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水产品中三聚氰胺残留量的UPLC-MS/MS检测

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分析试验室 2009年第B12期28卷 61-65页

作者：孙言春赵彩霞战培荣许宪祝卢玲陆九韶中国水产科学研究院黑龙江水产研究所哈尔滨150070 哈尔滨工业大学理学院哈尔滨150001

建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量检测鲤鱼(cyprinus carpio),罗非鱼(Oreochromis niloticus),鳗鲡(Anguilla anguilla),对虾(Penaeus van-namei)与河蟹(eriocheir sinensis)等水产品中三聚氰胺残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。水产品可食用组织样品用1%的三氯乙酸溶液来提取,二氯甲烷去脂,利用混合阳离子交换型(MCX)固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用HILIC色谱柱,流动相选用甲酸铵水溶液/乙腈,在电喷雾-多反应监测负离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在5～3000.0ng/mL之间,r>0.9996。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在10～300μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在74.6%～97.2%之间,相对标准偏差在3.2%～9.5%之间,最低检测限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg。本方法已在水产品中三聚氰胺残留量监测与检验中应用。

关键词： UPLC-MS/MS 水产品三聚氰胺检测

三氧化二铋电极上的阳极溶出伏安法测定黑木耳中铅和镉残留

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分析试验室 2019年第2期38卷 212-216页

作者：崔闻宇吕江维孙言春哈尔滨商业大学药学院哈尔滨150076 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所哈尔滨150070

采用Bi_2O_3@石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定黑木耳中铅和镉残留含量的检测方法,并对测试方法进行了优化。研究结果表明,优化实验条件下,在0～210μg/L质量浓度范围内,Pb^(2+)的溶出峰电流与Pb^(2+)的质量浓... 详细信息

采用Bi_2O_3@石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定黑木耳中铅和镉残留含量的检测方法,并对测试方法进行了优化。研究结果表明,优化实验条件下,在0～210μg/L质量浓度范围内,Pb^(2+)的溶出峰电流与Pb^(2+)的质量浓度呈线性关系(r=0. 9972);Cd^(2+)的溶出峰电流与Cd^(2+)的质量浓度在0～90μg/L,90～210μg/L范围内分别呈线性关系,(r=0. 9958,r=0. 9911),Pb^(2+)和Cd^(2+)的检出限分别为0. 02和0. 25μg/L(S/N=3)。黑木耳中Pb^(2+)和Cd^(2+)的残留含量测定结果与经典的原子吸收光谱法相比,两者无显著性差异(P>0. 05),表明该方法可用于黑木耳中铅和镉的残留量的同时检测。

关键词：阳极溶出伏安法黑木耳铅镉

UPLC-MS/MS测定水产品中氟喹诺酮类药物前处理优化

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哈尔滨工业大学学报 2013年第10期45卷 52-57页

作者：孙言春许宪祝朱晓东牟振波葛彦龙吴松杜宁宁哈尔滨工业大学基础与交叉科学研究院哈尔滨150001 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所哈尔滨150070

建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时定性和定量测定水产品中6种氟喹诺酮类（FQs）药物残留.考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素,确立了样品采用酸化... 详细信息

建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时定性和定量测定水产品中6种氟喹诺酮类（FQs）药物残留.考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素,确立了样品采用酸化乙腈溶液提取、正己烷脱脂并以无水硫酸钠除水等步骤.在电喷雾-多反应监测正离子模式下,色谱分离柱选用BEH C18色谱柱,流动相选用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.20 mL/min.结果表明,6种氟喹诺酮类标准品均在1~1 000μg/L内线性关系良好（R2均≥0.998）,在2~100μg/kg添加范围内平均回收率在76.9%~95.9%,相对标准偏差在4.8%~9.2%,最低检测限和定量限分别为0.1和0.2μg/kg.

