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4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚-二-（2-乙基己基）磷酸协同体系萃取盐湖卤水中的铯

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盐湖研究 2024年

铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛的应用于铯的分离提取。使用4-（叔丁基）-2-(α-甲基苄基)苯酚（t-BAMBP）萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生，这使得该萃取体系的使用将面临着破坏... 详细信息

铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛的应用于铯的分离提取。使用4-（叔丁基）-2-(α-甲基苄基)苯酚（t-BAMBP）萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生，这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提高成本等诸多困难，尤其对盐湖生态而言，更是极大的挑战。本文采用4-（叔丁基）-2-(α-甲基苄基)苯酚（t-BAMBP）/二-（2-乙基己基）磷酸（P204）协同萃取体系对盐湖卤水中低品位铯的分离提取工艺开展了研究，考察并优化了萃取、反萃工艺条件。实验结果表明：使用1 mol·L-1的t-BAMBP和0.05 mol·L-1的P204组成的有机相在相比1/4的条件下三级逆流串级萃取卤水，铯的萃取率可达92.62%；使用0.5 mol·L-1的盐酸在相比15/1的条件下三级逆流串级反萃铯的反萃率可达97.27%，铯浓度可初步富集至2.16 g·L-1。本研究为盐湖卤水中的低品位铯的富集提供了新的工艺方法，拓展了溶剂萃取法提取分离铯的应用领域，对低品位铯资源的开发利用及保障我国战略资源安全具有重要意义。

关键词：铯溶剂萃取 4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚二-(2-乙基己基)磷酸

钨氧转移酶活性端配位场的仿生合成及其性质研究

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钨氧转移酶活性端配位场的仿生合成及其性质研究

作者：宋富根首都师范大学

学位级别：硕士

钨氧转移酶在生物体系的氮、硫和碳的天然循环过程中起着极其重要的催化作用,X射线单晶结构分析研究表明,其活性结构因子由金属W与二硫烯上的S原子配位而形成,因而各类钨氧转移酶活性结构因子的仿生合成以及生化机理研究成为热点。本文... 详细信息

钨氧转移酶在生物体系的氮、硫和碳的天然循环过程中起着极其重要的催化作用,X射线单晶结构分析研究表明,其活性结构因子由金属W与二硫烯上的S原子配位而形成,因而各类钨氧转移酶活性结构因子的仿生合成以及生化机理研究成为热点。本文以邻苯二酚和邻苯二胺为配体合成了一系列钨氧转移酶活性中心仿生配合物,并对其进行了晶体结构测定以及相关谱学表征,主要内容如下: 1、室温下,选用具有手性特征的质子化1,2-丙二胺(1,2-propanediamine)为抗衡阳离子,由正四丁基铵十钨酸盐和邻苯二酚反应,得到钨酶活性结构因子仿生配合物(NHCHCHNHCH)[WO(OCHO)](1),用X射线衍射技术测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,并对它进行了IR、HNMR和UV-vis谱学表征,利用NMR研究了其与ATP的相互作用,结果发现手性特征的1,2-丙二胺及邻苯二酚苯环的H化学位移在与ATP混合前后均呈现出较大的差异,分析得出:配合物中的金属离子在DO中大多数均以W(Ⅴ)价态存在,但在与ATP共存时转化为W(Ⅵ),并与配体发生了解离。 2、室温下,于混合溶剂CHOH、CHCN、NHCHCHNH以及微量的HO中,由正四丁基铵十钨酸盐和邻苯二酚反应,生成了钨酶仿生配合物(NHCHCHNH)[WO(OCHO)](NHCHCHNH)·HO(2),并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明:配合物为单斜晶系,空间群为P2/c,并与类似配合物(NHCHCHNH)[WO(OCHO)]、(NHCHCHNH)[MoWO(OCHO)]和(NHCHCHNH)[MoO(OCHO)]进行比较,发现:虽然中心离子的价态不同,EPR信号不同,但配位结构相同。众所周知,W(Ⅴ)化合物因的d电子组态而具有EPR活性。还发现了室温下这四种仿生配合物的电子顺磁共振谱(EPR)与牛奶中黄质氧化酶的EPR呈相似性,推断出:钨氧转移酶活性中心在进行电子转移时,配位场不变。 3、室温下,于混合溶剂CHOH、HO、NHCHCHNH中,由钨酸钠和邻苯二胺反应,生成了钨氧转移酶仿生配合物(NHCHCHNH)[(NHCHCHNH)WO(NHCHNH)]·HO(3),X射线单晶衍射分析结果表明:该晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,并与其它以S和O原子配位的钨氧转移酶活性结构因子仿

