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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

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岩矿测试 2024年第3期43卷 468-475页

作者：王蕾于汀汀孙红宾张保科国家地质实验测试中心北京100037

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 详细信息

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

关键词：硼矿石高压密闭酸溶电感耦合等离子体发射光谱法耐氢氟酸进样系统

可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究

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岩矿测试 2024年第3期43卷 449-458页

作者：孙红宾于汀汀臧慧媛郭琳王蕾国家地质实验测试中心北京100037 首钢工学院北京100041

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和... 详细信息

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。

关键词：可溶性钾盐钾电感耦合等离子体发射光谱法离子色谱法超声振荡电热板

结核分枝杆菌分子伴侣Acr2蛋白的原核表达及其功能分析

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中国生物制品学杂志 2024年第1期37卷 37-42页

作者：张宗欣赵纪元孙红宾郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450002

目的在E.coli中表达结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis,Mtb)分子伴侣Acr2蛋白,并分析其功能。方法将重组质粒pET-28a-Acr2转化感受态E.coli BL21(DE3),IPTG诱导表达His-Acr2蛋白,经Ni-NTA层析及SuperdexTM200 10/300 GL凝胶过滤层析纯化获得Acr2蛋白。将Acr2蛋白经热变性(100℃温浴15 min)及化学变性(8 mol/L尿素,37℃温浴4 h)后进行自发再折叠和再组装的复性处理,采用圆二色性光谱法和非变性SDS-PAGE检测变性及复性后Acr2蛋白的二级结构。通过底物结合试验检测Acr2蛋白在体外的分子伴侣功能。结果纯化Acr2蛋白的相对分子质量约为232 000,纯度达90%以上,浓度约为2 mg/mL。Acr2蛋白经变性-复性处理后可恢复其天然二级结构,且在48℃条件下可与变性的苹果酸激酶(malate dehydrogenase,MDH)形成稳定复合物。结论 Acr2蛋白经变性-复性处理后可恢复其天然分子构象,且具有体外分子伴侣活性。本研究为制备具有天然活性的结核杆菌蛋白抗原提供了新策略。

关键词：结核分枝杆菌小分子热休克蛋白 Acr2蛋白变性复性分子伴侣

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土壤和沉积物重金属形态分析研究进展

中国无机分析化学 2024年

作者：郑宇琦许春雪安子怡陈宗定孙红宾宋辛祎万梓琳自然资源部生态地球化学重点实验室国家地质实验测试中心

人类社会的发展进程导致土壤和沉积物中的重金属含量远远超过背景值，具有严重的潜在威胁隐患。然而，由于重金属的流动性、毒性以及生物累积性会对环境造成深远影响，重金属形态分析已然成为环境研究的重要一环。目前最具代表性的形态... 详细信息

人类社会的发展进程导致土壤和沉积物中的重金属含量远远超过背景值，具有严重的潜在威胁隐患。然而，由于重金属的流动性、毒性以及生物累积性会对环境造成深远影响，重金属形态分析已然成为环境研究的重要一环。目前最具代表性的形态提取方法为Tessier法和BCR三步法，为标准物质研制、重金属污染评估、生态修复以及生物有效性风险等问题提供了有效解决方案，但也有着各自的局限性。总结目前常用的元素形态提取分析方法，系统对比论证，讨论重金属形态分析方法未来可能出现的问题和发展方向，以期为土壤及沉积物重金属污染研究提供思路与支撑。

关键词：土壤和沉积物重金属形态分析 BCR顺序提取

流动注射法测定咸水和半咸水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

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岩矿测试 2023年第5期42卷 934-943页

作者：孙红宾臧慧媛张欣朱云王蕾国家地质实验测试中心北京100037 首钢工学院北京100041

咸水、半咸水资源广布,是干旱、半干旱地区重要的替代水资源和锂、钾盐等国家战略性矿产资源的重要来源。对咸水、半咸水中硝酸盐和亚硝酸盐等关键指标进行监控,是实现水资源综合利用的重要前提。流动注射法集采样、富集、分离、检测于... 详细信息

