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金桂和丹桂对α-葡萄糖苷酶抑制作用的研究

食品科技 2022年第12期47卷 200-208页

作者：魏东伟刘欣谢娟娟孙武勇尚富德河南农业大学生命科学学院河南郑州450002 河南省桂花种质创新与资源利用工程研究中心河南郑州450002 河南安必诺检测技术有限公司河南郑州450001

为进一步实现桂花资源的合理化利用,以采摘与市售金桂和丹桂为研究对象,以阿卡波糖为阳性对照,半抑制浓度(IC_(50))为评价指标,通过酶促反应动力学,探究桂花水提液对α-葡萄糖苷酶的抑制能力与抑制类型,并采用傅里叶红外光谱法(FT-IR)... 详细信息

为进一步实现桂花资源的合理化利用,以采摘与市售金桂和丹桂为研究对象,以阿卡波糖为阳性对照,半抑制浓度(IC_(50))为评价指标,通过酶促反应动力学,探究桂花水提液对α-葡萄糖苷酶的抑制能力与抑制类型,并采用傅里叶红外光谱法(FT-IR)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)及高效液相色谱-示差折光法(HPLC-RID)对糖类物质成分含量进行表征与测定,分析活性成分与α-葡萄糖苷酶抑制活性的相关性。结果表明,桂花样品水提液对α-葡萄糖苷酶均具有较强的可逆抑制作用,其中金桂的α-葡萄糖苷酶抑制力强于丹桂,且IC_(50)值低于阿卡波糖;桂花试样的红外光谱均显示出糖类和酚类成分的特征吸收峰;丹桂中多糖及葡萄糖、甘露糖、果糖及半乳糖4种单糖含量均高于金桂。相关性分析结果表明,桂花中的多糖和酚类物质与α-葡萄糖苷酶的抑制作用均具有较高相关性,多糖和酚类可能是桂花的主要功效成分;丹桂和金桂利用价值可能存在差异。研究结果为桂花功能性产品的开发与资源的综合利用提供一定理论依据。

关键词：桂花 α-葡萄糖苷酶酶促反应动力学多糖高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的残留量

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色谱 2012年第10期30卷 1008-1011页

作者：孙武勇赵冰琳张守杰孙转莲张莉河南出入境检验检疫局河南郑州450003

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法。用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法。用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式下进行定量和定性分析。结果表明,苯乙醇胺A在0.5～100μg/kg范围内的峰面积与含量线性相关(相关系数(r)﹥0.999),其定量限(S/N)为10μg/kg,方法回收率为79.6%～86.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～6.7%。多次测定饲料样品表明该方法操作方便、测定结果可靠。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱苯乙醇胺A 饲料

中药牛膝中甲基对硫磷的荧光光度法分析和微量元素的测定研究

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中药牛膝中甲基对硫磷的荧光光度法分析和微量元素的测定研究

作者：孙武勇郑州大学

学位级别：硕士

中药的生产质量管理规范即GAP(Good Agricultural Practice)研究是国家科技部十五重点科技攻关项目。牛膝属于四大怀药之一，是我国著名的道地药材。对于牛膝中有害成分例如农药残留和重金属等微量元素含量的测定及分析很少见报道。本... 详细信息

