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参仙升脉口服液HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

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药物评价研究 2024年第2期47卷 353-359页

作者：宗时宇张红李晔孙婷婷陈衍斌刘峰刘洋陕西省中医药研究院陕西西安710003 陕西步长制药有限公司陕西西安710075

目的建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100mi... 详细信息

目的建立参仙升脉口服液的特征指纹图谱及多指标成分定量测定方法。方法采用Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm(0~16min,24~38min)、210 nm(16~24 min,38~100min),体积流量为1.0mL·min^(-1),柱温为30°C,进样量为10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批参仙升脉口服液进行分析,建立HPLC指纹图谱,并测定10个指标成分的含量。结果建立的指纹图谱确定共有峰28个,指认了其中12个,10批样品间相似度均在0.934以上。定量分析的10个成分分别为丹参素、盐酸伪麻黄碱、补骨脂苷、异补骨脂苷、迷迭香酸、丹酚酸B、补骨脂素、异补骨脂素、朝藿定C和淫羊藿苷,质量浓度分别为1.218~2.781、 0.333~0.702、 2.391~4.120、 2.083~3.486、 0.151~0.203、 0.158~1.046、 0.189~0.286、0.196~0.305、0.231~0.403和0.323~0.512 mg·mL^(-1)。结论所建立的指纹图谱与多指标成分定量方法准确可靠,可用于参仙升脉口服液较全面的质量控制。

关键词：参仙升脉口服液高效液相色谱法指纹图谱含量测定质量控制丹参素盐酸伪麻黄碱补骨脂苷异补骨脂苷迷迭香酸丹酚酸B 补骨脂素异补骨脂素朝藿定C 淫羊藿苷

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参仙升脉口服液中挥发性成分及无机元素研究

世界中医药 2024年第3期19卷 313-317页

作者：宗时宇黄壮壮张红李晔刘峰刘洋陕西省中医药研究院中药研究所西安710003 陕西步长制药有限公司西安710075

目的:利用挥发性物质的定性鉴别和无机元素的定量分析,探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)分析技术,通过质谱信息,搜索美国国家标准与技术研究院(NIST)数据库,并结合相关文献资料,对参仙升脉... 详细信息

目的:利用挥发性物质的定性鉴别和无机元素的定量分析,探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)分析技术,通过质谱信息,搜索美国国家标准与技术研究院(NIST)数据库,并结合相关文献资料,对参仙升脉口服液中的挥发性化学成分进行快速辨识;并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术对参仙升脉口服液中的21种无机元素进行定量分析。结果:从参仙升脉口服液中共检测到29个挥发性成分,这些成分主要归属于组方药材细辛,相对含量较高的成分有11个,占所鉴定挥发性成分总量的82.64%。无机元素定量分析结果显示,参仙升脉口服液中含有丰富的人体必需常量元素Na、Mg和K,以及较高水平的Fe、Zn、Mn微量元素;重金属及有害元素Cd、Pb、As、Hg、Cu的含量均符合相关限度要求。结论:阐明了参仙升脉口服液中的挥发性化学物质基础和无机元素的种类及含量,为其药效物质基础的研究和质量控制提供了依据。

关键词：参仙升脉口服液顶空气相色谱质谱联用电感耦合等离子体质谱挥发性化学成分无机元素物质基础质量控制

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秦岭“七药”凤尾七的研究进展

中国药师 2024年第1期27卷 171-176页

作者：宗时宇刘洋李晔姜盛楠安玉叶张红陕西省中医药研究院西安710003 陕西中医药大学药学院陕西咸阳712046

凤尾七为小丛红景天的带根全草,是一种天然珍贵的民间常用药用植物,主要分布于海拔1600~4100 m的山坡岩石上及石隙中。凤尾七主要含有黄酮类化合物、挥发油、多糖以及多种氨基酸和微量元素。现代药理学研究表明,凤尾七具有抗氧化、抗疲... 详细信息

