检索结果-南通市图书馆

有机化学 2004年第10期24卷 1239-1243页

作者：李伟杰汪波姚骏骅许遵乐中山大学化学与化学工程学院广州510275 中山大学测试中心广州510275

由多元羧酸和手性 2 氨基 1 丁醇经由相应的多元酰胺醇缩合制备了 6个新型手性多唑啉 ,其结构经1HNMR谱、IR谱、MS谱和元素分析确证 ;并应用这些手性多唑啉配体。

关键词：手性噁唑啉合成不对称还原反应苯乙酮催化剂

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HPLC-MS联用测定发酵液中的紫杉醇

分析试验室 2003年第Z1期22卷 74-75页

作者：姚骏骅广州中山大学测试中心广州510275

用HPLC-MS测定发酵液中的紫杉醇,分别考察了实验条件下(+)ESI和(-)ESI方式的MS检测灵敏度,苯基柱和C18柱的分离效果,研究表明以(-)ESI方式的MS检测灵敏度较(+)ESI方式优,苯基柱的分离效果优于C18柱,本文报道的实验方法用于测定发酵液中... 详细信息

用HPLC-MS测定发酵液中的紫杉醇,分别考察了实验条件下(+)ESI和(-)ESI方式的MS检测灵敏度,苯基柱和C18柱的分离效果,研究表明以(-)ESI方式的MS检测灵敏度较(+)ESI方式优,苯基柱的分离效果优于C18柱,本文报道的实验方法用于测定发酵液中的紫杉醇效果快速、准确、可靠.

关键词： HPLC-MS联用发酵液紫杉醇

LC-MS^n测定2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯中的不纯物

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分析测试学报 2007年第Z1期26卷 125-126页

作者：姚骏骅中山大学测试中心广东广州510275

The impurities in ethyl-2-[[2′-cyanobiphenyl-4-yl] methyl] amino]-3-nitrobenzoate,an intermediate for synthesis of candesartan cilexiti,were detected by LC-MSn. The structural assignment of these impurities was carried out by LC-MSn using electrospray ionization source and an ion trap mass analyzer. The formation of the impurities was discussed. Also the fragmentation pathways of these compounds were studied.

关键词： LC-MSn Ethyl-2-[[2′-cyanobiphenyl-4-yl] methyl] amino]-3-nitrobenzoate Impurities Fragmentation pathways

葫[n]环联脲(n=5,6,7,8)与两种重氮氟硼酸盐的包合作用研究

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高等学校化学学报 2004年第11期25卷 2038-2041页

作者：刘思敏吴晓军梁峰姚骏骅吴成泰武汉大学化学与分子科学学院武汉430072 中山大学测试中心广州510275

用核磁共振氢谱和紫外 -可见光谱滴定法考察了葫 [n]环联脲 ( Cucurbit[n]uril,n=5 ,6,7,8)与对甲苯重氮氟硼酸盐和 4,4′-联苯二重氮氟硼酸盐的配位情况 ,并用曲线拟合求得形成的包结配合物的稳定常数 .结果表明 ,不同空腔的葫 [n]环... 详细信息

用核磁共振氢谱和紫外 -可见光谱滴定法考察了葫 [n]环联脲 ( Cucurbit[n]uril,n=5 ,6,7,8)与对甲苯重氮氟硼酸盐和 4,4′-联苯二重氮氟硼酸盐的配位情况 ,并用曲线拟合求得形成的包结配合物的稳定常数 .结果表明 ,不同空腔的葫 [n]环联脲对不同尺寸的重氮氟硼酸盐具有很显著的选择性包结作用 .在相同条件下 ,与葫 [6]环联脲相比 ,葫 [7]环联脲更易于容纳苯环 .同时 ,随着酸性的增强 ,葫 [n]环联脲上的脲羰基质子化程度加大 ,使得其配位能力有所减弱 .

