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CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+)窄带红色荧光粉的发光性能及其高显指暖白光LED应用

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发光学报 2023年第2期44卷 259-270页

作者：陈孔岚张学亮宋恩海周亚运袁健樊婷邓婷婷佛山科学技术学院物理与光电工程学院粤港澳智能微纳光电技术联合实验室广东佛山528225 华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室广东省光纤激光材料与应用技术重点实验室广东广州510640

报道了一种新型的Mn^(4+)掺杂水合六氟钛酸钙CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+)红色荧光粉,详细研究了基质的结构转变和荧光粉的发光性能及高显色指数(显指)暖白光LED应用。CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+)在130~200℃间脱水转化为CaTiF_(6):Mn^(4+),荧光光谱发生改变,重新吸附水分子可恢复到CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+),发光性能不可逆。重要的是,该荧光粉在较长波626 nm和635 nm处分别发射锐线极强的零声子线(ZPL)和ν6振动峰,色坐标为(0.701,0.299),更接近人眼敏感的红光边界650 nm(色坐标x~0.72,y~0.28),有助于提高暖白光LED的显色指数、拓宽背光源的色域。晶体结构和晶体场强度计算指出,Mn^(4+)在CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+)中占据低对称性的格位,所受到的晶体场强度较弱,Mn—F键的共价性较强。另外,通过表面疏水化显著提升了荧光粉耐湿性能,共掺小离子半径的Si^(4+)增强了荧光粉发光热稳定性。以CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+)作为红光成分,获得了高显色指数(R_(a)=90,R_(9)=68)的暖白光LED,在高品质的暖白光照明中具有潜在的应用。

关键词： Mn^(4+)掺杂氟化物 CaTiF_(6)·2H_(2)O:Mn^(4+) 极强零声子线高显色指数暖白光LED

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紫外激发的白光发光二极管（WLED）用荧光粉的制备及发光性质

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紫外激发的白光发光二极管（WLED）用荧光粉的制备及发光性质

作者：宋恩海广东工业大学

学位级别：硕士

白光LED由于其节能、环保、寿命长等优点被称为新一代的照明光源。在众多实现白光LED的技术中,荧光转换型白光LED是最有前景的。目前,它有两种设计方案：a)蓝光LED芯片+黄色荧光粉;b)紫外LED芯片+三基色荧光粉。本文的研究目的就是研发... 详细信息

白光LED由于其节能、环保、寿命长等优点被称为新一代的照明光源。在众多实现白光LED的技术中,荧光转换型白光LED是最有前景的。目前,它有两种设计方案：a)蓝光LED芯片+黄色荧光粉;b)紫外LED芯片+三基色荧光粉。本文的研究目的就是研发新颖的能被紫外LED芯片有效激发的三基色荧光粉。本文采用高温固相法合成了四个不同系列的荧光粉,并研究了其相组成、结构以及发光特性。(1)采用高温固相法合成了具有Ba2Ca(BO3)2单相结构的Ba1.95Ca1-x(BO3)2: 0.05Eu2+,xMn2+和BaCa0.85(BO3)2:0.15Mn2+荧光粉。荧光光谱研究表明,Ba1.95Ca(BO3)2:0.05Eu2+很强的绿光,最强的激发峰位于360nm附近;而BaCa0.85(BO3)2:0.15Mn2+在360nm激发下,发射非常微弱的红光。在Eu2+, Mn2+共掺杂的样品Ba1.95Ca1-x(BO3)2: 0.05Eu2+,xMn2+中,观测到Eu2+对Mn2+的能量传递。荧光寿命分析表明Eu2+对Mn2+的能量传递为电偶极矩-电四极矩相互作用。控制Mn2+/Eu2+掺杂浓度比可以实现红绿双基色的调制。这种双基色的荧光粉有望在紫外或近紫外激发的白光LED中获得应用。(2)用固相反应法合成了具有单相的Li2SrSiO4结构的Li2Sr1-x-ySiO4:xCe3+,yTb3+系列样品。荧光光谱的研究表明,Li2SrSiO4:Ce3+发射很强的蓝光,最强的激发峰位于360nm;而Li2SrSiO4:Tb3+发射很强的绿光,最强的激发激发峰位于243nm,但在350～410nm范围几乎不能激发。在Ce3+/Tb3+共掺杂的样品Li2Sr0.99-ySiO4:0.01Ce3+,yTb3+中,观察到Ce3+对Tb3+的共振能量传递。由于Ce3对Tb3+能量传递,Tb3+的激发光谱中出现360nm附近的宽激发峰。控制Tb3+/Ce3+掺杂浓度比可以实现蓝绿双基色的调制。这种双基色的荧光粉有望在紫外或近紫外激发的白光LED中获得应用。(3)用固相反应法合成了具有单相的K2CaP2O7结构的K2CaP2O7:Mn2+,Eu3+系列样品。荧光光谱的研究表明,K2CaP2O7:Mn2+发射很强的绿光,最强的激发峰位于399nm;而K2CaP2O7:Eu3+发射很强的橙光,最强的激发激发峰位于236nm,但在350-410nm范围的激发相对较弱。在Mn2+/Eu3+共掺杂的样品K2CaP2O7:Mn2+,Eu3+中,首次观测到Mn2+对Eu3+的共振能量传递。由于Mn2+对Eu3+能量传递,Eu3+的激发光谱中出现了399nm附近的激发峰。控制Mn2+/Eu3+掺杂浓度比可以实现绿橙双基色的调制。这种双基色的荧光粉有望在紫外或近紫外激发的白光LED中获得应用。(4)采用高温固相法制备了一些列红色荧光粉Ca10-xLi(PO4)7:xEu3+。研究了其激发光谱、发射光谱、色度坐标以及量子效率。其中,Ca9.9Li(PO4)7:0.10Eu3+的色度坐标为(0.638,0.361),量子效率为75%。这种荧光粉有望在近紫外转换的白光LED中获得应用。

