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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定外用贴膏剂中非法添加48个化合物

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药物分析杂志 2020年第3期40卷 502-513页

作者：孙夏荣史达曹玉张玲南京市食品药品监督检验院南京210000

目的:建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,Agilent EclipsePlus C18RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL·L-1乙酸铵溶液(含... 详细信息

目的:建立一种快速、准确检测常见的贴膏制剂中非法添加48个糖皮质激素类、非甾体抗炎类等化合物方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,Agilent EclipsePlus C18RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以10 mmoL·L-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱;电喷雾电离(ESI),正负离子扫描,动态多反应监测(DMRM)模式采集数据。结果:48个非法添加的化合物在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为70.3%~118.5%,RSD为3.8%~10.9%,各化学药物的检测下限在0.02~1.25 mg·kg-1,收集的20批次样品中,1批次检出氢化可的松和地塞米松,含量分别为1.5、0.8 mg·g-1,1批次检出双氯芬酸钠,含量为1.2 mg·g-1。结论:该方法操作简便,准确、快速,灵敏度高,适用于贴膏制剂中非法添加48个化合物的定性筛查和定量检测。

关键词：非法添加糖皮质激素类化合物非甾体抗炎类化合物贴膏制剂抗风湿消肿止痒超高效液相色谱-串联质谱法

LC-MS/MS法快速测定中成药、保健食品中非法添加的36种化学成分

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药物分析杂志 2010年第8期30卷 1527-1532页

作者：李丹文红梅崔福春黄亚郭春孙夏荣杨婧平南京市药品检验所南京210015 南京中医药大学南京210029

目的:建立中成药、保健食品中非法添加的36种解热镇痛、抗炎化学成分的快速测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以SunfireTMC18(2.1mm×100mm,5.0μm)为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸(75∶25),电喷雾电离(ESI)、多反... 详细信息

目的:建立中成药、保健食品中非法添加的36种解热镇痛、抗炎化学成分的快速测定方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以SunfireTMC18(2.1mm×100mm,5.0μm)为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸(75∶25),电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的36种化学成分进行快速定性定量分析。结果:建立了快速分离检测中成药、保健食品中36种非法添加成分的测定方法,检测限低于20ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于解热镇痛、抗炎类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。

关键词：液质联用色谱多反应监测化学成分快速测定

RP-HPLC法测定杜仲颗粒中绿原酸的含量

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中国医药指南 2013年第26期11卷 341-344页

作者：李莉孙夏荣江苏省南京市食品药品检验所江苏南京210038 江苏省南京市食品药品检验所科研室江苏南京210038

目的通过反相高效液相色谱法测定杜仲颗粒中主要成分绿原酸的含量并对此含量测定方法进行方法学研究。方法采用迪马PlatisilODSC18（250×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸为流动相，检测波长为325nm。结果在1．28-51．10ug／m... 详细信息

目的通过反相高效液相色谱法测定杜仲颗粒中主要成分绿原酸的含量并对此含量测定方法进行方法学研究。方法采用迪马PlatisilODSC18（250×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸为流动相，检测波长为325nm。结果在1．28-51．10ug／mL之间时，峰面积与进样量线性关系良好，相关系数r值为0．9999，回收率为95．83％，RSD为1．86％。结论该方法简便、准确、专属性强，有助于更好地控制杜仲颗粒中的绿原酸含量。

关键词：反相高效液相色谱法杜仲颗粒绿原酸含量

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气相色谱法测定紫杉醇注射液中乙醇的含量

生物技术世界 2012年第5期9卷 36-37,39页

作者：孙夏荣吴馨南京市食品药品检验所南京210036

目的:建立紫杉醇注射液中乙醇含量的测试方法。方法:采用氢火焰离子化检测器(FID)、以水为溶剂,采用DB-WAX聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),载气为高纯氦,分流比79:1,柱温:80℃,检测器温度220℃,气化室温度220℃。结果:乙醇在1.0... 详细信息

目的:建立紫杉醇注射液中乙醇含量的测试方法。方法:采用氢火焰离子化检测器(FID)、以水为溶剂,采用DB-WAX聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um),载气为高纯氦,分流比79:1,柱温:80℃,检测器温度220℃,气化室温度220℃。结果:乙醇在1.03ug/ml-20.58ug/ml的范围内呈良好的线性关系,(r=0.9997),回收率为99.50%(RSD=0.56%),最低检测限为1.0ug/ml。结论:该方法简便、快速,满足于质量控制要求。

关键词：气相色谱紫杉醇乙醇含量

中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物的LC-MS/MS法检测

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中国医药工业杂志 2011年第12期42卷 941-944页