关键词：钨氧转移酶活性结构因子仿生配合物邻苯二酚邻苯二胺晶体结构 NMR EPR

(NH_2CH_2CH_2NH_3)_4[W~ⅤO_2(OC_6H_4O)_2]_2(NH_3CH_2CH_2NH_3)·H_2O的合成、晶体结构、EPR以及与同构物的比较

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无机化学学报 2005年第11期21卷 1687-1690页

作者：鲁晓明宋富根王波李丽首都师范大学化学系北京100037

Cis-dioxo-catecholatotungsten(V) complex (NH2CH2CH2NH3)4[WⅤO2(OC6H4O)2]2(NH3CH2CH2NH3)·H2O (1) was synthesized at room temperature by the reaction of tetrabutyl ammonium decatungstate with catechol in the mixed solvent of CH3OH, CH3CN and NH2CH2CH2NH2. The crystal structure of complex was determined by X-ray diffraction structural analysis. The results show that complex belongs to monoclinic system with space group P21 / c, a=0.712 8(3) nm, b=3.082 3(11) nm, c=0.982 8(4) nm, β=102.639(6)°, V=2.106 8(14) nm3, Z=2, R1=0.062 8, wR2=0.183 7. Compared the complex with its analogous complexes (NH2CH2CH2NH3)3[MoⅤO2(OC6H4O)2], it is found that the coordination structure of W have no changes in the processing of electron transfer of tungsten-containing enzymes from the result of the similarity of the EPR spectra of the complexes and flavoenzyme from milk. CCDC: 272937.

关键词：钨氧转移酶活性结构因子仿生配合物晶体结构 EPR

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钨酶的研究进展

化学进展 2005年第3期17卷 477-481页

作者：宋富根鲁晓明娄福艳李丽首都师范大学化学系北京100037

钨酶是近年来才发现的存在于生物体内具有特殊生化活性的重要物质。本文主要介绍钨酶的类型、钨酶活性端的结构以及钨酶的光谱性质,并对钨酶的近期研究进展进行综述。

关键词：钨酶喋呤辅因子结构光谱

[(NH_2CH_2CH_2NH_3)_2W^(Ⅵ)O_2(NHC_6H_4NH)_2]_2(NH_2CH_2CH_2NH_2)·H_2O配合物的合成与晶体结构

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无机化学学报 2005年第5期21卷 753-756页

作者：鲁晓明宋富根王波李丽首都师范大学化学系北京100037

Cis-dioxo-tungsten(Ⅵ ) complex, (NH2CH2CH2NH2)[(NH2CH2CH2NH3)2WⅥO2(NHC6H4NH)2]2·H2O is synthesized at room temperature by the reaction of sodium tungstate with o-phenylenediamine. The crystal structure of complex was determined by X-ray diffraction structural analysis. The results show that complex belongs to monoclinic system with space group P21 / c, a=0.712 8(2) nm, b=3.081 1(10) nm, c=0.981 9(3) nm, β=102.615(4)°, V=2.104 4(11) nm3, Z=2, μ=55.26 cm-1, F(000)=1 176. Compared the complex with its analogous biomimetic complexes of the cofactor of molybdoenzymes and tungstoenzymses, it is found that the variance of the coordination atoms and the metal ions center have no influence on the coordination feature, and exhibits distored octahedral coordination with cis-dioxo o-phenylenediamine. CCDC: 252834.