关键词：白光 LED 紫外荧光粉发光性质

紫外激发蓝色荧光粉Sr_(2-x-y)B_5O_9Cl:xEu^(2+),yTb^(3+)的合成和发光性能

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材料研究学报 2012年第1期26卷 96-100页

作者：豆喜华赵韦人宋恩海周国雄易春雨周民康广东工业大学物理与光电工程学院广州510006

采用高温固相反应法合成Sr_(2-x-y)B_5O_9Cl:xEu^(2+),yTb^(3+)蓝色荧光粉。用X射线衍射表征材料的晶体结构、用荧光光谱仪测定Eu^(2+)和Tb^(3+)的掺杂浓度,研究了助溶剂H_3BO_3过量浓度和反应温度对荧光粉发光性质的影响。结果表明,单... 详细信息

采用高温固相反应法合成Sr_(2-x-y)B_5O_9Cl:xEu^(2+),yTb^(3+)蓝色荧光粉。用X射线衍射表征材料的晶体结构、用荧光光谱仪测定Eu^(2+)和Tb^(3+)的掺杂浓度,研究了助溶剂H_3BO_3过量浓度和反应温度对荧光粉发光性质的影响。结果表明,单掺杂Eu^(2+)时,其浓度猝灭机理为电偶极-电偶极交互作用机制,浓度猝灭临界距离为R_C=1.71 nm。在紫外(230-410 nm)波段有强而宽的吸收带,表明此粉是一种近紫外白光LED用的蓝色荧光粉。

关键词：无机非金属材料白光LED 荧光粉紫外激发

紫外激发Sr_(1-x-y)MgP_2O_7:xCe^(3+),yTb^(3+)荧光粉的发光特性及能量传递

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物理化学学报 2012年第3期28卷 699-705页

作者：豆喜华赵韦人宋恩海闵华初广东工业大学物理与光电工程学院广州510006 东莞欣光源电子有限公司广东东莞523500

采用高温固相法合成了Sr1-x-yMgP2O7:xCe3+,yTb3+荧光粉.研究了荧光粉的晶体结构、发光特性、荧光寿命、能量传递机理和荧光粉的热稳定性.研究结果表明:在SrMgP2O7基质中,Ce3+的发射峰值为398nm,Tb3+的主发射峰值为545nm,它们分别属于5d... 详细信息

采用高温固相法合成了Sr1-x-yMgP2O7:xCe3+,yTb3+荧光粉.研究了荧光粉的晶体结构、发光特性、荧光寿命、能量传递机理和荧光粉的热稳定性.研究结果表明:在SrMgP2O7基质中,Ce3+的发射峰值为398nm,Tb3+的主发射峰值为545nm,它们分别属于5d-4f跃迁和5D4→7F5跃迁.Ce3+和Tb3+共掺时,Ce3+和Tb3+通过电偶极子-电偶极子相互作用发生能量传递,能量传递的临界距离为0.614nm.通过计算得到单掺杂Ce3+、Tb3+时热猝灭过程的激活能分别为0.122和0.111eV,Tb3+离子的发光热稳定性比Ce3+离子的好.

