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栀子药材毛细管电泳指纹图谱的研究

中国药科大学学报 2002年第4期33卷 284-286页

作者：曹敏季一兵陈玉英中国药科大学分析化学教研室南京210038

目的　采用高效毛细管电泳法建立栀子药材的指纹图谱。方法　采用 5 0 mmol/L硼酸盐 +1 0mmol/L磷酸盐为介质 ,内径 5 0μm,有效长度 5 0 cm的毛细管区带电泳测定了栀子中药材指纹图谱。结果　方法学考察结果符合《中药注射剂指纹图谱... 详细信息

目的　采用高效毛细管电泳法建立栀子药材的指纹图谱。方法　采用 5 0 mmol/L硼酸盐 +1 0mmol/L磷酸盐为介质 ,内径 5 0μm,有效长度 5 0 cm的毛细管区带电泳测定了栀子中药材指纹图谱。结果　方法学考察结果符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中有关规定。

关键词：栀子 HPCE 指纹图谱质量控制

埃索美拉唑及其光学异构体的亲和毛细管电泳手性拆分

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中国药科大学学报 2014年第4期45卷 444-449页

作者：陈蕾杨平季一兵中国药科大学分析化学教研室南京210009

以牛血清白蛋白为手性添加剂,建立埃索美拉唑对映体杂质检查的亲和毛细管电泳方法,并采用荧光光谱、圆二色光谱法,通过研究埃索美拉唑及光学异构体与牛血清白蛋白作用的热力学参数、焓熵驱动过程及蛋白构象变化对其拆分机理进行探讨。... 详细信息

以牛血清白蛋白为手性添加剂,建立埃索美拉唑对映体杂质检查的亲和毛细管电泳方法,并采用荧光光谱、圆二色光谱法,通过研究埃索美拉唑及光学异构体与牛血清白蛋白作用的热力学参数、焓熵驱动过程及蛋白构象变化对其拆分机理进行探讨。建立的电泳分离条件为：未涂层石英毛细管柱（50 cm×50μm,有效长度41.5 cm）,以pH 8.0的20mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液（含250μmol/L牛血清白蛋白和7%正丙醇）作为运行缓冲液,正向运行电压30kV,柱温25℃,检测波长302 nm,压力进样（5 kPa,5 s）。在优化的实验条件下,埃索美拉唑与其对映体的分离度大于1.8,对映体杂质的最低检测限和定量限分别为0.8和2.0μg/mL,在2-20μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.4%,RSD小于2.0%。该方法可用于埃索美拉唑原料药的对映体杂质检查。

关键词：亲和毛细管电泳埃索美拉唑手性拆分牛血清白蛋白对映体杂质

牛血清白蛋白键合的液相手性整体柱制备及其蛋白柱载量的研究

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中国药科大学学报 2016年第2期47卷 176-181页

作者：武苏王伟季一兵中国药科大学分析化学教研室南京210009

蛋白质柱载量的测定对优化蛋白质类手性整体柱的制备条件具有重要意义。采用热引发原位聚合方法制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)液相整体柱,而后采用环氧法直接键合手性选择剂牛血清白蛋白(BSA),制得高... 详细信息

蛋白质柱载量的测定对优化蛋白质类手性整体柱的制备条件具有重要意义。采用热引发原位聚合方法制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)液相整体柱,而后采用环氧法直接键合手性选择剂牛血清白蛋白(BSA),制得高效液相手性整体柱,并且建立考马斯亮蓝(CBB)法测定手性整体柱上的蛋白柱载量。结果显示,BSA最大的柱载量为11.90 mg/g,此时致孔剂组成为环己醇-十二烷醇(65∶35)。将制备的高效液相手性整体柱用于色氨酸和华法林的拆分,色氨酸的两个对映异构体达到基线分离。高效液相手性整体柱的蛋白柱载量与手性拆分的效果呈现正相关。

关键词：高效液相手性整体柱牛血清白蛋白考马斯亮蓝法蛋白柱载量手性拆分

聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱的制备及其性能考察

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中国药科大学学报 2012年第3期43卷 247-252页

作者：王玺何健季一兵中国药科大学药物分析教研室南京210009

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚... 详细信息

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱。以柱通透性为前提,柱效为优化指标,通过预实验和正交设计优化聚合反应条件,并重点考察显著因素——二元致孔剂之间的比例对柱性能的影响,结果表明,当1,4-丁二醇与正丙醇的质量比为1∶3时,柱通透性好,柱效达到最高水平。对在优化条件下制备的整体柱进行柱性能表征,柱内部结构均匀、渗透性佳,重复性和稳定性的RSD均小于8.5%,说明柱制备方法良好。将所制备的毛细管整体柱分离苯等中性小分子类化合物,表现出典型反相色谱特征,苯的理论塔板数达到22 400,分离度大于4.0,能够满足实际分离分析需求。

