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CaTiO3催化正戊醛自缩合反应性能及固体催化剂酸碱性与催化性能关系探究

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CaTiO3催化正戊醛自缩合反应性能及固体催化剂酸碱性与催化性能关...

作者：孙建壮河北工业大学

学位级别：硕士

2-丙基庚醇是一种重要的增塑剂醇,其工业生产过程主要包括丁烯氢甲酰化、正戊醛自缩合和2-丙基-2-庚烯醛(2-PHEA)加氢三个步骤。其中的正戊醛自缩合反应过程大多采用液体碱(例如Na OH溶液)催化剂,存在着腐蚀设备和污染环境等问题,开发... 详细信息

2-丙基庚醇是一种重要的增塑剂醇,其工业生产过程主要包括丁烯氢甲酰化、正戊醛自缩合和2-丙基-2-庚烯醛(2-PHEA)加氢三个步骤。其中的正戊醛自缩合反应过程大多采用液体碱(例如Na OH溶液)催化剂,存在着腐蚀设备和污染环境等问题,开发高效固体酸碱催化剂能解决这些问题。本论文拟在测定固体催化剂酸碱性的基础上,构建催化性能与酸碱性之间的关系,以期为设计制备固体酸碱催化剂提供指导。鉴于钙钛矿表面存在丰富的酸碱活性位点,拟评价其催化正戊醛自缩合反应性能,以拓宽钙钛矿催化剂的应用。首先,选取了在羟醛缩合反应中常用的四类催化剂:酸催化剂、碱催化剂、中性催化剂和酸碱双功能催化剂,确定了其中有代表性的十四种催化剂,利用程序升温脱附(NH-TPD和CO-TPD)和吸附吡啶红外光谱分析(Py-FTIR)对其酸碱量分布、酸碱强度和酸类型进行了表征。通过数据分析,得到了四类催化剂的催化性能与其酸碱性质之间的关系:在酸碱双功能催化剂中,正戊醛的转化率和产物2-PHEA的选择性分别与催化剂的酸性位点和碱性位点数量呈正相关函数关系,2-PHEA的收率与催化剂的酸性位点数量呈正相关函数关系。在酸性催化剂中,正戊醛的转化率与催化剂的酸量呈正相关函数关系,而2-PHEA的收率与催化剂的酸碱位点数量比例呈负相关函数关系。在弱酸弱碱类催化剂中,2-PHEA的选择性与催化剂的碱性位点数量呈正相关函数关系,而2-PHEA的收率与催化剂的酸碱位点数量比例呈负相关函数关系。确认了固体催化剂在该反应中的酸碱协同催化作用。使用1stopt软件得到了催化性能与酸碱活性位点强度和数量之间的数学关系式,可较好地预测酸碱双功能催化剂的催化性能,然后使用Matlab软件对公式进行了优化求解,得到了催化剂的最高活性及其对应的最优催化剂酸碱活性位分布。其次,在高压反应釜中考察了钙钛矿催化剂催化正戊醛自缩合反应性能,筛选出催化性能最高的CaTiO,得到了该催化剂适宜的制备条件。SEM表征结果证明,过量聚乙二醇(PEG-1000)的加入不利于前驱体晶核的生长。结合活性评价结果,当PEG-1000的加入量为2.5%时,CaTiO表现出最高的催化活性;XRD表征和活性评价结果证明,在500℃下焙烧1 h即可得到高催化性能的纯相CaTiO。考察了CaTiO催化正戊醛自缩合反应性能,适宜的反应条件为:反应温度190℃,反应时间8 h,催化剂加入量15 wt%。在该反应条件下,正戊醛的转化率可达97.0%,产物2-PHEA的选择性和收率分别可达99.1%和96.2%。CaTiO催化剂重复使用五次,其催化活性无明显下降。

