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M型铁氧体中空纤维的制备和磁性能研究

M型铁氧体中空纤维的制备和磁性能研究

作者：宋福展江苏大学

学位级别：硕士

M型铁氧体中空纤维是一种新型的陶瓷纤维材料,既具有耐高温、耐腐蚀、耐氧化等特性,还具有良好的电磁吸波等性能,可广泛应用于吸波承载领域,在民用和国防高科技领域有广阔的应用前景。针对目前M型铁氧体的制备方法中存在制备工艺复杂... 详细信息

M型铁氧体中空纤维是一种新型的陶瓷纤维材料,既具有耐高温、耐腐蚀、耐氧化等特性,还具有良好的电磁吸波等性能,可广泛应用于吸波承载领域,在民用和国防高科技领域有广阔的应用前景。针对目前M型铁氧体的制备方法中存在制备工艺复杂、形态结构不易控制等缺点,本论文采用一种新型的制备方法-有机凝胶前驱体转化法制备出直径细小、长径比大、中空结构明显的M型铁氧体纤维,该方法具有工艺路线简单,反应条件温和,产物组成均匀,结构容易控制及容易实现大量制备等特点. 本论文主要以金属盐和柠檬酸、乳酸为有机凝胶前驱体,制备了M型铁氧体中空纤维。在详细考察制备工艺参数对M型铁氧体中空纤维形成、转化及其形态结构影响的基础上,利用FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等测试分析手段研究了材料的形貌、结构和性能,并与制备工艺相关联,实现材料的可控合成:为多形态陶瓷纳米材料的研究开发奠定基础。研究结果表明,凝胶的可纺性与其化学组成和pH值有关,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5:1,pH值在4.2左右时,凝胶的可纺性最好。该纤维前驱体经高温焙烧后,制备的M型铁氧体中空纤维具有较大的长径比,直径可小于1μm,中空孔径约为纤维直径的一半,组成纤维的晶粒形貌为六角片状,晶粒尺寸为几百个nm。磁性能研究表明,在室温下钡铁氧体和锶铁氧体的饱和磁化强度和矫顽力分别为52.84 A·m·kg 467.19 kA·m和53.54 A·m·kg 386.96 kA·m。纤维显示出一定的形状各向异性,当定向排列的纤维平行和垂直磁场时,矫顽力分别为391.66 kA·m和358.72 kA·m

关键词：有机凝胶先驱体转化法 M型铁氧体中空纤维可纺性磁性能

α-Fe/BaFe_(12)O_(19)复合粉体的有机凝胶–热还原法制备及磁性能

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硅酸盐学报 2012年第6期40卷 821-825页

作者：杨新春沈湘黔宋福展刘瑞江崔学文江苏大学新材料研究院江苏镇江212013 江苏大学附属医院江苏镇江212000

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶–热还原法制备了α-Fe/BaFe12O19软硬磁复合粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对还原产物的物相、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:复合粉体的磁性能与两相的组成及还原工艺... 详细信息

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶–热还原法制备了α-Fe/BaFe12O19软硬磁复合粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对还原产物的物相、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:复合粉体的磁性能与两相的组成及还原工艺有关。随着还原温度升高和时间延长,复合粉体的饱和磁化强度逐渐升高,矫顽力却先下降后上升。在氢气–氮气中经375℃还原1h后,制备的α-Fe/BaFe12O19复合粉体的比饱和磁化强度为58.04A.m2/kg,矫顽力为32.54 kA/m,比剩余磁化强度为24.6 Am2/kg。

关键词：复合粉体 α-铁钡铁氧体有机凝胶-热还原法磁性能

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M型中空钡铁氧体纤维的制备和表征

稀有金属材料与工程 2009年第A01期38卷 398-402页

作者：宋福展沈湘黔向军孟献丰江苏大学江苏镇江212013

以柠檬酸、乳酸和金属硝酸盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了中空M型(BaFe12O19)纤维。通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征,并初步探讨了中空纤维的形成机制。结果表明,凝胶的可纺性与其组成和pH值有关,... 详细信息

以柠檬酸、乳酸和金属硝酸盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了中空M型(BaFe12O19)纤维。通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征,并初步探讨了中空纤维的形成机制。结果表明,凝胶的可纺性与其组成和pH值有关,在pH值约等于4.5时,可纺性最好。纤维直径可小于1μm,长径比可达8×105,组成纤维的晶粒尺寸大都在数十个纳米。中空BaM纤维在室温下的饱和磁化强度为22.5Am2/kg,矫顽力为300kA/m。

