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固态沥青质的结构组成表征

固态沥青质的结构组成表征

作者：宋立飞中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

沥青质为石油中结构最为复杂的组分,氢碳原子比较低,杂原子含量多,平均相对分子质量较大,作为渣油加工过程中生焦的前驱物,容易发生缩合反应并沉积于催化剂表面,阻塞催化剂孔道,降低催化剂的活性,甚至导致催化剂中毒失活,严重影响渣油... 详细信息

沥青质为石油中结构最为复杂的组分,氢碳原子比较低,杂原子含量多,平均相对分子质量较大,作为渣油加工过程中生焦的前驱物,容易发生缩合反应并沉积于催化剂表面,阻塞催化剂孔道,降低催化剂的活性,甚至导致催化剂中毒失活,严重影响渣油轻质化工艺进程。沥青质中的酸性官能团以及各种硫化物还会腐蚀炼油设备和输送管道。沥青质是石油中从富氢的烃类到富碳的甲苯不溶物的一个中间类型。石油的生成及加工过程中总存在富氢和富碳两种相反的过程,沥青质作为中间的一个必经环节显得特别重要。因此,深入研究沥青质的组成、结构、性质是充分开发和利用重质油资源的基础。本文主要研究不同基属渣油的固相正庚烷沥青质结构及组成。结合固态C-NMR构建了沥青质分子的结构单元,并通过XRD、IR和合理的假设对沥青质结构进行印证,结果与固态C-NMR谱图所得结果吻合,证明模拟出的沥青质结构单元合理。同时,对不同基属沥青质的结构进行对比,结果显示,渣油沥青质的结构单元大同小异,沥青质分子由4个结构单元组成,每个结构单元包括5个缩合芳香环。通过合理的假设并计算出的环烷碳和烷基碳数与C-NMR谱图所得结果一致,而且沥青质中的饱和碳以环烷碳为主,环烷环以近似等比的渺位缩合和迫位缩合相连接,烷基侧链主要为一些短侧链的饱和碳。与渣油沥青质相比,煤焦油沥青质的平均相对分子质量较小,XRD谱图中未呈现(002)峰,由于煤焦油沥青质芳香环数较少,烷基链较短,烷基侧链数较少,芳香薄片尺寸小,单元薄片间相互作用力较弱,难以形成堆积结构,使结构单元的碳原子趋于无规则排列,晶格化程度降低导致(002)峰强度减弱或消失。核磁共振氢谱计算所得沥青质结构参数与核磁共振碳谱所得结果相比,存在一定的差距,尤其是烷基碳数和环烷碳数。由核磁共振氢谱计算的沥青质结构参数中,烷基碳数远大于环烷碳数,烷基侧链较长,但沥青质的IR图中72422cm之间并未出现明显的吸收峰,表明沥青质并不存在较长的烷基侧链。由此可以得出由核磁共振氢谱计算的沥青质结构参数存在一定的误差,原因是采用核磁共振氢谱计算沥青质的结构参数时,基本前提是假设芳香环系α位及β位和β为以远的氢碳原子比均为2(x=y=2),但对于不同物质来说,都假设x=2将会带来较大的误差,尤其是对一些平均相对分子质量较大、具有较少烷基取代基和较短烷基侧链的物质。

关键词：沥青质结构单元结构及组成 13C-NMR 结构单元模型

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神华八轴机车车钩箱焊接机器人的应用

技术与市场 2019年第3期26卷 20-22页

作者：宋立飞中车株洲电力机车有限公司湖南株洲412001

主要介绍神华八轴机车车钩箱自动焊的应用,通过介绍神华八轴机车车钩箱的结构组成和主要焊缝,并在已应用的手工焊接的基础上,进行工作试件的焊接,最终得出实际的焊接参数,从而完成车钩箱的自动化焊接。

关键词：车钩箱自动焊机器人

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浙西山区水库小流域放逸短沟蜷的空间格局

应用与环境生物学报 2003年第2期9卷 175-178页

作者：薛俊增吴惠仙宋立飞杭州师范学院生物系杭州310036 浙江大学生命科学学院杭州310012

放逸短沟蜷(Semisulcospira libertina)是浙西山区水库小流域底栖螺类的优势种,定量采集不同环境条件的9个样点的标本,分别采用Taylor幂法则、Iwao聚集格局回归分析法及Morisita指数公式计算和统计分析,结果显示,所调查流域的放逸短沟... 详细信息

放逸短沟蜷(Semisulcospira libertina)是浙西山区水库小流域底栖螺类的优势种,定量采集不同环境条件的9个样点的标本,分别采用Taylor幂法则、Iwao聚集格局回归分析法及Morisita指数公式计算和统计分析,结果显示,所调查流域的放逸短沟蜷种群密度差异极显著,其种群空间格局理论上属于聚集型负二项分布,主要是由环境污染和流域底质所致.

