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环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

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色谱 2024年

作者：张朋成王媛刘坤玲孙亚明何丽君赵文杰 1.河南工业大学化学化工学院 2.宁夏计量质量检验检测科学研究院

邻苯二甲酸酯（PAEs）因其具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种... 详细信息

邻苯二甲酸酯（PAEs）因其具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物（BnCD-HCP）涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数（R2）均大于0.99),检出限和定量限分别为0.21～3.74μg/kg和0.69～12.34μg/kg,单针的相对标准偏差（RSD）≤11.4%,针间RSD≤13.9%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度（RSD为1.17%～11.73）和回收率（72.49%～124.43%）。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

关键词：环糊精超交联聚合物顶空固相微萃取气相色谱-质谱邻苯二甲酸酯植物油

磺酸功能化聚合离子液体基磁性吸附剂的制备及对敌草快的萃取

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色谱 2022年第10期40卷 921-928页

作者：郭炳志杨振孙亚明何丽君河南工业大学化学化工学院河南郑州450001 郑州市复杂体系精准分离分析重点实验室河南郑州450001

有效萃取复杂食品样品中的极性污染物是实现其准确测定的瓶颈,也是食品安全分析的难点。针对污染物的结构特点,设计和发展能与之产生特定作用的新型材料是高效萃取的关键。敌草快是一种广谱性除草剂,为碱性的阳离子有机化合物。该文以1... 详细信息

有效萃取复杂食品样品中的极性污染物是实现其准确测定的瓶颈,也是食品安全分析的难点。针对污染物的结构特点,设计和发展能与之产生特定作用的新型材料是高效萃取的关键。敌草快是一种广谱性除草剂,为碱性的阳离子有机化合物。该文以1-乙烯基咪唑和1,3-丙磺酸内酯为原料合成了磺酸功能化的离子液体,通过自由基聚合反应,将其固载至磁性纳米颗粒表面,得到磺酸功能化的聚(1-乙烯基-3-丙基磺酸基咪唑氯盐)修饰的磁性纳米颗粒(Poly([VPImi-SOH][Cl])-MP)。采用红外光谱、扫描电镜、振动样品磁强计和热重分析等对其结构、形貌和磁性进行了表征。将其作为磁性固相萃取的吸附剂,萃取青菜中的敌草快。磺酸基的功能化使Poly([VPImi-SOH][Cl])-MP的表面在一定pH下带有丰富的负电荷,与敌草快之间产生强的静电吸引作用,可实现对敌草快的有效萃取。对影响萃取效率的各种参数如溶液pH、吸附剂质量、吸附时间、解吸剂种类和体积等进行了优化。在优化条件下,结合磁性固相萃取和高效液相色谱技术,对方法的性能及适用性进行了考察。敌草快在0.2~20μg/g内具有良好的线性(r=0.9981),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.09μg/g和0.2μg/g;3个水平(0.5、1.0和2.5μg/g)下的加标回收率为82.7%~97.5%,相对标准偏差为2.8%~5.0%(n=3)。结果表明,磺酸功能化的Poly([VPImi-SOH][Cl])-MP能快速、有效地萃取敌草快,建立的方法能用于青菜中敌草快的准确测定。

关键词：磺酸功能化聚合离子液体吸附剂磁性固相萃取高效液相色谱敌草快

Cu添加对FeCoZrB非晶合金热稳定性和晶化过程的影响

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稀有金属材料与工程 2022年第5期51卷 1735-1740页

作者：于万秋田博王志群刘尧棣孙亚明吉林师范大学物理国家级实验教学示范中心吉林四平136000 国网内蒙古东部电力有限公司经济技术研究院内蒙古呼和浩特010020 长春理工大学吉林长春130022

