结果阿奇霉素在10-1000μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999；最低检测限为100ng，与其已知杂质分离度良好。结论本方法可用于测定阿奇霉素及制剂的有关物质。

关键词：阿奇霉素高效液相色谱法有关物质

反相HPLC同时测定复方诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质

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中国抗生素杂志 2010年第8期35卷 593-595,608页

作者：寇晋萍王国兰王俊秋周立春北京市药品检验所北京100035

目的建立反相高效液相色谱法测定复方诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质。方法使用反相高效液相色谱法。用资生堂SHISEIDOC18（UG120，4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵2．4g和高... 详细信息

目的建立反相高效液相色谱法测定复方诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质。方法使用反相高效液相色谱法。用资生堂SHISEIDOC18（UG120，4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵2．4g和高氯酸钠4．2g，用水900mL使溶解，用磷酸调pH值至2．5，再加水稀释至1000mL）-乙腈-甲醇（68：22：10）为流动相；检测波长有关物质为278nm，地塞米松磷酸钠含量测定为242nm，诺氟沙星含量测定为278nm。结果诺氟沙星的最低检测限为0．5ng；诺氟沙星在12．1-120．8pg／mL、地塞米松磷酸钠在2．1．21．2μg／mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性回归方程分别为A=69068C-1619（r=1．000）和A=25580C＋382（r=1．000）；两组分的回收率分别为100．01％和99．87％，相对标准偏差（RSD）为0．4％和0．4％。结论本方法灵敏、准确、专属性强可用于测定复方诺氟沙星滴眼液中两组分的含量和有关物质。

关键词：诺氟沙星地塞米松磷酸钠反相高效液相色谱法

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂

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中国抗生素杂志 2013年第8期38卷 606-608页

作者：王国兰寇晋萍王俊秋周立春余立北京市药品检验所北京100035

目的建立毛细管气相色谱方法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂。方法采用气相色谱法测定,色谱柱为:DB-5(5%苯基-95%二甲基硅氧烷固定液)石英毛细管柱(Agilent 60m×0.320mm×1.00μm),载气为氮气;柱温为60℃;FID检测器温度为250℃;进样... 详细信息

目的建立毛细管气相色谱方法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂。方法采用气相色谱法测定,色谱柱为:DB-5(5%苯基-95%二甲基硅氧烷固定液)石英毛细管柱(Agilent 60m×0.320mm×1.00μm),载气为氮气;柱温为60℃;FID检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度55℃,平衡时间30min。结果被测物均能得到良好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度与回收率良好。结论该法可用于富马酸阿奇霉素原料中残留溶剂的检查。

关键词：富马酸阿奇霉素残留溶剂毛细管气相色谱

反相梯度HPLC测定注射用阿奇霉素有关物质

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中国药学杂志 2018年第15期53卷 1301-1308页

作者：寇晋萍王成刚王国兰周立春王俊秋北京市药品检验所北京102206

目的建立梯度洗脱HPLC测定注射用阿奇霉素中的有关物质。方法采用梯度洗脱方法,使用CAPCELL PAK C18MGⅡ(资生堂MGⅡ,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节p H值至8.2)-乙腈(45∶... 详细信息

目的建立梯度洗脱HPLC测定注射用阿奇霉素中的有关物质。方法采用梯度洗脱方法,使用CAPCELL PAK C18MGⅡ(资生堂MGⅡ,4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸调节p H值至8.2)-乙腈(45∶55)为流动相A,甲醇为流动相B;柱温30℃;流速1.2 m L·min^(-1);梯度洗脱条件:0~35 min,A为75%→95%;35~64 min,A为75%;64~65 min,A为95%→75%;65~71 min,A为75%,检测波长210 nm。结果在选定条件下,阿奇霉素与相邻杂质、及各已知杂质(杂质R、杂质Q、杂质J、杂质I、杂质S、杂质A、杂质H和杂质B)之间均能达到良好的分离,注射剂中常用的各酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响。结论本方法较以往的阿奇霉素有关物质测定方法更具专属性,能更有效地控制药品的质量。

关键词：阿奇霉素高效液相色谱法有关物质反相梯度洗脱

超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦原料中4种亚硝胺类基因毒性杂质

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中国药学杂志 2021年第10期56卷 842-848页

作者：侯金凤李珉寇晋萍刘海涛车宝泉李文东北京市药品检验所国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Wate... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定缬沙坦原料中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-乙基-N-异丙基亚硝胺(NIEA)和N,N-亚硝基二异丙胺(NIPA)4种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法缬沙坦原料经甲醇-水提取,采用Waters HSS-T3(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),APCI源正离子检测模式下,采用多反应离子监测(MRM)模式进行分析。结果该方法能同时测定NDMA、NDEA、NIEA和NIPA等4种基因毒性杂质。4个化合物线性范围、灵敏度、精密度、回收率均满足分析要求。在所收集的4批缬沙坦原料中,2批次检出NIEA,含量分别为0.090和0.241μg·g-1,其余3个杂质在4批样品中均未检出。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦原料中NDMA、NDEA、NIEA和NIPA 4种基因毒性杂质的检测。

关键词：缬沙坦超高效液相色谱串联质谱法亚硝胺类基因毒性杂质

利用溶液色差值与吸光度的相关性建立头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法

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中国抗生素杂志 2023年第3期48卷 338-342页

作者：刘海涛侯金凤寇晋萍刘琦齐麟北京市药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420... 详细信息

目的建立一种客观量化的注射用头孢西丁钠溶液颜色的仪器测定方法。方法借助色差计考察色差值与溶液吸光度的相关性,选择相关性最强的波长作为检测波长,并在该波长下对注射用头孢西丁钠溶液颜色的药典标准进行限度转换。结果建立了在420 nm波长处测定注射用头孢西丁钠吸光度的溶液颜色仪器测定方法,吸光度限度规定为不得过0.17。结论该方法能够准确量化测定并表述注射用头孢西丁钠的溶液颜色,为更好的研究与控制药品质量提供了数据支持,也为其他药品的溶液颜色检查从粗略的目视法转变为精准量化的仪器法提供了参考。

关键词：注射用头孢西丁钠色差计溶液颜色检查法相关性限度转换精准量化

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HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量

首都医药 2004年第18期11卷 52-53页

作者：寇晋萍王国兰余立北京市药品检验所 100035

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载.《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量.该... 详细信息

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载.《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量.该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护.本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率.

关键词： HPLC法含量测定甲砜霉素胶囊高效液相色谱抗生素类