关键词：水产品氟喹诺酮类样品前处理优化超高效液相色谱串联质谱法

碳酸盐碱度胁迫下瓦式雅罗鱼血浆游离氨基酸水平的变化

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中国水产科学 2016年第1期23卷 117-124页

作者：常玉梅何强孙言春梁利群孙效文淡水鱼类育种国家地方联合工程实验室农业部淡水水产生物技术与遗传育种重点实验室中国水产科学研究院特殊生境鱼类种质特性与抗逆育种重点实验室中国水产科学研究院黑龙江水产研究所上海海洋大学水产与生命学院

为了从不同层面解析达里湖瓦氏雅罗鱼(Leuciscus waleckii)耐高碱的生理机制,本研究对达里湖瓦氏雅罗鱼在2个时间段(22 d和60 d)和3个不同浓度碳酸盐碱度(18 mmol/L、30 mmol/L和50 mmol/L)胁迫下的15种血浆游离氨基酸(PFAAs)含量的变... 详细信息

为了从不同层面解析达里湖瓦氏雅罗鱼(Leuciscus waleckii)耐高碱的生理机制,本研究对达里湖瓦氏雅罗鱼在2个时间段(22 d和60 d)和3个不同浓度碳酸盐碱度(18 mmol/L、30 mmol/L和50 mmol/L)胁迫下的15种血浆游离氨基酸(PFAAs)含量的变化趋势进行了分析。结果显示,血浆PFAAs总量随着碱度的上升而显著增加,而且随着胁迫时间的延长,由必需氨基酸增量为主转向非必需氨基酸增量为主;作为能量代谢的主要底物,非必需氨基酸中的脯氨酸(Pro)和缬氨酸(Val)含量随着碱度的增加而显著增加(P<0.05),尤其是Pro在碱度胁迫组中的含量增幅为对照组的23倍。本研究结果表明,达里湖瓦氏雅罗鱼在高碱环境胁迫下,提高血浆中非必需氨基酸的含量作为能量来源,可能是其适应高碱环境的主要策略之一。同时,初步探讨了发生显著变化的游离氨基酸可能参与的生理过程,为从氨基酸代谢组学角度解析瓦氏雅罗鱼耐高碱的生理和分子机制提供了科学依据。

关键词：瓦氏雅罗鱼耐盐碱代谢组学血浆游离氨基酸能量代谢

柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸

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色谱 2013年第3期31卷 275-280页

作者：孙言春许宪祝徐衍岭谭志军牟振波杜宁宁哈尔滨工业大学基础与交叉科学研究院黑龙江哈尔滨150001 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所黑龙江哈尔滨150070 中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛266071

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Aci-penser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0mol/L的盐酸水解鱼卵,... 详细信息

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Aci-penser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0～1 000μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.995 0)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%～107.3%,RSD为2.19%～12.3%。以3倍信噪比(S/N>3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～4.04μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。

关键词：柱前衍生超高效液相色谱氨基酸鱼卵

DVD-Ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留

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应用化工 2020年第3期49卷 792-795页

作者：刘蕊刘涛崔闻宇孙言春哈尔滨商业大学药物工程技术研究中心黑龙江哈尔滨150076 哈尔滨商业大学药学院黑龙江哈尔滨150076 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所黑龙江哈尔滨150070

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5~50μg/L浓度范围内,Pb^2+和Cd^2+的溶出峰电流与Pb... 详细信息

建立了利用DVD-Ag电极阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的方法,并考察了I-对电极上的铅和镉溶出分析的影响。利用该方法测定了枸杞子中铅和镉的残留含量。结果表明,优化实验条件下,在5~50μg/L浓度范围内,Pb^2+和Cd^2+的溶出峰电流与Pb^2+和Cd^2+的浓度呈线性相关,相关系数分别为0.9923和0.9953,Pb^2+和Cd^2+的检出限分别为0.2μg/L和2.6μg/L(S/N=3)。对该方法进行了方法学考察,包括精密度、稳定性和回收率,结果均符合相关要求。枸杞子中Pb^2+和Cd^2+的残留含量测定结果与经典的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致性较好,表明该方法可用于枸杞子中铅和镉的残留量的检测。

关键词：阳极溶出伏安法枸杞子铅镉 DVD-Ag电极

基于UPLC-QTOF MS的鱼类鳃靶器官代谢组学分析方法研究

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分析测试学报 2022年第8期41卷 1193-1199页

作者：刘英杰姚明珠李姗蔚陈中祥王鹏孙言春上海海洋大学食品学院上海201306 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所黑龙江哈尔滨150010

针对鱼类鳃靶器官代谢组学研究缺乏准确高效的高通量检测技术的问题,建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF MS)的分析方法。以图谱总峰面积、代谢物数目、相对峰面积的相对标准偏差(RSD)以及葡萄糖、L-亮氨酸、柠... 详细信息

