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氧化铝溶胶改性锂离子电池正负极材料的研究

无机盐工业 2024年

作者：田朋张浩然徐金钢牟晨曦徐前进宁桂玲江西宝弘纳米科技有限公司大连理工大学化工学院

随着电动汽车和清洁能源的发展，对锂离子电池的储能能力和循环寿命提出更高的要求。采用氧化铝溶胶浸渍-包覆法对NCM811正极材料和G/SiO负极材料进行改性。此方法与硝酸铝浸渍法相比热分解产生的氮氧化物量降低99%以上，相较于沉淀法... 详细信息

随着电动汽车和清洁能源的发展，对锂离子电池的储能能力和循环寿命提出更高的要求。采用氧化铝溶胶浸渍-包覆法对NCM811正极材料和G/SiO负极材料进行改性。此方法与硝酸铝浸渍法相比热分解产生的氮氧化物量降低99%以上，相较于沉淀法无副产物，成本低于有机铝盐法，均匀性高于干法混合，易于实现规模化。表征发现氧化铝溶胶的加入并不会影响正负极材料的结构和充放电机理。电化学性能测试表明，当氧化铝添加量（质量分数）分别为0.3%和0.7%时，可以分别使得正极材料NCM811和负极材料G/SiO获得最优的倍率性能和循环稳定性能。在1C充放电下，将NCM811和0.3%氧化铝改性NCM811分别与锂片组装成锂离子电池后循环100圈，其容量分别为123.55 mA·h/g和151.02 mA·h/g。在0.1C充放电下，将G/SiO负极和0.7%氧化铝改性负极分别与锂片组装成锂离子电池后循环45圈，其容量分别为360.57 mA·h/g和385.06 mA·h/g。

关键词：氧化铝溶胶锂离子电池正极材料负极材料表面改性

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高温含硼水蒸气中304不锈钢的腐蚀行为

辽宁化工 2024年第3期53卷 333-338,361页

作者：张爽李欣竹丁泓宇王洪志仲剑初宁桂玲大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116024 辽宁省硼镁特种功能材料制备与应用技术工程实验室辽宁大连116024

研究了304不锈钢在300℃含硼水蒸气中的腐蚀行为,采用扫描电镜及配套能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)等表征手段,分析了试样在含硼水蒸气中腐蚀后表面的显微结构及成分分布,并与液相中试样对比。结果表明:气相中试样表面氧元素的质量... 详细信息

研究了304不锈钢在300℃含硼水蒸气中的腐蚀行为,采用扫描电镜及配套能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)等表征手段,分析了试样在含硼水蒸气中腐蚀后表面的显微结构及成分分布,并与液相中试样对比。结果表明:气相中试样表面氧元素的质量分数显著高于液相试样,并且气相中试样表面形成的氧化膜为双层结构,上层为Fe_(2)O_(3)和Fe_(3)O_(4)颗粒层,下层为细密的含铬尖晶石层,而液相试样表面仅有一层分散的氧化物颗粒;当密闭反应器中有适量氧气时,可显著降低含硼水蒸气中304不锈钢的腐蚀程度,分析讨论了可能的腐蚀与防腐机理。

关键词：硼酸含硼水蒸气腐蚀氧化膜

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含硼水溶液上方蒸汽对奥氏体不锈钢的腐蚀行为

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无机盐工业 2022年第2期54卷 85-89页

作者：魏丁丁仲剑初宁桂玲大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116024 辽宁省硼镁特种功能材料制备与应用技术工程实验室

硼酸应用广泛,其对设备腐蚀不容忽视。针对核电站含硼水溶液循环体系中设备顶端腐蚀的实际情况,取304奥氏体不锈钢为研究对象,研究了在给定温度和一定硼浓度水溶液存在下,溶液上方含硼水蒸气对奥氏体不锈钢的腐蚀行为,并将其与相应的溶... 详细信息

硼酸应用广泛,其对设备腐蚀不容忽视。针对核电站含硼水溶液循环体系中设备顶端腐蚀的实际情况,取304奥氏体不锈钢为研究对象,研究了在给定温度和一定硼浓度水溶液存在下,溶液上方含硼水蒸气对奥氏体不锈钢的腐蚀行为,并将其与相应的溶液腐蚀对比。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了试样表面氧化膜。结果表明:在180℃下腐蚀1 200 h后,304不锈钢在含硼水蒸气中的腐蚀程度高于相应含硼水溶液的腐蚀程度;尽管两种环境中的试样表面均形成了双层氧化膜,但在含硼水蒸气中形成的氧化膜表层富铁镍,而在含硼水溶液中形成的氧化膜表层富铬,并用氧化膜形成机理解释了此现象。