关键词：正戊醛自缩合 2-丙基-2-庚烯醛酸碱催化剂催化性能与酸碱性关系 CaTiO3

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豪情满怀论国是

江淮法治 2011年第7期 8-23页

作者：孙建壮薛晨本刊记者

“十一五”时期是我国发展进程中极不平凡的五年，面对国内外复杂形势和一系列重大风险挑战，全国各族人民全面推进改革开放和现代化建设，国家面貌发生了历史性变化。

关键词： “十一五”时期国是豪情现代化建设历史性变化改革开放国内外

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丁辛醇工艺重组分副产物组成分析

石油学报（石油加工） 2022年第1期38卷 183-190页

作者：孙建壮朱园园赵新强安华良王延吉河北工业大学化工学院绿色化工与高效节能河北省重点实验室天津300130

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丙烯羰基化法生产丁辛醇工艺残液重组分进行了分析,确定了重组分中2个含量较高的组分——2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛和2-乙基己酸-2-乙基己酯,推测了产生残液重组分可能的副反应。2,4-二乙基-5-羟基... 详细信息

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对丙烯羰基化法生产丁辛醇工艺残液重组分进行了分析,确定了重组分中2个含量较高的组分——2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛和2-乙基己酸-2-乙基己酯,推测了产生残液重组分可能的副反应。2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛可能是由于正丁醛发生深度缩合后,仅脱除了离羰基较近碳原子上的羟基而生成;2-乙基己酸-2-乙基己酯则可能是由2-乙基己醛发生季先科反应生成,或者是由2-乙基己酸和2-乙基己醇发生酯化反应而来。丁辛醇工艺残液重组分组成的确定为对其开展进一步有效利用研究奠定了基础。

关键词：丁辛醇工艺残液重组分 2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛 2-乙基己酸-2-乙基己酯

CaTiO_(3)催化正戊醛羟醛自缩合反应性能

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精细化工 2023年第9期40卷 2080-2088页

作者：张一哲孙建壮赵兴华安华良赵新强王延吉河北工业大学化工学院河北省绿色化工与高效节能重点实验室天津300130

将酸碱活性位点丰富的钙钛矿氧化物用于催化正戊醛羟醛自缩合反应。采用XRD、SEM、NH_(3)-TPD、CO_(2)-TPD对催化剂进行了表征,优化了催化剂制备和反应条件,明晰了催化剂酸碱活性位点之间的作用关系。结果表明,采用溶胶-凝胶法,在分散... 详细信息

将酸碱活性位点丰富的钙钛矿氧化物用于催化正戊醛羟醛自缩合反应。采用XRD、SEM、NH_(3)-TPD、CO_(2)-TPD对催化剂进行了表征,优化了催化剂制备和反应条件,明晰了催化剂酸碱活性位点之间的作用关系。结果表明,采用溶胶-凝胶法,在分散剂聚乙二醇(PEG-1000)加入量为2.5%[以Ca(NO_(3))_(2)·4H_(2)O质量为基准,下同]、500℃焙烧1h条件下,可以得到纯相CaTiO_(3),此时其分散性和催化性能较优。CaTiO_(3)催化正戊醛羟醛自缩合反应的适宜反应条件为:反应温度190℃,反应时间8 h,催化剂加入量15%(以正戊醛质量为基准,下同)。在该反应条件下,正戊醛转化率可达97.0%,产物2-丙基-2-庚烯醛的选择性可达99.1%。CaTiO_(3)催化剂使用4次后,其催化活性无明显下降。酸碱活性位点之间存在明显的协同催化作用。

关键词：正戊醛羟醛缩合钙钛矿酸碱协同催化稳定性精细化工中间体

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上颌骨缝牵张的组织学变化

中国组织工程研究与临床康复 2007年第10期11卷 1833-1836页

作者：商洪涛刘锐孙建壮赵晋龙刘彦普解放军第四军医大学口腔医学院颌面外科陕西省西安市710032

目的:观察缝牵张过程中环上颌骨缝的组织反应和组织再生机制。方法:实验于2005-03/09在解放军第四军医大学口腔医学院颌面外科实验室完成。15周龄杂种犬12只,随机数字法分为实验组8只,对照组4只。实验组安置口外自制牵引支架,自鼻腭孔... 详细信息

