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H-SAPO-34分子筛磷改性机理及作用

石油学报（石油加工） 2014年第3期30卷 398-407页

作者：宋守强李黎声李明罡张凤美舒兴田中海油研究总院北京100027 中国石化石油化工科学研究院北京100083

选取n（Si）/n（Si＋Al＋P）为0.120和0.086两种H-SAPO-34分子筛进行磷改性,制备出一系列（n（P）/n（Si）为0.33～1.67）磷改性H-SAPO-34分子筛样品.采用XRD、XRF、SEM、BET、NH3-TPD和29Si NMR、27Al NMR、31P NMR手段分析磷改性H SAPO 34分子筛的物相、孔结构和酸性以及骨架元素Si、P、Al的化学配位,并通过脉冲微反实验考察磷改性对H-SAPO-34分子筛催化甲醇制烯烃（MTO）反应活性和烃产物分布及选择性的影响.结果表明,对H-SAPO-34进行磷改性时,在高温水蒸气作用下,磷氧化物能够均匀分布在H-SAPO-34分子筛晶体的外表面,并随机与表面的骨架Al、P发生化学配位,引起骨架结构中的P-O-Al键和Si-OH-Al键断裂;随着n（P）/n（Si）增加,表面骨架铝的配位数提高,促进了AlPO4鳞石英相生成,以及Si-O-Al键断裂和Si（OSi）4无定形相析出,伴随着孔结构破坏、相对结晶度下降以及酸量降低.采用n（P）/n（Si）为0.33～1.33范围内的磷改性H-SAPO-34分子筛催化MTO反应,随着n（P）/n（Si）的增加,产物中C4、C5烃的含量有所下降,C2烃的含量明显增加,择形性提高,乙烯选择性提高.

关键词： SAPO-34 磷改性机理乙烯择形

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ZSM-5分子筛的磷改性作用

石油学报（石油加工） 2014年第1期30卷 15-23页

作者：宋守强李明罡李黎声王殿中张凤美舒兴田中国海油新能源投资有限责任公司北京100015 中国石化石油化工科学研究院北京100083

选取硅铝比为45、150和250的H-ZSM-5分子筛,通过磷酸氢二铵水溶液饱和浸渍、干燥,以及在550℃的100%水蒸气气氛下水热处理2h,制备出一系列不同磷负载量的磷改性ZSM-5分子筛样品。采用XRD、XRF、BET、NH3-TPD、27 Al NMR、31P NMR等表征... 详细信息

选取硅铝比为45、150和250的H-ZSM-5分子筛,通过磷酸氢二铵水溶液饱和浸渍、干燥,以及在550℃的100%水蒸气气氛下水热处理2h,制备出一系列不同磷负载量的磷改性ZSM-5分子筛样品。采用XRD、XRF、BET、NH3-TPD、27 Al NMR、31P NMR等表征方法研究这些样品的磷氧化物分布状态及对骨架铝配位、物相、孔结构和酸性的影响。通过脉冲微反实验评价分析磷改性对ZSM-5分子筛催化甲醇制丙烯(MTP)反应活性和烃类产物选择性的影响。结果表明,ZSM-5分子筛的硅铝比或骨架铝密度对磷氧化物分布状态及对磷改性作用有显著影响。对低硅铝比的ZSM-5分子筛进行磷改性,磷氧化物的聚合程度高,磷改性作用强,磷与骨架铝形成P—O—Al化学配位,导致四配位骨架铝(Al(OSi)4)的数量减少;磷氧化物不仅分布在分子筛外表面,并且深入到分子筛孔道内部;比表面积和孔体积也随磷负载量增加而大幅度下降,酸量和酸强度同样也有较大幅度降低。对高硅铝比的ZSM-5分子筛进行磷改性,磷氧化物多以单分子磷氧化物或二聚磷氧化物形式分布在分子筛的外表面,比表面积和孔体积受磷负载量的影响极小,酸量和酸强度变化也不明显,磷改性作用较弱。不同硅铝比的磷改性ZSM-5分子筛的甲醇转化催化活性随磷负载量增加到某一数值后均出现突然降低现象,表明活性降低与磷氧化物对分子筛的孔道修饰作用或堵孔有关。通过提高硅铝比或磷改性降低ZSM-5分子筛的酸密度和酸强度,降低了甲醇转化过程的氢转移反应和烯烃裂解反应的活性,有利于提高产物中丙烯和C4烃的选择性,而乙烯和烷烃选择性降低。