中药的生产质量管理规范即GAP(Good Agricultural Practice)研究是国家科技部十五重点科技攻关项目。牛膝属于四大怀药之一，是我国著名的道地药材。对于牛膝中有害成分例如农药残留和重金属等微量元素含量的测定及分析很少见报道。本论文主要对不同产地以及不同炮制方法的牛膝品种中的农药甲基对硫磷残留和铜、锌、铁、汞、砷等微量元素含量进行了系统研究，分析了由于产地、生长环境或加工方法的不同对其微量元素含量产生的影响，为牛膝中农药残留量的检测限量和重金属元素含量标准的制定方面提供有利的参考，这对于建立符合现代需求的中药牛膝的GAP是非常必要的，进而也为促进我国传统中药走向现代化和国际化做出了一定的贡献。本论文主要围绕着上述主题展开工作，具体包括： 1．建立了一个新的应用钙黄绿素-氯化钯体系测定有机磷类农药甲基对硫磷残留的荧光光度法，对其实验条件进行优化，在选定的实验条件下，工作曲线在甲基对硫磷浓度为1.0×10～1.2×10mol／L范围内呈良好的线性关系，相关系数0.9969，检出限为5.0×10mol／L，加标回收率为87.0～108.0％，相对标准偏差小于4.0％。 2．选择甲基对硫磷这种使用广泛且毒性极高、危害较大的农药品种和铜、锌、铁三种重要的人体必需微量元素以及汞、砷两种常见有害重金属元素作为研究对象，针对不同产地、不同炮制方法的中药牛膝样品，分别采用上述新的方法测定了有机磷类农药甲基对硫磷的残留量;采用火焰原子吸收法测定微量元素铜、锌、铁的含量;采用原子荧光法测定重金属汞、砷的含量。对牛膝样品的各项测定结果进行了具体分析，总结得到一些结论。经酒制后的牛膝样品比相同产地的生品中甲基对硫磷的含量明显降低，不同产地的牛膝品种间各微量元素含量均有一定的差别，铜的含量在5～30μg／g之间，锌的含量在10～50μg／g之间，铁的含量在100～450μg／g之间，汞的含量一般在10μg／g数量级，砷的含量一般在10μg／g数量级。以参考标准来衡量，牛膝样品中几种微量元素的含量均在安全范围之内。本实验为中药牛膝的GAP研究中农药残留量的检测限量和重郑州大学硕士学位论文金属元素含量标准的制定方面提供丰富具体的数据信息，同时实验中的各种测定方法和对结果的分析总结也为其它中药品种的GAP研究提供了有益的参考。 3.作者受沙隆达郑州农药有限公司委托与其合作开展了一个与农药有关的实际应用项目:20%咙虫胖可溶性液剂的配方组成研究。咤虫眯是一种新型的高效低毒的农药，尤其对常用的杀虫剂产生抗药性的害虫有特效。本论文考察了 20%咤虫胖可溶性液剂的配方组成，得到了各项质量控制指标均合格的配方，而且比相关文献报道具有更好的与水互溶性(可达到稀释50倍)，为陡虫眯农药新剂型产品的开发提供了帮助指导，具有较强的市场竞争力和开发前景。

关键词：牛膝甲基对硫磷微量元素啶虫脒

同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分

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色谱 2014年第12期32卷 1333-1339页

作者：祝伟霞孙转莲袁萍杨冀州刘亚风孙武勇河南出入境检验检疫局河南郑州450003

建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱... 详细信息

建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol/L乙酸铵水溶液（pH 3.6）作为流动相洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描（EPI）。在该实验条件下,5种生物碱的LOD在0.05~0.5μg/kg之间,增强型子离子全扫描水平限和LOQ在0.2~2μg/kg之间,方法回收率为64.2%~110.6%,RSD为4.2%~12.5%。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料,表明本方法操作简单、测定结果准确,可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。

关键词：高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱增强型子离子全扫描阳离子固相萃取生物碱火锅料

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太行菊和野菊不同器官水提液抗氧化活性研究

中国食品学报 2015年第2期15卷 56-63页

作者：魏东伟徐铭蔓孙武勇贾翠英张晓雯河南农业大学生命科学学院郑州450002 河南出入境检验检疫局检验检疫技术中心郑州450003

以我国特有植物太行菊和其近缘属的传统药食兼用野菊为试验材料,采用DPPH和ABTS法测定两种菊不同器官水提液的抗氧化活性;分别采用硝酸铝络合分光光度法和Folin-Ciocalteu比色法研究其不同器官的总黄酮与多酚含量。结果表明,太行菊和野... 详细信息

以我国特有植物太行菊和其近缘属的传统药食兼用野菊为试验材料,采用DPPH和ABTS法测定两种菊不同器官水提液的抗氧化活性;分别采用硝酸铝络合分光光度法和Folin-Ciocalteu比色法研究其不同器官的总黄酮与多酚含量。结果表明,太行菊和野菊不同器官水提液均有一定抗氧化活性,其活性与添加量、提取温度与时间有关。太行菊叶和花,野菊花的抗氧化活性较为突出,并且太行菊不同器官水提液的抗氧化活性相当或高于野菊对应器官,在紫外-可见光谱240~400 nm范围出现的黄酮多酚吸收峰值和不同器官的总黄酮和多酚含量一致。两种菊高温短时水提液的抗氧化活性均较高,与紫外-可见光谱特性一致。菊花除头状花序外,叶与茎也是可利用的部位。太行菊比近缘属的传统药用野菊具有更好的保健和药用功效,其整个植株的开发利用潜力显著。