关键词： H2O 晶体结构 complex 配合物 crystal with 合成 system center the space group metal and room show The was its is

(NH_3CH_2CHNH_2CH_3)_2[W^(VI)O_2(OC_6H_4O)_2]的合成、晶体结构及其与ATP相互作用的NMR性质研究

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化学学报 2009年第11期67卷 1195-1200页

作者：宋富根鲁晓明喻冲史旭东陈俞有毕研刚池子翔叶朝辉首都师范大学化学系北京100037 中国科学院青海盐湖研究所 810008 中国科学院武汉物理研究所武汉430071

在室温下,选用具有手性特征的1,2-丙二胺(1,2-propanediamine)为对阳离子,由正四丁基铵十钨酸盐和邻苯二酚反应,得到了钨酶活性结构因子仿生配合物(NH3CH2CHNH2CH3)2[WVIO2(OC6H4O)2],用单晶X射线衍射测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,... 详细信息

在室温下,选用具有手性特征的1,2-丙二胺(1,2-propanediamine)为对阳离子,由正四丁基铵十钨酸盐和邻苯二酚反应,得到了钨酶活性结构因子仿生配合物(NH3CH2CHNH2CH3)2[WVIO2(OC6H4O)2],用单晶X射线衍射测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=1.1099(3)nm,b=1.0416(3)nm,c=1.8874(6)nm,β=96.492(6)°,V=2.1679(11)nm3,z=4,R1=0.0445,wR2=0.0682;并对它进行了IR,1HNMR和UV-Vis谱学表征.利用NMR研究了其与三磷酸腺苷(ATP)的相互作用,结果发现手性特征的1,2-丙二胺及邻苯二酚苯环的1H化学位移在与ATP混合前后均呈现出较大的差异,分析得出:配合物中的金属离子在D2O中大多数均以W(V)价态存在,但在与ATP共存时转化为W(VI),并与配体发生了解离.

关键词：钨氧转移酶活性结构因子仿生配合物晶体结构 ATP 1HNMR

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水稻施硅效果试验

江西农业科技 2000年第5期 23-24页

作者：宋富根肖尚华罗来保吉安地区农科所 343119

两系杂交早稻“6442S/早25”试验初报

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江西农业科技 2001年第2期 9-10页

作者：罗来保宋富根曾庆礼吉安地区农科所 343119

根据江西省种子管理站的统一安排,1998～1999年我所进行了全省水稻新品种联合区域试验.2年共有参试品种(组合)21个.从对比试验结果来看,'6442S/早25'表现出产量高、抗性强、米质较优、熟期较早等特点,是一个具有增产潜力的两系杂交稻新... 详细信息

根据江西省种子管理站的统一安排,1998～1999年我所进行了全省水稻新品种联合区域试验.2年共有参试品种(组合)21个.从对比试验结果来看,'6442S/早25'表现出产量高、抗性强、米质较优、熟期较早等特点,是一个具有增产潜力的两系杂交稻新组合,现将2年试验结果扼要介绍如下.

关键词： 6442S/早25两系杂交早稻特征特性产量熟期经济性状抗性

Structure and NMR Spectroscopy in Solid State and Solution of {Na2[μ2-（C6H4O2）2]（C6H4OOH）2}^4-

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Chinese Journal of Chemistry 2006年第3期24卷 336-340页

作者：鲁晓明李丽宋富根王波袁华珍叶朝辉 Department of Chemistry Capital Normal University Beijing 100037 China Wuhan Institute of Physics and Mathematics Chinese Academy of Sciences Wuhan Hubei 430071 China

The new compound （NH3CH2CH2NH3）2{Na2[μ2-（C6H4O2）2]（C6H4OOH）2} has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV, NMR and single crystal X-ray diffraction. The yellow crystals crystallized in the triclinic system with space group P-1 and a=0.6091（2） nm, b= 1.0274（3） nm, c= 1.2466（4） nm, α=89.073（6）°, β=89.376（6）°, γ=78.873（5）°, V=0.7653（4） nm^3, Z= 1, R1=0.0568, wR2=0.1198. Every sodium ion coordinates in trigonal prismatic fashion with two O atoms from a terminal chelating catecholato ligand and four O atoms from bridging P2 catecholato ligands, Two neighboring NaO6 trigonal prisms are face-shared and centrosymmetric with regard to the inversion center consisting of four tri-bridging O atoms to form a binuclear cluster {Na2[μ2-（C6H4O2）2]}^2- anion. The comparison of ^13C NMR spectrum of tlie complex in solid state with that in solution indicated that the rapid exchange between the bridging [μ2-（C6H4O2]^2- and terminal [C6H4OOH]^- ligands was present in solution.

关键词： sodium complex 1,2-dihydroxybenzene synthesis crystal structure