选择在低B含量的Fe_(42)Co_(42)Zr_(7)B_(9)和高B含量的Fe_(39)Co_(39)Zr_(7)B_(15)合金基础上添加1at%Cu,制备Fe_(41.5)Co_(41.5)Zr_(7)B_(9)Cu_(1)和Fe_(38.5)Co_(38.5)Zr_(7)B_(15)Cu_(1)非晶合金,利用同步热分析仪(STA),X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试分析合金的晶化曲线及晶化相的结构,研究Cu添加对Fe_(42)Co_(42)Zr_(7)B_(9)和Fe_(39)Co_(39)Zr_(7)B_(15)非晶合金热稳定性和晶化过程的影响。结果表明,Cu添加稍微提高了Fe_(42)Co_(42)Zr_(7)B_(9)非晶合金的热稳定性,明显提高了Fe_(39)Co_(39)Zr_(7)B_(15)非晶合金的热稳定性。对于Fe_(42)Co_(42)Zr_(7)B_(9)和Fe_(39)Co_(39)Zr_(7)B_(15)非晶合金,晶化初期XRD存在明显的峰位移动;对于添加Cu后的Fe_(41.5)Co_(41.5)Zr_(7)B_(9)Cu_(1)和Fe_(38.5)Co_(38.5)Zr_(7)B_(15)Cu_(1)合金,晶化过程中几乎没有峰位移动。TEM测试表明Cu添加改善了纳米晶粒分布的均匀度。Cu添加对高B含量Fe_(39)Co_(39)Zr_(7)B_(15)合金热稳定性和晶化过程的影响大于低B含量的Fe_(42)Co_(42)Zr_(7)B_(9)合金。

关键词：非晶合金 Cu添加热稳定性晶面间距晶粒尺寸

东昆仑黑石山含硫化物暗色包体及宿主正长岩成因及地质意义:年代学、矿物学、地球化学和Sr-Nd-Hf同位素证据

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岩石学报 2023年第3期39卷 742-762页

作者：李治华李碧乐王斌孙亚明史雨凡于润涛吉林大学地球科学学院长春130061 青海省第一地质勘查院海东810699 青海省柴达木周缘大型超大型金矿深部探测技术创新工程技术中心海东810699

黑石山铜铅锌矿床位于东昆仑造山带中段的五龙沟地区,矿区内的石英二长岩-正长岩发育有暗色微粒包体,本研究在包体中发现了硫化物。锆石U-Pb定年显示,正长岩形成于239.4±1.0Ma,具有富Si和K,贫Mg、Cr、Ni,明显的Eu负异常,富集大离子亲... 详细信息

黑石山铜铅锌矿床位于东昆仑造山带中段的五龙沟地区,矿区内的石英二长岩-正长岩发育有暗色微粒包体,本研究在包体中发现了硫化物。锆石U-Pb定年显示,正长岩形成于239.4±1.0Ma,具有富Si和K,贫Mg、Cr、Ni,明显的Eu负异常,富集大离子亲石元素、亏损高场强元素,较为富集的Sr-Nd-Hf同位素特征。暗色微粒包体由斜长石和角闪石组成,可见角闪石堆晶,贫硅、富钙、铝、碱和铁,Mg#值为38.37,具有明显的Eu负异常,轻重稀土分馏弱。结合宿主正长岩和暗色包体的矿物成分相似性和岩相学特征,本文认为暗色微粒包体与正长岩来自同一个岩浆房,属于同源岩浆包体,是岩浆房早期分离结晶相,被中酸性岩脉携带上升至正长岩熔体中,一起侵位至浅部地壳。综合岩石地球化学、同位素和矿物成分,本文认为正长岩是下地壳含水镁铁质岩石在压力较低条件下部分熔融的产物。暗色微粒包体中发育硫化物,且包体岩浆的硫含量远高于正长岩岩浆,指示岩浆房的早期分离结晶相带走了硫,使残余熔体贫硫。

关键词：含硫化物暗色微粒包体正长岩锆石U-Pb定年地球化学 Sr-Nd-Hf同位素电子探针磷灰石

东昆仑黑石山铜多金属矿床闪长岩锆石U-Pb年代学、地球化学和Sr-Nd-Hf同位素

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地球科学 2023年第12期48卷 4465-4480页

作者：李治华李碧乐李鹏孙亚明史雨凡吉林大学地球科学学院吉林长春130061 自然资源部东北亚矿产资源评价重点实验室吉林长春130061 青海省第一地质勘查院青海海东810699 青海省柴达木周缘大型超大型金矿深部探测技术创新工程技术中心青海海东810699