凤尾七为小丛红景天的带根全草,是一种天然珍贵的民间常用药用植物,主要分布于海拔1600~4100 m的山坡岩石上及石隙中。凤尾七主要含有黄酮类化合物、挥发油、多糖以及多种氨基酸和微量元素。现代药理学研究表明,凤尾七具有抗氧化、抗疲劳、耐缺氧和抑菌等多种显著的药理活性。本文主要对凤尾七的本草考证、化学成分、药理作用以及人工培育情况等进行综述,以期为凤尾七资源的进一步研究和开发利用提供参考。

关键词：七药凤尾七化学成分药理作用研究进展

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脂多糖对气道上皮细胞损伤后炎性因子的影响

中南药学 2024年第1期22卷 107-110页

作者：支文冰姜盛楠孙婷婷王春柳宗时宇陈静李晔刘洋张红陕西省中医药研究院(陕西省中医医院) 西安710061 陕西中医药大学药学院陕西咸阳712446

目的探讨脂多糖(LPS)对气道上皮细胞(BEAS-2B)损伤后炎性细胞因子分泌的调控作用。方法采用LPS诱导BEAS-2B发生炎性损伤,于刺激后3、6、12和24 h收集细胞上清液,ELISA法测定细胞上清液中IL-8、IL-6、IL-17、IL-1β、胸腺基质淋巴细胞... 详细信息

目的探讨脂多糖(LPS)对气道上皮细胞(BEAS-2B)损伤后炎性细胞因子分泌的调控作用。方法采用LPS诱导BEAS-2B发生炎性损伤,于刺激后3、6、12和24 h收集细胞上清液,ELISA法测定细胞上清液中IL-8、IL-6、IL-17、IL-1β、胸腺基质淋巴细胞生成素(TSLP)、IL-13、IL-33和单核细胞趋化蛋白1(MCP-1)水平,硝酸还原法检测细胞上清液中NO水平。结果与正常组相比,LPS可促进BEAS-2B细胞中IL-8、IL-6、IL-17和MCP-1分泌,且诱导3、6、12和24 h时均能使IL-8、IL-6、IL-17和MCP-1因子水平显著增加,但不同因子分泌达峰时间不一致;此外,LPS对BEAS-2B细胞IL-1β、TSLP、IL-13、IL-33和NO分泌无显著刺激作用。结论 LPS刺激的BEAS-2B细胞损伤模型适用于IL-8、IL-6、IL-17和MCP-1因子调节相关的机制研究。

关键词：脂多糖哮喘气道上皮细胞炎性因子

陕西产凤尾七HPLC指纹图谱研究及4种成分定量分析

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中国药学杂志 2023年第20期58卷 1858-1863页

作者：宗时宇刘洋支文冰姜盛楠安玉叶张红陕西省中医药研究院西安710003 陕西中医药大学陕西咸阳712046

目的建立凤尾七的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与含量测定方法。方法采用Ultimate LP⁃C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为274 nm,建立10批陕西产凤尾七的指纹图谱。利用主成分... 详细信息

目的建立凤尾七的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与含量测定方法。方法采用Ultimate LP⁃C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为274 nm,建立10批陕西产凤尾七的指纹图谱。利用主成分分析(PCA)进一步对影响凤尾七药材质量均一性的差异性成分进行筛选。基于指纹图谱及差异成分,选取凤尾七质量控制指标成分,进行含量测定。结果10批凤尾七指纹图谱相似度均大于0.993,确定共有峰15个,其中4个共有峰被指认。PCA筛选出2个主成分,方差累积贡献率为84.3%;影响凤尾七批间质量均一性的主要组分有没食子酸、芦丁等。测得10批凤尾七中没食子酸、芦丁、草质素苷和山柰酚⁃7⁃O⁃鼠李糖苷的含量分别为0.2159~0.3901、0.2132~0.3445、3.2214~4.9397和0.3069~0.4458 mg·g^(-1)。结论建立的指纹图谱与含量测定方法稳定、可控,适用于陕西产凤尾七药材的质量控制。