关键词：发光特性荧光寿命能量传递热稳定性

宽带近红外氟化物荧光粉Cs_(2)NaAlF_(6):Cr^(3+)的制备与发光特性研究

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激光与光电子学进展 2021年第15期58卷 106-113页

作者：何帆铨吴家畅邵佩珊宋恩海华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室广东广州510641 华南理工大学光通信材料实验室广东广州510641

荧光粉转化发光二极管(pc-LEDs)在近红外光谱技术和近红外成像技术领域中有着重要的应用前景,但是开发新型的宽带近红外荧光粉仍然是一个挑战。采用铵盐转化的方法制备了一系列六方相结构的Cs_(2)NaAlF_(6)∶Cr^(3+)近红外荧光粉,在434... 详细信息

荧光粉转化发光二极管(pc-LEDs)在近红外光谱技术和近红外成像技术领域中有着重要的应用前景,但是开发新型的宽带近红外荧光粉仍然是一个挑战。采用铵盐转化的方法制备了一系列六方相结构的Cs_(2)NaAlF_(6)∶Cr^(3+)近红外荧光粉,在434 nm蓝光激发下,样品能够产生峰值约为780 nm、半峰全宽为106 nm的宽带近红外光,并且在150℃时发光强度为室温(25℃)时的68.4%。进一步地,将Cs_(2)NaAlF_(6)∶0.30Cr^(3+)荧光粉和蓝光LED芯片封装成宽带近红外pc-LED器件,在驱动电流为1000 mA时,其近红外光输出功率为226.49 mW,相应的能量转换效率为2.4%,该器件有望在静脉成像等领域中获得应用。

关键词：材料发光二极管荧光粉转化近红外光 Cs_(2)NaAlF_(6) 静脉成像

Li_2SrSiO_4:Ce^(3+),Tb^(3+)荧光粉的发光特性及Ce^(3+)→Tb^(3+)的能量传递

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中国稀土学报 2012年第1期30卷 41-46页

作者：宋恩海赵韦人豆喜华易春雨周民康广东工业大学物理与光电工程学院广东广州510006 惠州市纯英半导体照明科技有限公司广东惠州516006

用固相反应法合成了具有单相的Li2EuSiO4结构的Li2Sr1-x-ySiO4:xCe3+,yTb3+系列样品。荧光光谱研究表明,Li2SrSiO4:Ce3+发射很强的蓝光,最强的激发峰位于360 nm;而Li2SrSiO4:Tb3+发射很强的绿光,最强的激发激发峰位于243 nm,但在350～41... 详细信息

用固相反应法合成了具有单相的Li2EuSiO4结构的Li2Sr1-x-ySiO4:xCe3+,yTb3+系列样品。荧光光谱研究表明,Li2SrSiO4:Ce3+发射很强的蓝光,最强的激发峰位于360 nm;而Li2SrSiO4:Tb3+发射很强的绿光,最强的激发激发峰位于243 nm,但在350～410 nm的激发非常微弱。在Ce3+,Tb3+共掺杂的样品Li2Sr0.99-ySiO4:0.01Ce3+,yTb3+中,观察到Ce3+对Tb3+的共振能量传递。由于Ce3+对Tb3+能量传递,Tb3+的激发光谱中出现360 nm附近的宽激发峰。控制Tb3+/Ce3+掺杂浓度比可以实现绿蓝双基色的调制。这种双基色的荧光粉有望在紫外激发的白光LED中获得应用。

关键词：硅酸盐荧光能量传递双基色稀土

白光LED用荧光粉Ba_(1.97)Ca_(1-x)(B_3O_6)_2∶Eu_(0.03)^(2+),Mn_x^(2+)的制备及其发光特性

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光谱学与光谱分析 2010年第12期30卷 3191-3194页

作者：宋恩海赵韦人周国雄豆喜华俞军易春雨广东工业大学物理与光电工程学院广东广州510006 惠州市纯英半导体照明科技有限公司广东惠州516006

采用高温固相反应法制备了Ba1.97Ca1-x(B3O6)2∶Eu2+,Mnx2+(x=0,0.03,0.06,0.15)荧光粉,研究了其相组成与荧光特性。结果表明,样品具有单相Ba2Ca(B3O6)2晶体结构。Eu2+同时占据Ba2+格位和Ca2+格位。在317 nm波长的紫外光激发下,Eu2+辐... 详细信息

