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高效液相色谱法同时测定功能食品中6种违禁成分

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四川大学学报（医学版） 2013年第1期44卷 135-138页

作者：薛丰李阳王媛薛勇孙成均四川大学华西公共卫生学院卫生检验教研室成都610041 重庆市渝中区疾病预防控制中心重庆400010 成都中医药大学医学技术学院卫生检验教研室成都610041

目的建立同时测定功能食品中去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、安非拉酮、士的宁、芬氟拉明和西地那非的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。方法样品经2%甲酸-水超声提取,强阳离子交换(SCX)固相萃取净化,0.05mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-乙... 详细信息

目的建立同时测定功能食品中去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、安非拉酮、士的宁、芬氟拉明和西地那非的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。方法样品经2%甲酸-水超声提取,强阳离子交换(SCX)固相萃取净化,0.05mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-乙腈为流动相,C18柱分离。色谱峰保留时间结合峰内光谱比较定性,外标标准曲线法定量。结果以本方法建立的6种化合物标准曲线线性相关系数均大于0.999,日内相对标准差为6.25%～8.19%,日间相对标准差为6.61%～10.8%,平均加标回收率为80.5%～110.0%,检出限为15.9～66.5μg/kg。结论本研究建立的方法简便、灵敏度和检出限符合功能食品中违禁成分检测、分析成本低,可用于不同剂型功能食品中6种违禁添加成分的测定。

关键词：高效液相色谱法二极管阵列检测功能食品违禁成分

反相高效液相色谱法同时测定食品和多维片中8种水溶性维生素

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分析化学 2001年第9期29卷 1068-1071页

作者：成志强孙成均黎源倩华西医科大学公共卫生学院华西医科大学公共卫生学院成都 610041

建立了以0.05 mol/L KH2PO4－甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C、B1、B2、B6、B12、烟酸、烟酰胺和叶酸的分析方法。方法检出限为1.4～0.76ng，用该法测定了奶粉、玉米粉、饮料及复合维生素片中水溶性维生... 详细信息

建立了以0.05 mol/L KH2PO4－甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C、B1、B2、B6、B12、烟酸、烟酰胺和叶酸的分析方法。方法检出限为1.4～0.76ng，用该法测定了奶粉、玉米粉、饮料及复合维生素片中水溶性维生素，相对标准偏差为2.8%～8.8%;加标回收率为74.7%～112.5%。

关键词：高效液相色谱法水溶性维生素食品

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茚三酮光度法测定室内空气中微量氨

四川大学学报（医学版） 2008年第4期39卷 664-666页

作者：李阳刘毅孙成均四川大学华西公共卫生学院卫生检验学教研室成都610041 成都市成华区疾病与预防控制中心

目的建立测定室内空气中微量氨的新型光度分析法。方法用内装5mL0.01mol/LH2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在抗坏血酸存在和加热(95℃)条件下,于pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,于568nm比色... 详细信息

目的建立测定室内空气中微量氨的新型光度分析法。方法用内装5mL0.01mol/LH2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在抗坏血酸存在和加热(95℃)条件下,于pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,于568nm比色定量。本法线性范围为0～8μg/10mL,日间精密度为2.8%～6.8%,加标回收率为96.2%～102.3%,方法检测限为0.06mg/m3。结论本法简便、快速、干扰少,用于实际室内空气样品中氨的测定,结果满意。

关键词：氨茚三酮分光光度法空气

高效毛细管电泳法同时测定减肥类功能食品中7种违禁成分

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分析化学 2011年第11期39卷 1716-1720页

作者：李阳薛丰王媛薛勇孙成均四川大学华西公共卫生学院

建立了同时测定减肥类功能食品中违禁成分芬氟拉明、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、安非拉酮、西布曲明、西地那非和士的宁的高效毛细管电泳分析方法。以20 mmol/L硼砂-10 mmol/L SDS-5%乙腈溶液(pH9.0)为运行缓冲液,在25℃,17 kV条件下测定... 详细信息

建立了同时测定减肥类功能食品中违禁成分芬氟拉明、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、安非拉酮、西布曲明、西地那非和士的宁的高效毛细管电泳分析方法。以20 mmol/L硼砂-10 mmol/L SDS-5%乙腈溶液(pH9.0)为运行缓冲液,在25℃,17 kV条件下测定,检测波长为195 nm。各待测物线性范围上限均为100 mg/L,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差为4.5%~7.9%(n=7);平均加标回收率为79.6%~112.0%;检出限(S/N=3)为0.16~0.65 mg/L。本方法简便快速、灵敏准确、分析成本低,已成功应用于功能食品中上述减肥类违禁添加成分的测定。