关键词：放逸短沟蜷浙西山区水库小流域空间格局底栖螺类优势种种群密度聚集型负二项分布

固态^(13)C-NMR法表征渣油沥青质的结构组成

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石油学报（石油加工） 2018年第6期34卷 1149-1154页

作者：孙昱东宋立飞韩忠祥王曜宸陶义中国石油大学化学工程学院山东青岛266580 中建安装工程有限公司江苏南京210023

以长庆常压渣油、胜利减压渣油和加拿大减压渣油为原料,研究了正庚烷沥青质的结构及组成,根据固态^(13)C-NMR分析结果,计算了沥青质分子的平均结构单元参数,并模拟出了沥青质的结构单元模型。结果表明,沥青质分子由4个左右的结构单元组... 详细信息

以长庆常压渣油、胜利减压渣油和加拿大减压渣油为原料,研究了正庚烷沥青质的结构及组成,根据固态^(13)C-NMR分析结果,计算了沥青质分子的平均结构单元参数,并模拟出了沥青质的结构单元模型。结果表明,沥青质分子由4个左右的结构单元组成,每个结构单元包括5～7个缩合芳香环。沥青质中的饱和碳以环烷碳为主,并包含少量的短烷基侧链,沥青质的n(HS)/n(CS)在1.6左右。对于平均相对分子质量较大、具有较短烷基侧链和较少取代基的沥青质分子,由核磁共振氢谱计算其结构参数时,采用重油计算过程的假设——芳香环烷基侧链上α位及β位和β位以远的氢/碳比为2(x=y=2)是不合理的,可能会导致计算结果与沥青质的真实结构存在较大的误差。

关键词：沥青质结构组成 13 C-NMR 结构单元模型

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穿心莲胶囊质量控制

中国医院药学杂志 2007年第11期27卷 1620-1622页

作者：阳建军黄灿华曾卫阳宋立飞刘乡乡郴州市第一人民医院湖南郴州423000 郴州市药品检验所湖南郴州423000 广州泽力医药科技有限公司广东广州510000

目的：通过研究，提高穿心莲胶囊质量标准。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。（色谱柱：YMC Hydrosphere C18（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（二元梯度洗脱）为流动相，流速为1mL·min^-... 详细信息

目的：通过研究，提高穿心莲胶囊质量标准。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。（色谱柱：YMC Hydrosphere C18（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（二元梯度洗脱）为流动相，流速为1mL·min^-1，柱温为35℃,检测波长为254nm。结果：穿心莲内酯的线性范围为22．8-228.0mg·L^-1（r=0．9999），平均加样回收率为99．56％，RSD为1．38％；脱水穿心莲内酯的线性范围为10．7-107.1mg·L^-1（r=0．9999），平均加样回收率为101．41％．RSD为1.70％。结论：该方法简便，结果准确，可用于该制剂的质量控制。

关键词：穿心莲胶囊质量控制穿心莲内酯脱水穿心莲内酯

移动式高压差连续提取分离装置及其自动控制系统

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食品与机械 2014年第4期30卷 89-91,102页

作者：周立雄宋立飞刘乡乡王宁广东省轻纺建筑设计院广东广州510080 广州泽力医药科技有限公司广东广州510663

以高压差提取分离器和连续式提取分离器为核心技术,设计研制一种移动式提取分离植物化学物质的装置。装置的自动控制系统由中央控制系统、现场控制系统和现场设备3层体系组成,整个系统通过可编程控制器(PLC)来实现,中央控制室工控机和... 详细信息

以高压差提取分离器和连续式提取分离器为核心技术,设计研制一种移动式提取分离植物化学物质的装置。装置的自动控制系统由中央控制系统、现场控制系统和现场设备3层体系组成,整个系统通过可编程控制器(PLC)来实现,中央控制室工控机和可编程控制器之间通过CP5611卡相连,各现场控制系统和中央控制系统之间采用DP总线来联接,实现信息互通和控制,从而对植物有效成分的移动式提取整个过程实现自动控制。利用该装置可在20℃以下提取生物活性物质,提取率可达95%以上,并同时进行物理分离、浓缩。