关键词：聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱制备柱效 1,4-丁二醇

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复方美沙芬片的毛细管电泳快速分析

中国药科大学学报 2001年第4期32卷 276-278页

作者：季一兵陈玉英中国药科大学分析化学教研室南京210009

目的　建立了毛细管电泳快速测定复方美沙芬片中有效成分含量的方法 ,讨论了硼酸盐浓度对分离选择性的影响。方法　在 4 0 cm× 5 0μm的未涂层石英毛细管柱上 ,以 1 0 mmol/L硼酸盐为缓冲液 ,2 1 4 nm为测定波长 ,1 0 min之内用内标法... 详细信息

目的　建立了毛细管电泳快速测定复方美沙芬片中有效成分含量的方法 ,讨论了硼酸盐浓度对分离选择性的影响。方法　在 4 0 cm× 5 0μm的未涂层石英毛细管柱上 ,以 1 0 mmol/L硼酸盐为缓冲液 ,2 1 4 nm为测定波长 ,1 0 min之内用内标法测得伪麻黄碱和美沙芬的含量。结果　两组分含量在 98.0 %～ 1 0 1 %之间 ,线性范围分别为 0 .3～ 3 .0 mg/ml和 0 .1～ 1 .0 mg/ml,RSD小于 3 %。结论　该方法可用于复方美沙芬片的质量控制。

关键词：复方美沙芬片剂毛细管电泳快速分析镇咳药有效成分含量测定

胃蛋白酶亲和有机聚合物毛细管整体柱的制备及性能考察

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色谱 2014年第8期32卷 791-797页

作者：池翠杰王伟季一兵中国药科大学理学院江苏南京210009

以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能... 详细信息

以热引发原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate,GMA)-乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA))毛细管整体柱,对整体柱的性能进行了表征。结果表明,柱内部结构均匀、渗透性好;整体柱能够实现苯等中性小分子化合物的分离,具有反相色谱特征,重现性和稳定性良好。利用整体柱环氧基团的活性,采用间接法,以戊二醛为连接臂制备胃蛋白酶亲和手性整体柱。在毛细管电色谱模式下进行了柱分离性能研究,并对缓冲液pH值和运行电压等分离条件进行了考察。结果表明,亲和整体柱对4种碱性手性药物(奈福泮、氨氯地平、西酞普兰、扑尔敏)有拆分效果,奈福泮、氨氯地平、西酞普兰能达到基线分离。本文为蛋白质亲和毛细管电色谱整体柱的制备和应用提供了新的思路和方法。

关键词：毛细管电色谱聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱胃蛋白酶亲和手性整体柱碱性药物手性分离

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复方维生素B注射液的HPLC分析

中国药科大学学报 2002年第2期33卷 161-163页

作者：郑朝华季一兵陈玉英中国药科大学分析化学教研组南京210038

AIM A RP HPLC method was developed for the determination of nicotinamide and vitamin B 6 in compound vitamin B injection. METHODS The sample was analysed on C 18 column. The mobile phase is acetonitrile 0.01 mol/L Na 2SO 4 solution (5∶95) adjusted at pH 3.4 by sulfate acid and the detective wavelength is 254 nm. RESULTS A good linearity can be found in the range of 4.26～24.36 μg/ml and 40.26～240.1 μg/ml. The recovery of nicotinamide and vitamin B 6 was 97.53%, 97.87% respectively and the RSD (%) was not more than 1.0. CONCLUSION The method was found to be simple, rapid and reproducible for determination of nicotinamide and vitamin B 6 in compound vitamin B injection.

关键词：烟酰胺维生素B6 高效液相色谱法复方维生素B6 注射液

牛血清白蛋白修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备及电色谱研究

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分析化学 2018年第10期46卷 1637-1643页

作者：金灿杨茜徐树娟季一兵中国药科大学理学院

以四甲氧基硅烷(Tetramethoxysilane,TMOS)和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)为反应单体,采用"一步法"制备了有机-硅胶杂化整体柱,通过优化TMOS/GPTMS的含量制备了渗透性和机械强度良... 详细信息

以四甲氧基硅烷(Tetramethoxysilane,TMOS)和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilane,GPTMS)为反应单体,采用"一步法"制备了有机-硅胶杂化整体柱,通过优化TMOS/GPTMS的含量制备了渗透性和机械强度良好的杂化整体柱,扫描电镜结果显示,毛细管柱内形成了连续的整体结构。采用席夫式碱法将牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)共价键合于柱内,并对制备条件进行了优化,确定8 g/L BSA为最佳反应条件。在毛细管电色谱分离模式下,考察了缓冲液pH值、运行电压、柱温和进样条件对分离的影响,最终选择25 mmol/L Tris缓冲液(pH 7.4)、运行电压10 kV、柱温15℃和进样条件2 kV×3 s为最佳分离条件。此手性柱对色氨酸对映体实现了基线分离,日内、日间及柱间精密度良好。与BSA修饰的硅胶整体柱相比,本研究制备的固载BSA的杂化整体柱具有更优的手性识别能力,并且简化了制备流程,缩短了制备周期。

关键词：有机-硅胶杂化整体柱牛血清白蛋白毛细管电色谱手性固定相