关键词：高效毛细管电泳法减肥功能食品违禁成分

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乙二羟肟酸溶液吸收法测定大气中的二氧化硫

中国环境监测 1990年第2期6卷 19-22页

作者：孙成均杨正文成都华西医科大学公共卫生学院

本文讨论了乙二羟肟酸溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺比色测定大气中的二氧化硫的方法。该法采样效率为98.8％,精密度为3.73％,平均回收率为98.7％,在室温下,样品至少可稳定4天。该法测定结果与四氯汞钠溶液吸收法无显著性差异。

关键词：大气监测二氧化硫乙二羟肟酸

固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

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四川大学学报（医学版） 2012年第1期43卷 108-112页

作者：罗晓飞杨元孙成均四川大学华西公共卫生学院卫生检验学教研室成都610041 成都市疾病预防控制中心成都610041

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果... 详细信息

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。

关键词：固相膜萃取气相色谱法有机磷农药粮食

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

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色谱 2006年第3期24卷 251-255页

作者：李永新孙成均赵剑虹杨柳桦四川大学华西公共卫生学院四川成都610041

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎，用乙酸乙酯超声提取，经Florisil固相萃取柱净化、正己烷一二氯甲烷（体积比为1：1）洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后，采用高效液相色谱柱分离、紫外... 详细信息

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎，用乙酸乙酯超声提取，经Florisil固相萃取柱净化、正己烷一二氯甲烷（体积比为1：1）洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后，采用高效液相色谱柱分离、紫外检测，以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0．9985～0．9999；检测限为0．14～2．65ng；在水果中的平均加标回收率为62．2％～118．2％，相对标准偏差（RSD）为0．56％～11．8％；在蔬菜中的平均加标回收率为52．1％～124．6％，RSD为0．89％～18．4％。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点，适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。

关键词：高效液相色谱法固相萃取多农药残留水果蔬菜

高效液相色谱法测定室内空气中13种多环芳烃

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华西医科大学学报 2002年第1期33卷 140-143,154页

作者：张德云孙成均王涛四川大学华西公共卫生学院卫生检测教研室成都610041

目的　建立以甲醇 /水为流动相 ,高效液相色谱法同时测定室内空气中 13种多环芳烃化合物的方法。方法　用低噪声微型空气采样器 ,石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃 (PAH)化合物 ,以甲醇为溶剂 ,超声波提取样品 ,提取液经氮气吹干浓... 详细信息

目的　建立以甲醇 /水为流动相 ,高效液相色谱法同时测定室内空气中 13种多环芳烃化合物的方法。方法　用低噪声微型空气采样器 ,石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃 (PAH)化合物 ,以甲醇为溶剂 ,超声波提取样品 ,提取液经氮气吹干浓缩后用甲醇定容。用甲醇 /水作流动相进行反相高效液相色谱梯度洗脱分离 ,荧光检测器检测。通过实验优化了 13种多环芳烃化合物的分离和测定条件。用加标回收试验确定方法的准确度。结果　 13种 PAH检测限为 0 .11～ 11.7pg,回收率范围为 80 .7%～ 112 .1% ;日内 (n=5 )和日间 (n=6 )相对标准偏差分别为 0 .5 %～ 5 .5 %和 2 .4%～ 9.1%。结论　该法具有快速、经济、灵敏、准确、重现性好的优点。

关键词：高效液相色谱法多环芳烃室内空气

毛细管电泳-紫外检测法同时测定人尿中马尿酸和甲基马尿酸

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分析试验室 2013年第4期32卷 118-121页

作者：张静梁颖张伟孙成均四川大学华西公共卫生学院成都610041 四川省食品安全监测与风险评估重点实验室成都610041

建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运... 详细信息

建立了人尿中马尿酸和甲基马尿酸的毛细管电泳同时测定方法。尿样经乙酸乙酯提取,N2流挥干,硼砂-乙腈缓冲液溶解后毛细管电泳法分析。熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L的硼砂+20%乙腈(pH 9.3)为运行缓冲液,紫外检测波长为230 nm,电泳分离温度为20℃,分离电压为20kV,重力进样高度20 cm,进样时间为10s。在优化的条件下,马尿酸和甲基马尿酸质量浓度在2～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9998和0.9994,检出限分别为0.26和0.20 mg/L,加标回收率分别为100.7%～115.5%及93.3%～116.7%。本法适合于尿中马尿酸和甲基马尿酸的同时快速测定。

关键词：人尿马尿酸甲基马尿酸毛细管电泳法