目的:观察缝牵张过程中环上颌骨缝的组织反应和组织再生机制。方法:实验于2005-03/09在解放军第四军医大学口腔医学院颌面外科实验室完成。15周龄杂种犬12只,随机数字法分为实验组8只,对照组4只。实验组安置口外自制牵引支架,自鼻腭孔引出牵引钩,橡皮圈连接牵引支架和牵引钩,向前持续弹性牵引,牵引力约600g。牵引1周和4周时,各处死实验组犬4只和对照组犬2只,对前颌缝,腭横缝,颧颌缝,颧颞缝区组织作大体观察和组织学观察。结果:实验犬12只均进入结果分析。①骨缝区成骨主要发生在侧带与骨缘之间,缝牵张初期骨缘外侧出现囊状分离带,成骨细胞与成纤维细胞大量增殖,新骨与结缔组织纤维排列方向与牵引力方向基本平行。②中央带纤维较致密,在牵引过程中,纤维排列方式未发生明显变化,而起到了屏障作用,阻止了缝骨性融合的发生。③牵张早期,缝区组织同时可见Ⅰ和Ⅲ型胶原,随后成骨细胞在Ⅲ型胶原基质的基础上分泌沉积Ⅰ型胶原而成骨,最终Ⅲ型胶原降解,Ⅰ型胶原完全代替Ⅲ型胶原成为骨基质的主要成份。缝区组织天狼猩红染色未见Ⅱ型胶原。结论:缝牵张成骨是以膜内成骨方式为主,无明显的软骨内成骨现象。中央带具有屏障作用,阻止牵张过程中骨缝发生骨性融合。

关键词：上颌骨引导组织再生术组织学,比较

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缝牵张对上颌骨生长发育的促进效应

中国临床康复 2006年第29期10卷 101-103页

作者：刘锐商洪涛孙建壮赵晋龙刘彦普解放军南京军区总医院口腔科江苏省南京市210002

目的:检测环上颌骨骨缝区增殖细胞核抗原阳性表达,探讨缝牵张促进上颌骨生长发育的作用。方法:实验于2005-03/09在解放军第四军医大学口腔医学院颌面外科实验室完成。15周龄杂种犬12只,随机数字法分为1周实验组4只,1周对照组2只,4周实验... 详细信息

目的:检测环上颌骨骨缝区增殖细胞核抗原阳性表达,探讨缝牵张促进上颌骨生长发育的作用。方法:实验于2005-03/09在解放军第四军医大学口腔医学院颌面外科实验室完成。15周龄杂种犬12只,随机数字法分为1周实验组4只,1周对照组2只,4周实验组4只,4周对照组2只。实验组安置口外自制牵引支架,自鼻腭孔引出牵引钩,橡皮圈连接牵引支架和牵引钩,分别持续弹性牵引1周和4周,牵引力约600g。牵引结束时将4组犬处死,取4组犬的前颌缝,腭横缝,颧颌缝,颧颞缝区组织,抗增殖细胞核抗原单克隆抗体免疫组织染色,检测骨缝区增殖细胞的分布及数量,进行统计学分析。结果:实验犬12只均存活至预定观察期。①1周实验组腭横缝、颧颌缝增殖细胞核抗原阳性表达高于1周对照组(1周实验组:腭横缝为48.69±5.42,颧颌缝为46.44±3.72;1周对照组:腭横缝为34.00±3.26,颧颌缝为33.75±5.58,P<0.05)。②4周实验组前颌缝、腭横缝、颧颌缝、颧颞缝增殖细胞核抗原阳性表达均高于4周对照组及1周实验组(4周实验组:前颌缝为70.78±3.58,腭横缝为69.9±2.62,颧颌缝为68.56±4.15,颧颞缝为64.25±2.82;4周对照组:前颌缝为32.95±3.24,腭横缝为34.83±5.68,颧颌缝为34.26±3.37,颧颞缝为33.46±3.47;1周实验组:前颌缝为38.97±4.25,腭横缝为48.69±5.42,颧颌缝为46.44±3.72,颧颞缝为36.06±4.34,P<0.05)。结论:缝牵张过程中,上颌骨周围骨缝增殖细胞数和活跃程度明显增加,提示缝牵张可促进上颌骨生长发育。