咸水、半咸水资源广布,是干旱、半干旱地区重要的替代水资源和锂、钾盐等国家战略性矿产资源的重要来源。对咸水、半咸水中硝酸盐和亚硝酸盐等关键指标进行监控,是实现水资源综合利用的重要前提。流动注射法集采样、富集、分离、检测于一体,能够实现在线检测分析,近年来被广泛应用于淡水和海水分析,但对盐度更高的咸水类样品,该法尚未开展深入研究。本文利用全自动流动注射分析仪,建立了适用于咸水和半咸水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的分析测定方法。通过仪器工作参数、显色剂浓度和介质、缓冲溶液中氯化铵浓度和pH值等实验条件优化,确定了方法最佳试验参数。用纯水作载流,可以实现盐度为0~5%范围水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的准确测定。对于盐度大于5%的卤水样品,需采用载流盐度匹配的方式改善样品回收率,使该法对盐度的耐受范围扩展至24%左右。本法对硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的检出限分别为0.002mg/L、0.001mg/L,测定范围分别为0~2.00mg/L、0~1.00mg/L。通过国家标准物质和实际样品分析表明,该法具有良好的精密度和正确度,自动化程度高,分析周期短,适用于大批量样品的分析测试。

关键词：咸水半咸水流动注射法硝酸盐氮亚硝酸盐氮

结核分枝杆菌WhiB2蛋白的表达纯化及理化性质和生物信息学分析

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中华微生物学和免疫学杂志 2023年第10期43卷 776-784页

作者：张博杨晨光付博郭法谋孙红宾郑州轻工业大学食品与生物工程学院生物系郑州450000

目的探索结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis,Mtb)WhiB2蛋白的作用机制。方法构建Mtb中pET28a-WhiB2重组表达载体,异源表达并纯化WhiB2蛋白和包涵体WhiB2蛋白;圆二色谱和核磁共振分析包涵体WhiB2与非变性WhiB2蛋白的差异;加入Fe^(... 详细信息

目的探索结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis,Mtb)WhiB2蛋白的作用机制。方法构建Mtb中pET28a-WhiB2重组表达载体,异源表达并纯化WhiB2蛋白和包涵体WhiB2蛋白;圆二色谱和核磁共振分析包涵体WhiB2与非变性WhiB2蛋白的差异;加入Fe^(2+)恢复WhiB2蛋白的铁硫簇;核磁谱图分析WhiB2与WhiBMtb基因上游的启动子序列相互作用;生物信息学分析其三级结构、三级结构比对和相互作用蛋白质。结果复性的WhiB2与非变性WhiB2的结构基本一致,在破坏了铁硫簇的WhiB2中加入Fe^(2+)能够成功恢复自身的铁硫簇,WhiB2可以与WhiBMtb/WhiB2Ms基因上游的启动子序列结合。结论Mtb WhiB2蛋白在结核病发病机制中起关键作用,为进一步探索抗Mtb的新型靶点提供基础资料。

关键词：结核分枝杆菌 WhiB2 细胞分裂核磁共振铁硫簇蛋白质-DNA相互作用

牙龈卟啉单胞菌pPGN蛋白的原核表达、纯化及生物信息学分析

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中国病原生物学杂志 2023年第9期18卷 1028-1033,1038页

作者：郭法谋王新付博杨晨光孙红宾郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450000

目的孢子相关重复(Sporulation-related repeat, SPOR)结构域作为一种小肽聚糖结合结构域,在细胞分裂过程中起着重要作用。来自牙龈卟啉单胞菌的pPGN蛋白含有SPOR结构域,但其结构和功能尚不清楚。本研究原核表达、纯化pPGN蛋白,并进行... 详细信息

目的孢子相关重复(Sporulation-related repeat, SPOR)结构域作为一种小肽聚糖结合结构域,在细胞分裂过程中起着重要作用。来自牙龈卟啉单胞菌的pPGN蛋白含有SPOR结构域,但其结构和功能尚不清楚。本研究原核表达、纯化pPGN蛋白,并进行生物信息学分析,为新型药物靶点的研发提供参考。方法构建pET-28a(+)-pPGN表达载体,以大肠埃希菌为宿主菌异源诱导表达目的蛋白,经Ni-NTA亲和层析及分子筛纯化后使用ITC进行功能初探,采用生物信息学方法预测分析其理化性质与结构功能。结果 1%琼脂糖凝胶电泳分析显示,重组表达载体构建成功;SDS-PAGE电泳显示纯化得到较高纯度的pPGN蛋白单体;ITC显示pPGN蛋白与N-乙酰氨基葡萄糖(NAG)、N-乙酰胞壁酸(NAM)之间不存在相互作用关系。生物信息学分析pPGN蛋白为碱性稳定性蛋白,无跨膜区域,含有24个磷酸化位点和一个保守结构域(SPOR结构域)。SPOR结构域蛋白比对分析显示,pPGN蛋白与RlpA(6i09-A)和CwlC(1x60-A)蛋白的三级结构高度相似。分子对接分析显示pPGN蛋白与三糖(NAM-NAG-NAM)相互作用的残基主要为R100、R105、R139,且作用于两端的NAM,与pPGN蛋白相互作用的蛋白有10种。结论 pET-28a(+)-pPGN表达载体在原核系统(大肠埃希菌)中得到高效表达,纯化获得具有高纯度的pPGN蛋白。分子对接分析其含有与NAM-NAG-NAM相结合的作用位点残基,为该蛋白的结构与功能研究奠定了基础,也为新型药物靶点的研发提供了一条新思路。