关键词：葫[n]环联脲包结配位重氮盐分子识别

2,4-二硝基苯醛腙的APCI-MS/MS研究

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分析测试学报 2006年第Z1期25卷 149-150页

作者：姚骏骅中山大学测试中心广东广州510275

　　环境样品中的微量醛酮常用2,4-二硝基苯肼将其衍生化为2,4-二硝基苯腙(DNPH),然后通过配置大气压化学电离源(APCI)的HPLC-MS/MS进行分离测定[1].APCI源产生的离子寿命长达10 μs,足够离子和离子之间、离子和分子之间在离子源及离子... 详细信息

　　环境样品中的微量醛酮常用2,4-二硝基苯肼将其衍生化为2,4-二硝基苯腙(DNPH),然后通过配置大气压化学电离源(APCI)的HPLC-MS/MS进行分离测定[1].APCI源产生的离子寿命长达10 μs,足够离子和离子之间、离子和分子之间在离子源及离子阱内发生反应,MS/MS产生的离子机理通常比较复杂.本文为了探究醛类化合物的2,4-二硝基苯腙衍生物的(-)APCI-MS/MS行为,找出其裂解规律,对甲醛、乙醛和丙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物作了(-)APCI-MS/MS,结果均出现m/z 76、120、151、179离子,情形与Stephan Kolliker等人报道的丙酮腙的结果相符,明显不同之处是醛腙的MS/MS都出现m/z 163离子强信号,笔者认为后者可能为m/z 179离子失去1个氧原子而生成了苯并三唑离子. ……

关键词：二硝基苯肼离子源衍生物苯腙裂解规律类化合物环境样品分离测定苯并三唑氧原子衍生化寿命长强信号离子阱电离源大气压乙醛行为微量醛酮

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两个新的海洋神经酰胺

中山大学学报（自然科学版） 2004年第1期43卷 115-117页

作者：蓝文健姚骏骅苏镜娱曾陇梅中山大学化学与化学工程学院广东广州510275 中山大学分析测试中心广东广州510275

从南海海绵Spongia sp.中分离得到两个新的神经酰胺,spongiamine A(1)和spongiamine B(2),通过IR,1D NMR,2D NMR,MS,MSn等波谱方法,确定了它们的结构分别为N-(2’-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇(1)和N-(2'-羟基-... 详细信息

关键词：海绵烷属神经酰胺 N-(2’-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇 N-(2’-羟基-正-二十四碳酰基)-正-二十碳-4(E)烯-鞘胺醇

一种新型铕(Ⅲ)三元配合物的合成与电致发光

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高等学校化学学报 2005年第10期26卷 1787-1790页

作者：袁继兵李嘉航梁万里苏树江姚骏骅龚孟濂中山大学化学与化学工程学院光电材料与技术国家重点实验室广州510275 香港浸会大学先进发光材料中心中山大学分析测试中心广州510275

合成了一种含有空穴传导基团三苯胺、电子传导基团噁二唑的新型配体(EtPOTIP)及其铕(Ⅲ)的三元配合物Eu(DBM)3EtPOTIP,通过1H NMR、IR、元素分析及质谱对它们的结构进行了表征.对配体和配合物的吸收光谱及光致发光光谱研究结果表明:配... 详细信息

合成了一种含有空穴传导基团三苯胺、电子传导基团噁二唑的新型配体(EtPOTIP)及其铕(Ⅲ)的三元配合物Eu(DBM)3EtPOTIP,通过1H NMR、IR、元素分析及质谱对它们的结构进行了表征.对配体和配合物的吸收光谱及光致发光光谱研究结果表明:配体和配合物对近紫外光有强烈吸收,配合物在近紫外光激发下发出强的Eu3+特征红光,荧光量子效率为0.48;热分析显示配合物具有高的热稳定性,表明合成的配合物是一种优良的多功能红色发光材料.制作了相应的明亮电致发光器件,显示EtPOTIP同时具备空穴传导和电子传导性能,EtPOTIP在配合物中的存在显著改善了器件的电致发光性能.