关键词：上颌骨骨发育增殖细胞核抗原

没食子酸表面分子印迹材料的制备及其吸附性能

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应用化工 2018年第4期47卷 684-687,692页

作者：李未康张娟孙爽刘冉孙建壮张海笛河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018

以凹凸棒为载体,没食子酸为模板剂,合成表面分子印迹聚合物,考察分子印迹聚合物对没食子酸的的吸附性能。结果表明,表面分子印迹聚合物对没食子酸具有高度选择性,吸附行为更符合多层吸附的Freundlich方程,吸附动力学为准一级动力学。重... 详细信息

以凹凸棒为载体,没食子酸为模板剂,合成表面分子印迹聚合物,考察分子印迹聚合物对没食子酸的的吸附性能。结果表明,表面分子印迹聚合物对没食子酸具有高度选择性,吸附行为更符合多层吸附的Freundlich方程,吸附动力学为准一级动力学。重复使用5次,吸附效果没有明显下降。用此表面分子印迹聚合物从茶叶中提取出没食子酸,与纯品相似度为99.9%。

关键词：没食子酸表面分子印迹吸附茶叶

资格权入法后的农地三权内部结构优化之理论证成

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探索与争鸣 2025年

作者：孙建伟上海市法学会研究部

在资格权入法后，农村土地从“二权分离”迈向“三权分置”便顺理成章。农村土地“三权分置”是从政策到规范、从身份到契约的全面延伸。被分置出的宅基地资格权与土地承包权是集体农民通过享有成员权这一综合性权利，享有对应分配资格... 详细信息

在资格权入法后，农村土地从“二权分离”迈向“三权分置”便顺理成章。农村土地“三权分置”是从政策到规范、从身份到契约的全面延伸。被分置出的宅基地资格权与土地承包权是集体农民通过享有成员权这一综合性权利，享有对应分配资格之权利的现实结果，亦是宅基地使用权与土地经营权入市的制度性权利入口。资格权入法既可解决集体农民流转财产性权利无法回复的后顾之忧，又可在振兴经济的周期内提供存量的生产资料。在资格权入法后，“新型总有”关系从指导立法转向收束使用权规范与定位资格权规范。可见，资格权入法在实然层面回应农村土地“三权分置”的政策安排与现实需求，“新型总有”在应然层面为农土三权内部结构优化提供理论资源。

关键词：三权分置宅基地资格权土地承包权成员权身份权新型总有

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上颌骨缝牵张的实验研究

中国美容医学 2006年第4期15卷 416-418,i0006页

作者：刘锐商洪涛孙建壮赵晋龙刘彦普第四军医大学口腔医学院颌面外科陕西西安710032

目的:探讨缝牵张治疗面中部发育不全的新方法。方法:15周龄杂种犬12只,随机分为一周实验组4只,一周对照组2只,4周实验组4只,4周对照组2只。分别在4组犬的前颌缝,腭横缝,颧颌缝,颧颞缝的两侧置入钛钉作为标志。实验组安置自制口外牵引支... 详细信息

目的:探讨缝牵张治疗面中部发育不全的新方法。方法:15周龄杂种犬12只,随机分为一周实验组4只,一周对照组2只,4周实验组4只,4周对照组2只。分别在4组犬的前颌缝,腭横缝,颧颌缝,颧颞缝的两侧置入钛钉作为标志。实验组安置自制口外牵引支架,自鼻腭孔引出牵引钩,橡皮圈连接牵引支架和牵引钩,分别持续弹性牵引1周和4周,牵引力约0.6kg。牵引前后拍X线片测量骨缝两侧标志钉间距离及颅底角的大小。牵引结束时将4组犬处死,进行测量与统计学分析。结果:上颌骨逐渐前移,咬合关系呈II类错。骨缝两侧标志钉间距离测量结果提示,牵引1周时,腭横缝、颧颌缝首先对牵引力发生反应而扩增,牵引四周时,前颌缝、腭横缝标志钉间距离增加值最大。各组间颅底角变化不明显,上颌骨未发生旋转。结论:缝牵张可以有效地前移上颌骨,并避免上颌在移动过程中发生旋转。

关键词：缝牵张上颌发育不全生长发育抗力中心实验研究