关键词：凤尾七高效液相色谱法指纹图谱主成分分析含量测定

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丹皮酚纳米混悬剂的制备及固化

中国新药杂志 2023年第20期32卷 2099-2105页

作者：宗时宇刘洋王春柳张红王苗李晔陕西省中医药研究院西安710003 陕西中医药大学咸阳712046

目的:筛选丹皮酚纳米混悬剂的制备与固化工艺。方法:采用溶剂⁃非溶剂沉淀法制备丹皮酚纳米混悬剂,以外观性状、粒径及聚合物分散性指数(PDI)为评价指标,考察稳定剂种类、搅拌时间、搅拌速度、药⁃辅比、有机相水相比例和水相温度对纳米... 详细信息

目的:筛选丹皮酚纳米混悬剂的制备与固化工艺。方法:采用溶剂⁃非溶剂沉淀法制备丹皮酚纳米混悬剂,以外观性状、粒径及聚合物分散性指数(PDI)为评价指标,考察稳定剂种类、搅拌时间、搅拌速度、药⁃辅比、有机相水相比例和水相温度对纳米混悬剂制备的影响,并考察其稳定性。采用冷冻干燥法固化,考察冻干保护剂对固化的影响。对固化的纳米混悬剂进行载药量、扫描电镜、差示扫描量热、X射线衍射及体外溶出度表征。结果:以聚维酮K60为稳定剂,药⁃辅比1∶3,有机相水相比例1∶10,于25℃,400 r·min^(-1)磁力搅拌30 min,制备得粒径约为40 nm且分布较窄、稳定性较好的丹皮酚纳米混悬剂。固化的冻干保护剂确定为5%的海藻糖。固体纳米混悬剂载药量为21.63%,微观表面形态呈类球形,药物结构由晶型转变为无定形态分散于介质中,1 h累积溶出度可达87.12%。结论:所确定的丹皮酚纳米混悬剂的处方与制备工艺简单、易操作,固化后成形性好,溶出速度快,为其更多剂型的开发奠定了基础。

关键词：丹皮酚纳米混悬剂固化制备工艺冷冻干燥

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水下旋翼式平台近水底扰动定深控制方法研究

中南大学学报（自然科学版） 2024年第1期55卷 116-130页

作者：宋智斌黎时宇戴建生天津大学机械工程学院天津300354 天津大学现代机构学与机器人学中心天津300354 机构理论与装备设计教育部重点实验室天津300354 南方科技大学机器人研究院广东深圳518055 伦敦国王学院机器人学中心英国伦敦WC2R 2LS

针对水下旋翼式平台在近水底工作时的时变非线性干扰问题,提出一种基于干扰观测器的动态面控制器以实现水下旋翼式平台的近水底定深控制。首先,采用水下航行器建模理论并结合牛顿欧拉方法建立水下旋翼式平台的运动学和动力学模型;然后,... 详细信息

针对水下旋翼式平台在近水底工作时的时变非线性干扰问题,提出一种基于干扰观测器的动态面控制器以实现水下旋翼式平台的近水底定深控制。首先,采用水下航行器建模理论并结合牛顿欧拉方法建立水下旋翼式平台的运动学和动力学模型;然后,采用动态面控制方法处理系统的非线性特性,引入一阶滤波器对虚拟控制律进行滤波,以此来代替复杂的微分运算,同时,通过非线性干扰观测器对系统内外部总扰动进行观测估计,并通过李雅普诺夫理论证明系统的稳定性;通过仿真实验验证所设计控制策略在白噪声模拟的随机干扰和参数不确定条件下的有效性;最后,设计开发实验样机,并在不同期望深度的近水底开展定深实验。研究结果表明:在水底反冲击力的作用下,相比动态面控制和串级PID控制,采用所设计的控制策略,平台姿态通道和深度通道的控制精度均有不同程度的提高,说明所提出的控制方法具有较好的鲁棒性,可有效解决近水底扰动问题。