关键词：植物化学物质高压差提取移动式自动控制

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石化项目超高钢结构楼梯间模块化安装技术

安装 2024年第10期 41-43页

作者：蒋国栋宋立飞季鹏飞张星孙东东中建安装集团有限公司济南250000

本文以裕龙岛炼化一体化项目(一期)炼化主装置建设工程为例,从施工准备、钢结构楼梯间模块化预制及组装、吊耳设置、钢结构楼梯间模块化吊装等方面介绍了超高钢结构楼梯间模块化安装技术。该技术可以降低组对难度,减少人员高空作业,将... 详细信息

本文以裕龙岛炼化一体化项目(一期)炼化主装置建设工程为例,从施工准备、钢结构楼梯间模块化预制及组装、吊耳设置、钢结构楼梯间模块化吊装等方面介绍了超高钢结构楼梯间模块化安装技术。该技术可以降低组对难度,减少人员高空作业,将安全风险降到最低。

关键词：石化项目超高钢结构楼梯间模块化

热氧作用下CR/SBS复合改性沥青性能衰减及微观作用机理研究

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大连交通大学学报 2023年第2期44卷 75-81页

作者：董夫强王进成周家鹏唐伟宋立飞河海大学土木与交通学院江苏南京210098 丽水市公路港航与运输管理中心浙江丽水323020

为了探究CR/SBS复合改性沥青在高温存储过程中性能的衰减及其微观作用机理,在2%SBS改性沥青的基础上分别掺加0%、10%、15%、20%和25%废旧胶粉,制备了CR/SBS复合改性沥青,采用TFOT对其存储过程中产生的热氧老化进行模拟。通过对比老化前... 详细信息

为了探究CR/SBS复合改性沥青在高温存储过程中性能的衰减及其微观作用机理,在2%SBS改性沥青的基础上分别掺加0%、10%、15%、20%和25%废旧胶粉,制备了CR/SBS复合改性沥青,采用TFOT对其存储过程中产生的热氧老化进行模拟。通过对比老化前、后性能指标的变化,评价CR/SBS复合改性沥青的抗老化性能。结果表明:废旧胶粉的加入改善了SBS改性沥青的性能衰减程度,且废旧胶粉掺量为20%时,复合改性沥青老化前、后性能衰减程度最小。当胶粉掺量升至25%时,复合改性沥青的性能略微下降,这是因为胶粉掺量过多导致胶粉溶胀不完全,沥青中部分胶粉以胶团的形式呈现。红外光谱试验发现,胶粉的加入并未使SBS改性沥青产生新的官能团,证明胶粉并未与SBS改性沥青发生化学反应;老化后羰基(C=O)、亚砜基(S=O)含量增大,表明CR/SBS复合改性沥青老化指数均小于SBS改性沥青。体式显微表征发现,废旧胶粉的加入在SBS改性沥青体系中起到了填充作用,形成改性剂与沥青的双连续相,构建了紧密的网络空间结构,减缓了SBS在高温下的热解速率。

关键词：废旧胶粉掺量复合改性抗老化性能微观结构

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焦炭沿渣油加氢催化剂径向的沉积规律

石化技术与应用 2018年第3期36卷 154-156页

作者：韩忠祥孙昱东陶义王曜宸宋立飞中国石油大学(华东)化学工程学院山东青岛266580

分别以胜利原油、沙特轻质原油和委内瑞拉原油的减压渣油为原料,采用渣油加氢脱硫、脱残炭催化剂,利用扫描电子显微电镜-能谱仪(SEM-EDS)联用技术对加氢后催化剂剖面径向不同部位的焦炭沉积情况进行了定性、定量分析。结果表明:在反应... 详细信息

分别以胜利原油、沙特轻质原油和委内瑞拉原油的减压渣油为原料,采用渣油加氢脱硫、脱残炭催化剂,利用扫描电子显微电镜-能谱仪(SEM-EDS)联用技术对加氢后催化剂剖面径向不同部位的焦炭沉积情况进行了定性、定量分析。结果表明:在反应时间为2 h,反应温度为400℃,氢气初始压力为6 MPa,搅拌转速为500 r/min的条件下,焦炭沉积量沿催化剂剖面径向呈对称性分布,其分布规律受渣油平均相对分子质量、残炭质量分数、芳香性等因素的影响。

关键词：渣油加氢催化剂焦炭沉积规律