关键词：奥氏体不锈钢含硼水蒸气氧化膜

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“一锅法”合成双组分镁基阻燃剂及性能研究

无机盐工业 2022年第8期54卷 54-58页

作者：庞洪昌王智煜田朋宁桂玲大连理工大学化工学院精细化工重点实验室辽宁大连116000

基于轻烧氧化镁为原料,通过“一锅法”合成了一种具有氢氧化镁(MH)和碱式碳酸镁(MC)双组分多级结构的一体化高效无卤复合阻燃剂(MCMH)。将MCMH和MH分别与聚丙烯(PP)密炼共混,经模压成型制备了PP/MCMH和PP/MH复合材料,并对比研究了MCMH... 详细信息

基于轻烧氧化镁为原料,通过“一锅法”合成了一种具有氢氧化镁(MH)和碱式碳酸镁(MC)双组分多级结构的一体化高效无卤复合阻燃剂(MCMH)。将MCMH和MH分别与聚丙烯(PP)密炼共混,经模压成型制备了PP/MCMH和PP/MH复合材料,并对比研究了MCMH与MH应用于PP的阻燃性能。结果表明,合成的MCMH是氧化镁先水化转变为氢氧化镁,然后部分氢氧化镁与碳酸氢铵反应生成碱式碳酸镁,呈现花状多级结构。当阻燃剂质量分数占复合材料的50%时,PP/MCMH复合材料的热释放速率(HRR)峰值和烟雾产生率(SPR)峰值较PP/MH复合材料大幅降低,分别为299 kW/m^(2)和0.038 m^(2)/s。该方法原料来源广泛,工艺简单易行,具有规模化生产和应用的潜力。

关键词：一锅法氢氧化镁碱式碳酸镁阻燃剂聚丙烯

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仲丁醇铝水解制备高纯拟薄水铝石

无机盐工业 2022年第7期54卷 78-84,104页

作者：李凡杨雨哲田朋李伟宁桂玲大连理工大学化工学院辽宁大连116023

采用仲丁醇铝为原料水解制备高纯拟薄水铝石,研究水解温度、水用量、水解时间、干燥温度对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并结合X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)分析产物的结构。研究结果表明:水解温度、水用量、水解时间以及干燥温度的改变... 详细信息

采用仲丁醇铝为原料水解制备高纯拟薄水铝石,研究水解温度、水用量、水解时间、干燥温度对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并结合X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)分析产物的结构。研究结果表明:水解温度、水用量、水解时间以及干燥温度的改变都会影响拟薄水铝石的胶溶指数,其中水解温度和水用量的影响最为明显;水解温度的提高有益于拟薄水铝石结晶,低温产物无法胶溶,当水用量不断增大时,产物的晶型从最初的无定形态过渡到拟薄水铝石相,结晶度增加,相应产物的胶溶指数也增大;水解时间的延长,有利于水解产物的晶粒长大,胶溶指数增加;提高干燥温度对产物结晶和胶溶指数的影响均较小。实验最终得到周期短、残水量少、残碳量低的最优水解条件:仲丁醇铝与水物质的量比为1∶4.0,水解搅拌时间为2 h,水解温度和干燥温度均为110℃。为进一步提高产物的胶溶指数,采用将水解后产物再水化法对其进行优化,胶溶指数高达99.6%,优化后产物的各项技术参数均可与商用高纯拟薄水铝石(SB粉)相媲美。该研究为仲丁醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供了相应基础。

关键词：仲丁醇铝高纯拟薄水铝石胶溶指数

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氢氧化铝活化对水热制备勃姆石的影响

无机盐工业 2022年

作者：杨永钰田朋周若辉徐前进刘坤吉宁桂玲大连理工大学-宝弘科技锂电新材料联合研究中心

采用氢氧化铝粉体为原料，活化后水热制备勃姆石。研究氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响，并讨论相关机理。研究结果表明：未活化氢氧化铝水热后产物颗粒尺寸为2 μm，经过加热（160～220 ℃）活化后，氢氧化铝水热产物颗粒尺寸在300... 详细信息

采用氢氧化铝粉体为原料，活化后水热制备勃姆石。研究氢氧化铝活化对勃姆石颗粒尺寸的影响，并讨论相关机理。研究结果表明：未活化氢氧化铝水热后产物颗粒尺寸为2 μm，经过加热（160～220 ℃）活化后，氢氧化铝水热产物颗粒尺寸在300～2000 nm的范围内变化。对活化氢氧化铝及水热中间产物进行表征，由结构分析推测作用机制是氢氧化铝加热活化过程中生成少量勃姆石，这些勃姆石在氢氧化铝水热转化为勃姆石（AlOOH）过程中成为晶种，活化温度升高和活化时间延长，勃姆石晶种量增加，氢氧化铝水热产物的粒径下降，并且加快水热反应速率。本工作有望提供一种氢氧化铝水热制备勃姆石的新途径和相关基础理论。