针对鱼类鳃靶器官代谢组学研究缺乏准确高效的高通量检测技术的问题,建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF MS)的分析方法。以图谱总峰面积、代谢物数目、相对峰面积的相对标准偏差(RSD)以及葡萄糖、L-亮氨酸、柠檬酸等6种代表性内源代谢物的响应值为指标,考察了不同实验条件对鳃组织中代谢物提取覆盖率、稳定性的影响。结果表明,采用加入样品-试剂比(mg∶μL)为1∶16的预冷甲醇-水(4∶1)低温研磨,并在-20℃下低温静置30 min后离心提取的方法时,鳃组织样本可获得最佳的提取效果。对数据采集过程中的色谱、质谱参数进行优化,进一步提高了代谢物的分离效果和信号强度,并利用质量控制(QC)样品进行了方法学考察。该方法具有较好的仪器精密度、方法精密度和样品稳定性,6种不同极性代表性代谢物的相对峰面积RSD均小于10%,可以满足鱼类鳃靶器官代谢组学研究的要求。研究结果为鱼类鳃靶器官的代谢组学研究提供了技术支撑。

关键词：代谢组学样品前处理鱼类鳃超高效液相色谱-飞行时间质谱

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黑龙江盘古河细鳞和江鳕水产种质资源保护区水环境理化监测与评价

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安全与环境学报 2010年第2期10卷 102-105页

作者：战培荣陈中祥覃东立王海涛赵彩霞孙言春卢玲中国水产科学研究院黑龙江水产研究所农业部黑龙江流域渔业生态环境监测中心哈尔滨150076

对盘古河水产种质资源保护区进行现场调查,测定30项水质因子以及底泥和鱼体中13种金属元素,依据国家地表水二类标准,采用综合评价指数和有机污染评价公式评价其水质。结果表明,盘古河水产种质资源保护区的水质综合评价指数为0.27,有机... 详细信息

对盘古河水产种质资源保护区进行现场调查,测定30项水质因子以及底泥和鱼体中13种金属元素,依据国家地表水二类标准,采用综合评价指数和有机污染评价公式评价其水质。结果表明,盘古河水产种质资源保护区的水质综合评价指数为0.27,有机污染综合评价指数为0 96,其水质优良,处于自然原始状态,为细鳞和江鳕等冷水性鱼类的生长、繁殖提供了良好条件。本文的调查和监测数据丰富了保护区的基础资料。

关键词：水产保护学水质盘古河保护区水产种质资源细鳞江鳕

液相色谱串联质谱法测定鲤科鱼受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留

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中国渔业质量与标准 2012年第1期2卷 80-86页

作者：孙言春吴松牟振波中国水产科学研究院黑龙江水产研究所哈尔滨150070 哈尔滨工业大学理学院哈尔滨150001

建立了3种鲤科鱼(鲤、鲫和草鱼)的受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿(Malachite green,MG)及其在生物体内的主要代谢物隐色孔雀石绿(Leucomalachite green,LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。受精卵和卵巢用甲醇混合的Mcll... 详细信息

建立了3种鲤科鱼(鲤、鲫和草鱼)的受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿(Malachite green,MG)及其在生物体内的主要代谢物隐色孔雀石绿(Leucomalachite green,LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。受精卵和卵巢用甲醇混合的Mcllvaines溶液提取,MCX固相萃取柱富集净化;精巢采用乙腈超声提取后正己烷除脂净化。色谱分离柱选用BEHC18(1.7μm,50mm×2.1mm)色谱柱,流动相选用酸化乙腈/水溶液,0.3mL/min梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式。结果表明,浓度在0.2～100ng/mL之间,线性良好,r2≥0.995。MG和LMG在受精卵、卵巢及精巢中的最低检测限(LOD)分别为0.05、0.05和0.10μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.20、0.20和0.30μg/kg。以空白基质加入法计算回收率和相对标准偏差,受精卵、卵巢在0.3、3.0和30.0μg/kg3个添加水平下,精巢在0.5、5.0和50.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率是73.1%～92.5%,相对标准偏差为5.3%～12.4%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于鲤鱼受精卵、卵巢及精巢中MG和LMG残留的测定。

关键词： LC—MS/MS 检测鲤科鱼受精卵卵巢及精巢孔雀石绿隐色孔雀石绿