采用高温固相反应法制备了Ba1.97Ca1-x(B3O6)2∶Eu2+,Mnx2+(x=0,0.03,0.06,0.15)荧光粉,研究了其相组成与荧光特性。结果表明,样品具有单相Ba2Ca(B3O6)2晶体结构。Eu2+同时占据Ba2+格位和Ca2+格位。在317 nm波长的紫外光激发下,Eu2+辐射出峰值在450 nm附近的宽谱蓝光。通过能量传递作用,Mn2+辐射峰值为600 nm左右的宽谱红光。蓝光和红光叠加形成色坐标为(x=0.371,y=0.282)的近白光发射。样品的激发光谱分布在250~400 nm的波长范围,有望在紫外激发的白光LED中获得应用。

关键词：光致发光白光 LED 荧光粉

白光荧光粉Ca_(9.95-x)Na_(0.75)K_(0.25)(PO_4)_7∶Eu_(0.05)^(2+),Mn_x^(2+)的制备及其发光特性

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光谱学与光谱分析 2011年第8期31卷 2058-2062页

作者：周国雄赵韦人宋恩海豆喜华易春雨周民康广东工业大学物理与光电工程学院广东广州510006 惠州市纯英半导体照明科技有限公司广东惠州516006

高温固相法合成了Ca9.95-xNa0.75K0.25(PO4)7∶Eu0.052+,Mnx2+(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6和0.7)荧光粉,研究了其相组成和荧光发射性能。结果表明,由于样品中存在着晶体结构相似的双相,使得Eu2+的5d-4f跃迁辐射出峰值分别位于491和540nm宽谱荧光。同时由于Eu2+-Mn2+之间的能量传递和Mn2+的八配位格位的占据,使得Mn2+的4 T1(4 G)-6 A1(6 S)跃迁产生峰值为635nm红光发射。Mn2+和Eu2+的荧光组合获得了色坐标为(0.333 5,0.292 4),(0.399 9,0.317 9)和(0.330 7,0.256 4)的白光发射。样品的激发光谱分布在260～450nm的波长范围,这种荧光粉有望在紫外或近紫外激发的白光LED中获得应用。

关键词：高温固相法荧光能量传递白光LED 紫外激发

Mn^(4+)掺杂氟化物窄带发射红色荧光粉的研究进展

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中国科学：技术科学 2017年第11期47卷 1111-1125页

作者：周亚运王玲燕邓婷婷宋恩海叶柿张勤远华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室广东省光纤激光材料与应用技术重点实验室光通信材料研究所广州510640

白光发光二极管(light emitting diode,LED)由于其具有节能、环保、使用寿命长等优点被誉为新一代固体光源,在照明、显示等领域具有十分广阔的应用前景.目前,商业化的白光LED主要由蓝光LED芯片与黄色荧光粉Y_3Al_5O_(12):Ce^(3+)(YAG:Ce... 详细信息

白光发光二极管(light emitting diode,LED)由于其具有节能、环保、使用寿命长等优点被誉为新一代固体光源,在照明、显示等领域具有十分广阔的应用前景.目前,商业化的白光LED主要由蓝光LED芯片与黄色荧光粉Y_3Al_5O_(12):Ce^(3+)(YAG:Ce^(3+))组合而成.然而,荧光粉YAG:Ce^(3+)光谱中红光成分不足导致当前白光LED的显色指数偏低(CRI,Ra4000 K),难以满足室内照明以及宽色域液晶显示(LCD)背光源等应用的要求.在蓝光芯片+黄色荧光粉组合中添加适量红色荧光粉是改善白光LED光色性能的有效方法之一.近年来Mn^(4+)掺杂氟化物窄带发射的红色荧光粉因其具有发光效率高、热稳定性好、色纯度高以及可以液相合成等突出优点受到了广泛关注,且其谱峰比商用氮化物红色荧光粉更窄,在宽色域液晶显示背光源应用中有广阔的商业前景.本文概述了Mn4+掺杂氟化物窄带发射红色荧光粉的最新研究进展,特别是对其结构特性、合成工艺、发光特性及应用特性等加以剖析,指出了当前Mn^(4+)掺杂氟化物红色荧光粉所面临的挑战,并对其未来的发展及应用进行了展望.

关键词： Mn4+ 氟化物荧光粉窄带红光白光LED 背光源