作者：孙夏荣李丹文红梅黄亚郭春南京市药品检验所江苏南京210015 南京中医药大学江苏南京210029

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(75:25)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,20种药物的检测限均低于20 ng。通过与标准... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中违禁添加的20种降压类化学药物。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸(75:25)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,20种药物的检测限均低于20 ng。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测质谱图(MRM)的对比,可快速鉴别样品中违禁添加的20种降压类药物。

关键词：降压药物液相色谱-串联质谱中成药保健食品测定

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高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

中医临床研究 2010年第8期2卷 107-107,109页

作者：戴震孙夏荣南京市药品检验所江苏南京210015

目的：建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的含量。方法：采用高效液相色谱法，以硅胶微球键合五氟代苯基为固定相，流动相为乙腈-水（35：65），检测波长为227nm。结果：紫杉醇在10ug／ml～100ug／ml的范围内，线性关系良好（r=0．9... 详细信息

目的：建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的含量。方法：采用高效液相色谱法，以硅胶微球键合五氟代苯基为固定相，流动相为乙腈-水（35：65），检测波长为227nm。结果：紫杉醇在10ug／ml～100ug／ml的范围内，线性关系良好（r=0．9990），平均回收率为101．14％（RSD=0．52％）。结论：该方法与C18柱比较灵敏、准确、回收率高，适用于紫杉醇的质量控制。

关键词：高效液相色谱法紫杉醇含量五氟代苯基固定相

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近红外光谱快速鉴别黄芪中药配方颗粒

中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生 2018年第12期 162-162,165页

作者：孙夏荣王建花曹玉南京市食品药品监督检验院江苏南京210000

应用近红外漫反射(NIRS)法建立黄芪中药配方颗粒一致性检验模型。方法:在12000~ 4200 cm-1范围内对黄芪配方颗粒进行直接接触扫描,采集近红外光谱图,找出特征峰,建立一致性模型。结果:所建立的近红外一致性模型能准确快速区分不同厂家... 详细信息

应用近红外漫反射(NIRS)法建立黄芪中药配方颗粒一致性检验模型。方法:在12000~ 4200 cm-1范围内对黄芪配方颗粒进行直接接触扫描,采集近红外光谱图,找出特征峰,建立一致性模型。结果:所建立的近红外一致性模型能准确快速区分不同厂家生产的黄芪中药配方颗粒。结论:所建方法快速、准确,鉴别于不同生产厂家的黄芪中药配方颗粒的快速鉴别。

关键词：近红外一致性模型建立黄芪配方颗粒

液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分检测中的应用价值

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临床合理用药杂志 2011年第2期4卷 6-7页

作者：孙夏荣陆兔林南京中医药大学南京市210029

目的探讨液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分测定的应用价值。方法选择30个批次的杜仲颗粒,以Sunfire TM C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(80∶20)为流动相,采用电喷雾电离子源(ESI)、质谱多反应监测(MRM)扫描方式,通过与标准谱库中的保... 详细信息

目的探讨液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分测定的应用价值。方法选择30个批次的杜仲颗粒,以Sunfire TM C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(80∶20)为流动相,采用电喷雾电离子源(ESI)、质谱多反应监测(MRM)扫描方式,通过与标准谱库中的保留时间和MRM扫描图进行对比,鉴别杜仲颗粒中是否添加了化学物质。结果 30个批次的杜仲颗粒中未检测出违禁成分。结论采用液质联用法可以简便、快速地检测杜仲颗粒中的违禁化学成分,也可用于保健食品、中成药中添加化学成分的检测。

关键词：杜仲颗粒液质联用法化学成分,违禁质谱多反应监测测定

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近红外光谱法建立当归配方颗粒一致性模型

中国医院用药评价与分析 2019年第9期19卷 1083-1084,1088页

作者：孙夏荣王建花曹玉南京市食品药品监督检验院药品所

目的:采用近红外光谱法建立当归配方颗粒的一致性模型。方法:在12000~4200cm^-1范围内对其进行直接接触扫描,分辨率为8cm^-1,每次测量扫描32次,每批样品重复扫描6次,采集近红外光谱图,并对光谱图建立一致性模型。结果:在平滑点数13,判... 详细信息

目的:采用近红外光谱法建立当归配方颗粒的一致性模型。方法:在12000~4200cm^-1范围内对其进行直接接触扫描,分辨率为8cm^-1,每次测量扫描32次,每批样品重复扫描6次,采集近红外光谱图,并对光谱图建立一致性模型。结果:在平滑点数13,判别波长9000~7500cm^-1、6900~5600cm^-1和5000~4250cm^-1下,建立一致性模型厂家的一致性指数(CI)均6,所建立的近红外一致性模型能准确快速鉴别不同厂家生产的当归配方颗粒。结论:本研究方法简便、快速,可用于不同厂家的当归配方颗粒的分类鉴别。

关键词：近红外光谱当归配方颗粒一致性模型