关键词：太行菊野菊水提液抗氧化活性多酚

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气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯

理化检验（化学分册） 2011年第4期47卷 455-457页

作者：师明霞郭俊峰王素方孙武勇丁涛河南出入境检验检疫局郑州450003 江苏出入境检验检疫局南京210001

提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 0... 详细信息

提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02～10.0mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg^(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%～88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%～5.6%之间。

关键词：气相色谱-质谱法皮革富马酸二甲酯

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定鱼类干制品中甲基汞含量的测量不确定度评估

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肉类工业 2022年第6期 49-56页

作者：杨凯峰李俊韩章华程文东王锁孙武勇河南安必诺检测技术有限公司河南郑州450000 海南省市场监督管理局食品综合协调与抽检监测处/海南省食品药品检验所五指山分所海南海口570100 郑州轻工业大学河南郑州450000

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定鱼类干制品中的甲基汞含量,分析测定过程,评估重复测量、样品称量、前处理、标准溶液、标准曲线拟合等方面的测量不确定度。结果发现测量过程中对结果影响较大的因素主要是标准溶液纯度及配制、标... 详细信息

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定鱼类干制品中的甲基汞含量,分析测定过程,评估重复测量、样品称量、前处理、标准溶液、标准曲线拟合等方面的测量不确定度。结果发现测量过程中对结果影响较大的因素主要是标准溶液纯度及配制、标准曲线拟合,重复测量。可能由于该样品是用于新方法开验样品之一,实验人员对实验过程控制严格,同时样品中甲基汞含量较低导致,但作为日常检测中测量不确定度主要来源的测量重复性不容忽视,日常检测工作的开展应重点关注这些方面。

关键词：液相色谱-电感耦合等离子体质谱法鱼类干制品甲基汞不确定度

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

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色谱 2013年第10期31卷 934-938页

作者：祝伟霞杨冀州袁萍孙转莲王彩娟孙武勇张书胜河南出入境检验检疫局河南郑州450003 郑州大学化学与分子工程学院河南郑州450042

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净... 详细信息

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱，在乙腈和0．1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离，在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测，结果表明，样品中利巴韦林残留量在1～200μg／kg之间时．线性相关系数大于0．999，方法检出限（LOD．S／N≥3）为1μg／kg．定量限（LOQ．S／N≥10）为5μg／kg．在3个添加水平下的回收率为67.8%-112.7%，相对标准偏差为6.1%-13.6%。经测定多种实际样品，证明该方法简便，快速，准确，可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。

关键词：液相色谱-串联质谱亲水色谱分散固相萃取利巴韦林速成鸡鸡肉制品

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氧氟沙星ELISA检测方法的建立

中国药科大学学报 2007年第3期38卷 233-235页

作者：孙武勇屈凌波王云龙刘文英中国药科大学药物分析教研室南京210009 郑州大学化学系河南省生物工程技术研究中心郑州450002

目的：建立氧氟沙星（OFL）的ELISA快速检测方法。方法：在制备抗OFL单克隆抗体基础上,采用间接竞争酶联免疫吸附方法（ciELISA）检测OFL的含量。结果：筛选得到特异性分泌抗OFL的单克隆抗体细胞株3G3和3D9,应用3G3所制备腹水建立的ciEL... 详细信息

目的：建立氧氟沙星（OFL）的ELISA快速检测方法。方法：在制备抗OFL单克隆抗体基础上,采用间接竞争酶联免疫吸附方法（ciELISA）检测OFL的含量。结果：筛选得到特异性分泌抗OFL的单克隆抗体细胞株3G3和3D9,应用3G3所制备腹水建立的ciELISA工作曲线的线性范围为0.5-128 ng/mL（r^2=0.985 8）,最低检出浓度为0.5 ng/mL,半数抑制浓度IC50为7.0 ng/mL,样品加样回收率为84%-120%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%。结论：本文建立的氧氟沙星ELISA检测法可满足OFL残留检测的需要。

关键词：氧氟沙星单克隆抗体酶联免疫吸附法