关键词： ZSM-5 硅铝比磷铝比磷改性水热处理 NMR 酸性 MTP

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磷改性ZSM-5分子筛的水热稳定性

石油学报（石油加工） 2014年第2期30卷 194-203页

作者：宋守强李明罡李黎声王殿中张凤美舒兴田中国海油新能源投资有限责任公司北京100015 中国石化石油化工科学研究院北京100083

选取n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为45、150、250的磷改性ZSM-5分子筛样品,在800℃和100%水蒸气气氛下分别水热处理4、8和17 h,得到一系列高温水热老化后的磷改性ZSM-5分子筛样品。采用XRD、XRF、BET、NH_3-TPD、^(31)P NMR、^(27)Al NMR表征方法研究这些老化样品的磷氧化物状态变化及骨架铝配位、物相、孔结构和酸性变化情况。通过脉冲微反实验考察这些老化样品的甲醇制丙烯(MTP)反应催化性能稳定性。结果表明,ZSM-5的n(SiO_2)/n(Al_2O_3)对磷改性作用和水热稳定性有重要影响,提高水热老化温度和延长老化时间会明显加剧磷氧化物的迁移、缩合及与骨架铝的配位成键作用。低n(SiO_2)/n(Al_2O_3)时,四配位骨架铝容易转变为与磷有配位关系的各类缺陷位骨架铝和六配位非骨架铝;高n(SiO_2)/n(Al_2O_3)时,尤其在n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为150时,存在大量骨架铝既具有很高的抗磷氧化物配位成键能力,又具有很好的抗水蒸气水解能力,具有更高的反应催化活性和水热稳定性。提高水热处理温度还具有疏通磷改性ZSM-5分子筛孔道的作用,低n(SiO_2)/n(Al_2O_3)的磷改性ZSM-5分子筛的比表面积和孔体积有部分恢复,高n(SiO_2)/n(Al_2O_3)的微孔部分比表面积有所增加。不同n(SiO_2)/n(Al_2O_3)磷改性ZSM-5分子筛的相对结晶度均随水热老化温度提高和老化时间延长而下降;酸量和酸强度均随水热老化温度升高而急剧下降,但随水热老化时间延长保持相对稳定,n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为150的磷改性ZSM-5分子筛的酸性最稳定。n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为150的磷改性ZSM-5分子筛经过800℃和100%水蒸气老化4 h后具有优异的MTP催化性能,如高反应活性、高丙烯选择性和烃产物组成稳定性。

关键词： ZSM 5 硅铝比磷铝比磷改性水热老化 NMR 水热稳定性 MTP

分子筛对甲醇制轻烯烃反应烃类产物选择性的影响

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石油学报（石油加工） 2013年第6期29卷 936-944页

作者：宋守强李明罡李黎声王殿中张凤美舒兴田中海油新能源投资有限责任公司北京100015 中国石化石油化工科学研究院北京100083

采用XRD、SEM、XRF、BET、NH3-TPD等方法表征USY、Beta、ZSM-5、ZSM-22、SAPO-41和SAPO-34分子筛的物相、组成、结构和酸性，并采用脉冲微反技术考察这些分子筛催化甲醇转化反应活性及烃类产物选择性随反应温度的变化。结果表明，三维... 详细信息

采用XRD、SEM、XRF、BET、NH3-TPD等方法表征USY、Beta、ZSM-5、ZSM-22、SAPO-41和SAPO-34分子筛的物相、组成、结构和酸性，并采用脉冲微反技术考察这些分子筛催化甲醇转化反应活性及烃类产物选择性随反应温度的变化。结果表明，三维十二元环的USY和Beta分子筛的甲醇转化催化活性最高，其次为二维十元环的ZSM-5分子筛，一维十元环的ZSM-22分子筛最低。分子筛的孔结构与孔径尺寸具有择形效应，与反应温度共同影响高选择性烃类产物的碳链长度。大孔分子筛在反应温度450℃以下时的C4 烃选择性最高；在反应温度400℃以上时，中孔ZSM-5、ZSM-22和SAPO-41分子筛的C3烃选择性最佳，小孔SAPO-34分子筛的C3烃和C2烃选择性最高。随着反应温度升高，高选择性烃产物的碳数降低。ZSM-5和SAPO-34分子筛是特别适合于甲醇制丙烯和乙烯的择形催化剂，这2种分子筛在催化选择性方面还具有优异的升温特性，在400~550℃范围，随着反应温度升高，产物中乙烯和丙烯的总选择性提高，副产物中丙烷、C4、C5和C6＋烃的选择性降低，甲烷选择性略有增加。