关键词：牙龈卟啉单胞菌 pPGN蛋白 SPOR结构域表达纯化生物信息学

酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤系样品中稀土元素的方法研究

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岩矿测试 2023年第5期42卷 903-914页

作者：张欣孙红宾安子怡秦婧赵九江于汀汀王蕾国家地质实验测试中心北京100037

煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提... 详细信息

煤和含煤岩系在特定地质条件下可以富集稀土等金属元素。煤及矸石燃烧后产生的飞灰,其金属元素富集度更高,有望成为稀土等关键矿产的替代来源之一。针对煤系样品有机物含量高、基体组成复杂等问题,本文通过溶样方式、消解酸体系、浸提液、质谱干扰及扣除等条件实验研究,利用高压密闭酸溶法和半密闭酸溶法建立了分别适用于煤和煤系样品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。结果表明,硝酸-氢氟酸高压密闭酸溶法能够实现煤中稀土元素的准确测定,但对煤飞灰和煤矸石的稀土元素回收率不稳定,不同样品稀土回收率在37%~123%之间。在原有消解酸体系中,加入硫酸和高氯酸或改用盐酸复溶,均不能有效地提高稀土元素的回收率。五酸半密闭酸溶可以实现煤飞灰、煤矸石等煤系样品中稀土元素的完全分解。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术对煤系样品中元素的赋存状态进行了初步解析,揭示了高铝矿物是造成煤矸石等煤系样品中稀土元素溶出率低的主要原因,为实验方案的制定和优化提供了理论依据。利用标准物质和实际样品开展了方法验证,所建方法具有良好的精密度(相对标准偏差为0.05%~9.98%)和正确度(相对误差为-10.2%~7.62%),检出限低,可以实现煤系样品中稀土元素的多元素准确测定,适用于大批量样品中稀土元素的分析测试。

关键词：煤煤矸石煤飞灰稀土元素高压密闭酸溶半密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法

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天然水样品中碘化物分析方法探讨

岩矿测试 2023年第3期42卷 587-597页

作者：宋辛祎许春雪安子怡孙红宾陈宗定刘崴郑宇琦国家地质实验测试中心北京100037 自然资源部生态地球化学重点实验室北京100037

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本... 详细信息

水作为人体摄入碘元素的主要来源,准确测定其中的碘化物含量具有现实意义。目前常用于水样中碘化物分析的方法主要有离子色谱法、气相色谱法、比色法、分光光度法等,不同方法的测定结果会受到实际样品基质以及实验条件等因素的影响。本项目组织了38家实验室采用离子色谱法、淀粉分光光度法、催化还原分光光度法、电感耦合等离子体质谱法4种方法对天然水样中的碘化物含量进行测定,不同方法的测定值之间存在明显差异,数据间离散度较大,浓度在51.40~124.00mg/L范围内变化。基于此,本文采用HPLC-ICP-MS法对样品中的碘化物进行了定量分析,并通过考察该方法的精密度和正确度,在保证结果准确性的前提下,将碘化物测定结果与各家实验室结果进行比对。对比结果表明,对于碘离子,离子色谱法的测定值(83.38μg/L)与HPLC-ICP-MS的测定值基本一致(78.32μg/L),高浓度碘化物比色法的测定值(92.95μg/L)、硫酸铈催化分光光度法的测定值(101.84μg/L)和ICP-MS法的测定值(103.13μg/L)均高于HPLC-ICP-MS法的测定值。针对该结果,本文从各方法的原理和实验条件出发,探讨数据间存在差异的原因,阐述了水样中碘酸根离子、重金属离子等其他组分的存在,以及实验条件的选择均会对碘化物测定结果产生影响,并给出了不同情况下碘化物分析方法选择的建议。

关键词：碘化物碘形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 HPLC-ICP-MS 天然水