关键词：氢氧化铝水热颗粒尺寸勃姆石加热活化

不同粒径薄水铝石微晶的合成及其脱水动力学分析

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无机盐工业 2023年第11期55卷 27-36页

作者：田朋周若辉徐前进刘坤吉庞洪昌宁桂玲大连理工大学化工学院辽宁大连116023 江西宝弘纳米科技有限公司江西宜春336000

深入探究薄水铝石的粒径调控及其转变成氧化铝的热分解机理对精细氧化铝的合成具有重要意义。采用拟薄水铝石作为晶种辅助氢氧化铝水热调控薄水铝石颗粒尺寸,并探究了该方法的普适性;通过对不同粒径薄水铝石的煅烧实验及脱水过程进行动... 详细信息

深入探究薄水铝石的粒径调控及其转变成氧化铝的热分解机理对精细氧化铝的合成具有重要意义。采用拟薄水铝石作为晶种辅助氢氧化铝水热调控薄水铝石颗粒尺寸,并探究了该方法的普适性;通过对不同粒径薄水铝石的煅烧实验及脱水过程进行动力学分析,探究粒径对薄水铝石转变过程的影响机理。结果表明:加入不同比例的拟薄水铝石晶种可以制备出平均粒径D50分别为2.02、0.96、0.66μm的薄水铝石微晶,不同工艺生产的晶种具有相同的调控效果;不同粒径的薄水铝石的脱水过程受不同动力学反应机理控制,且随着粒径的减小,脱水过程的活化能逐渐降低。该研究为调变薄水铝石颗粒尺寸提供一条新的有效途径,为薄水铝石作为前驱体制备精细氧化铝提供理论基础。

关键词：薄水铝石氧化铝颗粒尺寸动力学活化能晶种

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异丙醇铝水解制高纯拟薄水铝石

无机盐工业 2022年第2期54卷 54-59页

作者：田朋李伟杨雨哲刘坤吉徐前进宁桂玲大连理工大学-宝弘科技锂电新材料联合研究中心大连理工大学化工学院辽宁大连116023 江西宝弘纳米科技有限公司

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石,考察用水量[n(水)∶n(异丙醇)为2∶1~4.5∶1]、水解时间(0~3 h)、干燥温度(75~120℃)、干燥时间(2~10 h)对拟薄水铝石碳含量、晶相、胶溶指数和水化效果的影响。结果表明,制备条件的改变都会影响产物的... 详细信息

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石,考察用水量[n(水)∶n(异丙醇)为2∶1~4.5∶1]、水解时间(0~3 h)、干燥温度(75~120℃)、干燥时间(2~10 h)对拟薄水铝石碳含量、晶相、胶溶指数和水化效果的影响。结果表明,制备条件的改变都会影响产物的碳含量,其中用水量影响最为明显。用水量不断增大,产物的结晶度提高,胶溶指数由2.3%增大到95%以上;延长水解时间有利于产物晶粒的生长和胶溶指数的提高(由35.4%增大到65%以上);干燥温度和干燥时间对产物的晶型和胶溶指数影响较小。此外,产物水化后胶溶指数均大幅度提高,水解过程用水量[n(水)∶n(异丙醇)]大于3∶1时,水化后胶溶指数均能达到99%以上,为异丙醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供相应的研究基础。

关键词：异丙醇铝高纯拟薄水铝石碳含量胶溶指数水化

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氧化铝包覆锂离子电池正极材料的研究进展

无机盐工业 2023年第1期55卷 46-55,117页

作者：徐前进徐金钢田朋刘坤吉高婷婷宁桂玲江西宝弘纳米科技有限公司江西宜春331208 大连理工大学-宝弘科技锂电新材料联合研究中心大连理工大学辽宁大连116024

锂离子电池正极材料的性能是锂电池技术发展的瓶颈。近年来,为了提高锂离子电池正极材料的循环寿命、热稳定性和倍率性能等,三氧化二铝涂覆正极材料已经被广泛研究。所讨论的三氧化二铝涂层分为粗糙涂层、超薄涂层和厚涂层。简要论述了... 详细信息

锂离子电池正极材料的性能是锂电池技术发展的瓶颈。近年来,为了提高锂离子电池正极材料的循环寿命、热稳定性和倍率性能等,三氧化二铝涂覆正极材料已经被广泛研究。所讨论的三氧化二铝涂层分为粗糙涂层、超薄涂层和厚涂层。简要论述了三氧化二铝表面涂层改善正极材料的作用,如氟化氢清除剂、物理保护屏障、提高锂离子扩散速率、提升正极材料的热稳定性能、与六氟磷酸锂(LiPF_(6))反应生成二氟磷酸锂(LiPO_(2)F_(2))和抑制JahnTeller效应等。介绍表面改性的方法,包括浸渍法、沉淀法、干法包覆、溅射法和原子层沉积法等,以及其对锂离子电池正极材料钴酸锂(LiCoO_(2))、锰酸锂(LiMn_(2)O_(4))、磷酸铁锂(LiFePO_(4))及三元材料(Li-Ni-Co-Mn-O)的影响。最后,展望了三氧化二铝表面包覆和原子层沉积技术的发展前景。

关键词：氧化铝表面包覆正极材料锂离子电池