关键词：分子筛孔结构孔径尺寸 ZSM-5 SAPO-34 MTO MTP 择形乙烯丙烯

项目法施工中的质量安全管理体系的建立与应用

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中国西部科技 2004年第10期3卷 91-91,52页

作者：宋守强湘西自治州工程公司吉首416000

工程项目质量管理与安全管理是工程项目管理中最关键的两个环节,直接影响到整个工程项目管理的成败.我公司在项目法施工管理过程中,不断总结,不断深化,形成了自身特有的工程项目质量管理与安全管理的体系和方法,并在实际施工管理中加以... 详细信息

工程项目质量管理与安全管理是工程项目管理中最关键的两个环节,直接影响到整个工程项目管理的成败.我公司在项目法施工管理过程中,不断总结,不断深化,形成了自身特有的工程项目质量管理与安全管理的体系和方法,并在实际施工管理中加以应用.

关键词：质量安全管理体系项目法施工工程项目管理质量管理公司直接影响成败实际管理过程环节

滨州市滨城区高效生态农业发展情况分析与思考

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现代农业科技 2022年第8期 222-224页

作者：宋守强滨州市滨城区农产品质量检验检测中心山东滨州256600

本文从实施农产品安全战略、实施农业科技创新、推行绿色生产、发展休闲农业等方面阐述了滨州市滨城区发展高效生态农业、推动农业农村高质量发展的做法,总结了取得的成效,分析了存在的问题,并结合新形势下推进农业农村工作的新要求,提... 详细信息

本文从实施农产品安全战略、实施农业科技创新、推行绿色生产、发展休闲农业等方面阐述了滨州市滨城区发展高效生态农业、推动农业农村高质量发展的做法,总结了取得的成效,分析了存在的问题,并结合新形势下推进农业农村工作的新要求,提出了切实可行的发展建议,以期促进当地高效生态农业的持续发展。

关键词：高效生态农业做法成效问题建议山东滨州滨城区

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工程项目质量管理和探讨

中国建设信息 2004年第1X期 15-16页

作者：宋守强湘西自治州工程公司

工程项目质量管理是工程项目管理中最关键的一个环节，该环节直接影响到整个工程项目的成败。我公司在项目法施工管理过程中，不断总结，不断深化，形成了一套特有的工程项目质量管理的体系和方法。

关键词：工程项目管理质量管理公司项目法施工直接影响管理过程环节

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工程项目质量管理和探讨

中国建设信息化 2004年第20期 20-21页

作者：宋守强湘西自治州工程公司

工程项目质量管理是工程项目管理中最关键的一个环节,该环节直接影响到整个工程项目的成败。我公司在项目法施工管理过程中,不断总结,不断深化,形成了一套特有的工程项目质量管理的体系和方法。

关键词：工序质量项目法施工管理工程项目质量工程质量管理质量控制措施项目质量管理

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纳米富铝β沸石的合成与表征

燃料化学学报 2010年第6期38卷 716-721页

作者：王志光宋守强宋家庆何鸣元中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院北京100083 北京化工大学化工学院北京100029

以低硅铝比焙烧后的硅铝胶固体为初始原料,在含F-近中性与低含水量体系下晶化合成出相对高结晶度的纳米富铝β沸石。实验考察了合成条件、硅铝胶焙烧对晶化产物的影响和晶化过程中Al配位状况变化,并采用XRD、XRF、SEM/TEM2、7AlMAS NMR... 详细信息

以低硅铝比焙烧后的硅铝胶固体为初始原料,在含F-近中性与低含水量体系下晶化合成出相对高结晶度的纳米富铝β沸石。实验考察了合成条件、硅铝胶焙烧对晶化产物的影响和晶化过程中Al配位状况变化,并采用XRD、XRF、SEM/TEM2、7AlMAS NMR物化方法对晶化产物进行表征。结果表明,含F-离子、H2O/SiO2摩尔比为2.4～6.0以及高温焙烧硅铝胶有利于合成高结晶度的纳米富铝β沸石;硅铝胶固体焙烧后能产生易于转化为β沸石晶核的Al四配位结构,而部分六配位Al在晶化过程中缓慢溶入β沸石晶核中而最终生成纳米富铝β沸石。

关键词： β沸石硅铝胶富铝纳米