关键词：水下旋翼式平台近水底扰动定深控制动态面控制干扰观测器

黄精凝集素PCL-2诱导人前列腺癌LNCap细胞凋亡及机制研究

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天然产物研究与开发 2022年第2期34卷 255-262页

作者：孙婷婷刘洋李卓柯宗时宇支文冰狄志彪李晔张红陕西省中医药研究院西安710003

研究黄精凝集素PCL-2对人前列腺癌LNCap细胞生物活性和可能的抗肿瘤机制。从黄精药材中提取分离得到黄精凝集素PCL-2,体外培养LNCap细胞,采用WST-1和集落形成实验评价PCL-2对LNCap细胞的增殖作用;2,7-二氯荧光黄双乙酸盐(DCFH-DA)荧光... 详细信息

研究黄精凝集素PCL-2对人前列腺癌LNCap细胞生物活性和可能的抗肿瘤机制。从黄精药材中提取分离得到黄精凝集素PCL-2,体外培养LNCap细胞,采用WST-1和集落形成实验评价PCL-2对LNCap细胞的增殖作用;2,7-二氯荧光黄双乙酸盐(DCFH-DA)荧光探针法检测LNCap细胞内ROS含量;qRT-PCR和Western blot法检测PCL-2对LNCap细胞中相关基因和蛋白表达的影响。研究结果显示PCL-2能显著抑制LNCap细胞的增殖,促进细胞中ROS生成;PCL-2通过上调LNCap细胞中Bax、Caspase-3及Caspase-9基因mRNA和蛋白表达并下调Bcl-2基因mRNA和蛋白表达水平诱导LNCap细胞凋亡。本研究结果表明PCL-2诱导LNCap细胞凋亡活性作用显著,可作为抑制前列腺癌的潜在药物。

关键词：黄精凝集素PCL-2 前列腺癌LNCap 细胞凋亡机制

轻合金矩形管件充液压制成形缺陷及横截面尺寸控制

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中国有色金属学报 2024年第6期34卷 1952-1963页

作者：温时宇崔晓磊林鹏哈尔滨工业大学金属精密热加工国家级重点实验室哈尔滨150001 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024

管材充液压制是一种先进的低载荷液压成形工艺,可用于整体成形复杂薄壁管状构件。与内高压成形不同,充液压制过程中内压只起支撑作用避免失稳屈曲,主要通过模具压制获得管件外形轮廓。压制过程管坯厚向存在拉-压应力梯度,导致卸载后管... 详细信息

管材充液压制是一种先进的低载荷液压成形工艺,可用于整体成形复杂薄壁管状构件。与内高压成形不同,充液压制过程中内压只起支撑作用避免失稳屈曲,主要通过模具压制获得管件外形轮廓。压制过程管坯厚向存在拉-压应力梯度,导致卸载后管件截面易产生回弹,影响尺寸精度。本研究通过对5052、AZ31B和TA1三种管材进行充液压制成形实验,分析了支撑内压和环向压缩率对矩形管件横截面尺寸的影响规律。结果表明:当支撑内压为0.6p_(s)~0.8p_(s)时,管件截面的回弹最小,此时最大回弹量小于1.5 mm,对应回弹率小于5.2%,上、下圆角半径相差小于0.1 mm。通过控制环向压缩率可减小管件回弹,截面尺寸与设计尺寸相差小于0.2 mm,尺寸偏差小于0.7%。对于5052-H、5052-O、AZ31B-M和TA1-Y矩形管件,其控制尺寸精度所需的环向临界压缩率分别为1.8%、1.7%、1.9%和1.8%。

关键词：充液压制成形轻合金管材成形缺陷尺寸精度支撑内压