关键词：铕(Ⅲ) 三元配合物电子传导空穴传导有机电致发光器件

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双二氮杂萘酮类化合物的电喷雾质谱研究

分析测试学报 2004年第Z1期23卷 129-130页

作者：姚骏骅张珍英查庆民中山大学测试中心广东广州510275

　　含新型芳香杂环单元的缩聚高分子材料耐老化热稳定性好[1,2],具有独特的加工长度和弹性模量[3],在宇航、电子、机械、军事和复合材料等方面的应用已引起人们的广泛兴趣和关注.含双二氮杂萘酮单元的缩聚高分子材料就是其中一种,这些... 详细信息

　　含新型芳香杂环单元的缩聚高分子材料耐老化热稳定性好[1,2],具有独特的加工长度和弹性模量[3],在宇航、电子、机械、军事和复合材料等方面的应用已引起人们的广泛兴趣和关注.含双二氮杂萘酮单元的缩聚高分子材料就是其中一种,这些新型芳香杂环单元大多数熔点都较高,难于汽化,采用电子轰击质谱或快原子轰击质谱测定其相对分子质量时,通常得不到分子离子峰信号,给质谱表征和结构鉴定带来一定的困难.……

关键词： Electrospray ionization Multiple stage mass spectrometry Bis(diazonaphthenone) compounds

铜(II)化合物作用下2-萘胺的氧化偶合反应

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化学学报 2002年第10期60卷 1854-1859页

作者：谭端明赵佩瑜吴建安汪波姚骏骅刘汉标许遵乐中山大学化学与化学工程学院应用化学系广州510275 中山大学测试中心广州510275

2 萘胺 (1)在甲醇中与铜胺络合物 [x(CuCl2 )∶x(苄胺或乙醇胺 ) =2∶1]室温下反应得到产率为 74 %的 1,1′ 联 2 萘胺 (2 ) .在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催化下 ,1在甲醇中被氧气氧化为 2 氨基 1,4 萘醌 4 2′ 萘亚胺 (3) ,产率8... 详细信息

2 萘胺 (1)在甲醇中与铜胺络合物 [x(CuCl2 )∶x(苄胺或乙醇胺 ) =2∶1]室温下反应得到产率为 74 %的 1,1′ 联 2 萘胺 (2 ) .在醋酸铜、硝酸铜或高氯酸铜的催化下 ,1在甲醇中被氧气氧化为 2 氨基 1,4 萘醌 4 2′ 萘亚胺 (3) ,产率86 % .用X ray单晶衍射证实 3的乙酰化产物结构为 2 乙酰氨基 1,4 萘醌 E 4 2′ 萘亚胺 (4) .循环伏安研究表明 ,铜 (II)化合物的氧化反应选择性与其还原峰电位有关 .电喷雾质谱的分析表明 1,2 萘醌 2 亚胺 (6 )是生成

关键词： 2-萘胺氧化偶合反应 1,1'-联-2-萘胺铜胺络合物循环伏安电喷雾质谱

微波辅助合成芳烃钌(Ⅱ)配合物[(η~6-RC_6H_5)Ru(m-MOPIP)Cl]Cl

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有机化学 2013年第9期33卷 2022-2027页

作者：吴琼吴剑梅文杰姚骏骅吴韦黎陈燕华陶韵伊广东药学院药科学院广州510006 中山大学测试中心广州510275

运用微波辅助合成技术,在二氯甲烷溶液中,60℃条件下,Pyrex管中微波辐射30 min制备得到芳烃钌(Ⅱ)化合物[(η6-RC6H5)Ru(m-MOPIP)Cl]Cl(R=H 3a,R=CH33b;m-MOPIP=2-(3-甲氧苯基)-咪唑并[4,5f][1,10]菲啰啉),反应产率分别为90%和91%,目标化合物运用1H NMR,13C NMR,IR,ESI-MS以及1H-1H COSY进行表征;在相同条件下SiC管中,屏蔽微波辐射对反应的影响,3a和3b的产率分别为89%和90%,说明微波"非热效应"对芳烃钌(Ⅱ)配合物的合成没有显著影响.

关键词：微波辅助合成 2-(3-甲氧基苯基)-咪唑并[4,5f]菲啰啉芳烃钌(Ⅱ)配合物