黑石山铜铅锌矿床位于东昆仑造山带中段的五龙沟地区,矿区内中三叠世的侵入岩十分发育,与矿体近平行产出的闪长岩为限定东昆仑地区古特提斯洋闭合时间提供了很好的研究对象.对黑石山闪长岩进行了LA‐ICP‐MS锆石U‐Pb定年、全岩地球化学... 详细信息

黑石山铜铅锌矿床位于东昆仑造山带中段的五龙沟地区,矿区内中三叠世的侵入岩十分发育,与矿体近平行产出的闪长岩为限定东昆仑地区古特提斯洋闭合时间提供了很好的研究对象.对黑石山闪长岩进行了LA‐ICP‐MS锆石U‐Pb定年、全岩地球化学和Sr‐Nd‐Hf同位素分析.定年显示,黑石山闪长岩形成于241.6±1.0 Ma.样品的Si O2含量为52.23%~56.19%,全碱含量为K_(2)O+Na_(2)O=3.99%~6.26%,Na_(2)O=2.79%~3.63%,K_(2)O=1.06%~2.71%,样品富铝、钙、铁,Mg O=2.55%~4.84%,Ti O2=1.11%~1.43%;样品富集大离子亲石元素如Rb、Ba、K,明显亏损Nb、Ta、Ti、P等高场强元素,富集轻稀土元素,亏损重稀土元素,大多具有较为明显的Eu负异常,δEu为0.39~0.59.锆石εHf(t)值为-4.1~+0.7;全岩(^(87)Sr/^(87)Sr)t为0.708860~0.708960,εNd(t)为-4.5~-4.3.综合研究认为,黑石山闪长岩为壳幔混合成因,结合区域构造演化历史,认为其形成于俯冲构造背景,指示东昆仑地区古特提斯洋闭合晚于241.6 Ma.

关键词：东昆仑闪长岩锆石U-Pb定年 Sr-Nd-Hf同位素壳幔混合矿床年代学

热处理条件对Fe_(84)Zr_(7)B_(9)非晶合金微观结构的影响

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材料热处理学报 2022年第4期43卷 131-135页

作者：孙亚明田博王志群周清雷吉林师范大学物理国家级实验教学示范中心吉林四平136000 国网内蒙古东部电力有限公司经济技术研究院内蒙古呼和浩特010020

利用单辊快淬法制备了Fe_(84)Zr_(7)B_(9)非晶合金,并对其进行了不同温度的退火处理,在降温过程中采用不抽真空和持续抽真空两种方式。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)研究了热处理后合金的物相及显微组织。结果表明:在退火降温过程... 详细信息

利用单辊快淬法制备了Fe_(84)Zr_(7)B_(9)非晶合金,并对其进行了不同温度的退火处理,在降温过程中采用不抽真空和持续抽真空两种方式。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)研究了热处理后合金的物相及显微组织。结果表明:在退火降温过程中不抽真空时,Fe_(84)Zr_(7)B_(9)非晶合金的初始晶化产物为α-Fe相和B_(2)O_(3)相,晶化过程为非晶→剩余非晶+α-Fe(Zr)+B_(2)O_(3)→α-Fe(Zr)+B_(2)O_(3)+ZrO_(2)+Fe_(3)O_(4)+B51 Zr,α-Fe相(110)晶面的晶面间距随退火温度的升高变化幅度不大。在退火降温过程中持续抽真空时,合金中没有观察到氧化相,晶化过程为非晶→剩余非晶+α-Fe(B)→剩余非晶+α-Fe(B)+Fe_(2)B→α-Fe(B)+Fe_(3).5B→α-Fe+ZrB_(2)+ZrB,α-Fe相(110)晶面的晶面间距随退火温度的升高逐渐增加。经550℃退火处理,降温过程中不抽真空和持续抽真空的两个样品中均存在部分晶粒聚集的现象,透射电镜分析结果表明两种合金薄带的中间区域没有生成氧化相,仅生成单一α-Fe相。

关键词：非晶合金热处理晶面间距