关键词：有机凝胶先驱体转化法 Ba铁氧体中空纤维可纺性:磁性能

一维Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SiO_2复合纳米结构的制备及其磁性能

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物理学报 2010年第7期59卷 4794-4801页

作者：向军宋福展沈湘黔褚艳秋江苏科技大学数理学院镇江212003 江苏大学材料科学与工程学院镇江212013

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2复合纳米纤维.利用热重-差热分析、X射线衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜和振动样品磁强计研究了前驱体纤维的热分解及相转化过程以及焙烧温度和SiO2含量对目标纳米纤... 详细信息

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2复合纳米纤维.利用热重-差热分析、X射线衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜和振动样品磁强计研究了前驱体纤维的热分解及相转化过程以及焙烧温度和SiO2含量对目标纳米纤维的相组成、微观结构、形貌及磁性能的影响.结果表明,在450℃焙烧时,立方尖晶石结构已基本形成.随着焙烧温度由450℃升高到1000℃,(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)90(SiO2)10复合纳米纤维中Ni0.5Zn0.5Fe2O4晶粒的平均尺寸以及纤维的比饱和磁化强度和矫顽力都增大.非晶SiO2的加入有效抑制了Ni0.5Zn0.5Fe2O4晶粒的生长,经900℃焙烧2h制得的Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2复合纤维中Ni0.5Zn0.5Fe2O4的平均晶粒尺寸由无SiO2时的81.6nm减小到SiO2含量为20%时的13.3nm,导致样品的磁畴结构由多畴向单畴转变,比饱和磁化强度单调下降,而矫顽力则呈现先增大后减小的趋势.同时,伴随着非晶SiO2含量的增加,复合纳米纤维的直径逐渐增大,表面也越趋光滑.

关键词：一维纳米结构 Ni-Zn铁氧体/SiO2 静电纺丝磁性能

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M型锶铁氧体中空纤维的制备和表征

无机材料学报 2009年第4期24卷 721-726页

作者：宋福展刘金勇孟献丰沈湘黔向军江苏大学材料科学与工程学院镇江212013

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了M型锶铁氧体(SrFe12O19)中空纤维.通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性与其化学组成和pH值有关,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5... 详细信息

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了M型锶铁氧体(SrFe12O19)中空纤维.通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性与其化学组成和pH值有关,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5∶1.0,pH=4.2左右时,凝胶的可纺性最好.经1100℃焙烧后,制备的M型锶铁氧体中空纤维具有较大的长径比,直径可小于1μm,中空孔径约为纤维直径的一半,组成纤维的晶粒形貌为六角片状,晶粒尺寸为236nm,在室温下的饱和磁化强度为53.5A.m2/kg,矫顽力为386.96kA/m.纤维显示出一定的形状各向异性,当定向排列的纤维平行和垂直磁场时,矫顽力分别为391.66和358.72kA/m.

关键词：有机凝胶先驱体转化法 M—Sr铁氧体中空纤维可纺性磁性能

Fabrication and magnetic properties of Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4 nanofibres by electrospinning

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Chinese Physics B 2009年第11期18卷 4960-4965页

作者：向军沈湘黔宋福展刘明权 School of Materials Science and Engineering Jiangsu University

NiZn ferrite/polyvinylpyrrolidone composite fibres were prepared by sol,el assisted electrospinning. Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanofibres with a pure cubic spinel structure were obtained subsequently by calcination of the composite fibres at high temperatures. This paper investigates the thermal decomposition process, structures and morphologies of the electrospun composite fibres and the calcined Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanofibres at different temperatures by thermo-gravimetric and differential thermal analysis, x-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and field emission scanning electron microscopy. The magnetic behaviour of the resultant nanofibres was studied by a vibrating sample magnetometer. It is found that the grain sizes of the nanofibres increase significantly and the nanofibre morphology graduMly transforms from a porous structure to a necklace-like nanostructure with the increase of calcination tempera-ture. The Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanofibres obtained at 1000℃ for 2h are characterized by a necklace-like morphology and diameters of 100-200nm. The saturation magnetization of the random Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanofibres increases from 46.5 to 90.2 emu/g when the calcination temperature increases from 450 to 1000℃. The coercivity reaches a maximum value of 11.0 kA/m at a calcination temperature of 600℃. Due to the shape anisotropy, the aligned Ni0.5Zn0.5Fe2O4 nanofibres exhibit an obvious magnetic anisotropy and the ease magnetizing direction is parallel to the nanofibre axis.

关键词： NiZn ferrite nanofibre electrospinning magnetic property shape anisotropy

Structures and magnetic properties of nanocomposite CoFe_2O_4-BaTiO_3 fibers by organic gel-thermal decomposition process

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Journal of Central South University 2010年第6期17卷 1172-1176页

作者：周智沈湘黔宋福展闵春英 School of Materials Science and Engineering Jiangsu University

The nanocomposite xCoFe2O4-(1-x)BaTiO3(x=0.2,0.3,0.4,0.5,molar fraction) fibers with fine diameters and high aspect ratios(length to diameter ratios) were prepared by the organic gel-thermal decomposition process from citric acid and metal *** structures and morphologies of gel precursors and fibers derived from thermal decomposition of the gel precursors were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy,X-ray diffractometry and scanning electron *** magnetic properties of the nanocomposite fibers were measured by vibrating sample *** nanocomposite fibers consisting of ferrite(CoFe2O4) and perovskite(BaTiO3) are formed at the calcination temperature of 900 ℃ for 2 *** average grain sizes of CoFe2O4 and BaTiO3 in the nanocomposite fibers increase from 25 to 65 nm with the calcination temperature from 900 to 1 180 ℃.The single fiber constructed from these nanograins of CoFe2O4 and BaTiO3 has a necklace-like *** saturation magnetization of the nanocomposite 0.4CoFe2O4-0.6BaTiO3 fibers increases with the increase of CoFe2O4 grain size,while the coercivity reaches a maximum value when the average grain size of CoFe2O4 is around the critical single-domain size of 45 nm obtained at 1 000 ℃.The saturation magnetization and remanence of the nanocomposite xCoFe2O4-(1-x)BaTiO3(x=0.2,0.3,0.4,0.5) fibers almost exhibit a linear relationship with the molar fraction of CoFe2O4 in the nanocomposites.

关键词： nanocomposite CeFe2O4 BaTiO3 fiber organic gel-thermal decomposition process magnetic property

有机凝胶先躯体转化法制备六角铁氧体中空纤维

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陶瓷学报 2011年第2期32卷 182-186页

作者：李磊杨新春宋福展沈湘黔江苏大学材料科学与工程学院江苏镇江212013

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了直径在0.5-3μm M型钡锶铁氧体(Ba0.5Sr0.5Fe12O19)中空纤维。通过TG/DSC、FTIR、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征。结果表明,凝胶的可纺性与pH值有关,当pH值在4.5左右... 详细信息

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了直径在0.5-3μm M型钡锶铁氧体(Ba0.5Sr0.5Fe12O19)中空纤维。通过TG/DSC、FTIR、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征。结果表明,凝胶的可纺性与pH值有关,当pH值在4.5左右时,凝胶的可纺性最好。经700℃焙烧后,制备的M型钡锶铁氧体纤维具有较大的长径比和明显的中空结构,组成纤维的晶粒形貌为六角片状。随着温度的升高,晶粒片状结构越来越明显。经800℃焙烧后制备的M型钡锶铁氧体纤维在室温下的饱和磁化强度为***-1,矫顽力为330.1 kA.m-1。

关键词：有机凝胶先驱体转化法 Ba0.5Sr0.5Fe12O19铁氧体中空纤维可纺性磁性能

一维Sr_(1-x)La_xZn_xFe_(12-x)O_(19)铁氧体纳米纤维的制备、结构和磁性能

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陶瓷学报 2011年第2期32卷 164-170页

作者：陆毅刘明权沈湘黔宋福展中华人民共和国镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 江苏大学材料科学与工程学院江苏镇江212013

以聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpylrrolidone,PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝制备了Sr1-xLaxZnxFe12-xO19/PVP复合纤维前驱体,前驱体经焙烧后得到Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维。通过XRD、SEM、EDS和VSM对复合纤维前驱体及所制备的Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维进行了表征。结果表明,焙烧温度和掺杂离子浓度对Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维的微观结构和磁性能有较大的影响。随着掺杂离子浓度的增大,组成纤维的晶粒尺寸显著减小,由x=0时的49.9nm减小为x=0.4时的41.1nm。Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维的比饱和磁化强度随着掺杂离子浓度升高先增大后减小,在x=0.2时达到最大值72Am2 kg-1;而矫顽力却随掺杂离子浓度的提高单调减小,由x=0时的413kAm-1减小为x=0.4时的288kAm-1。

关键词： M型锶铁氧体 La-Zn掺杂纳米纤维静电纺丝磁性能