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基于RP-Q-TOF-MS和HILIC-Q-TOF-MS的经典名方当归补血汤成分分析

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中国中药杂志 2022年第8期47卷 2109-2120页

作者：雷冬梅姚长良陈雪冰张建青李佳媛果德安南京中医药大学新中药学院江苏南京210023 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201200

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水... 详细信息

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正、负离子模式下分别采集当归补血汤的质谱数据。通过Reaxys数据库检索当归、黄芪中化学成分,构建自建数据库。质谱数据通过MassLynx4.1软件结合自建数据库、HMDB数据库、Reaxys数据库及对照品比对等方法进行解析,实现对当归补血汤的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出154个化合物,包括16个皂苷、44个黄酮、10个苯酞、7个苯丙素、15个碱基核苷、30个寡糖及32个其他类化合物,其中65个化合物由HILIC串联质谱检测分析。该研究结果为当归补血汤的药效物质基础研究、质量控制及制剂开发提供了实验依据。分析方法为以经典名方为代表的中药汤剂化学成分更加全面的表征提供了方法参考。

关键词：当归补血汤经典名方亲水相互作用色谱超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱化学成分

基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

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中草药 2022年第11期53卷 3286-3294页

作者：王静姚长良张建青李佳媛姚帅果德安广东药科大学中药学院广东广州510006 中国科学院上海药物研究所中药标准化技术国家工程研究中心上海201203

目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色... 详细信息

目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一定差异。结论该研究基本阐明了人参配方颗粒的化学物质基础,建立的指纹图谱方法为人参配方颗粒的质量控制提供了方法参考。

关键词：人参配方颗粒指纹图谱 UPLC-Q-TOF-MS 高效液相色谱人参皂苷人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rf 人参皂苷Rc

UPLC-Q-TOF/Fast DDA结合UNIFI软件快速检测与鉴定小承气汤的化学成分

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中国中药杂志 2022年第8期47卷 2121-2133页

作者：张文文姚长良陈雪冰魏雪梅陈玲张建青姚帅果德安南京中医药大学新中药学院江苏南京210023 中国科学院上海药物研究所上海201203

基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF)结合Waters UNIFI软件对经典名方小承气汤的化学成分开展了快速定性解析。采用Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行... 详细信息

基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF)结合Waters UNIFI软件对经典名方小承气汤的化学成分开展了快速定性解析。采用Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱在ESI离子源下,采用正、负离子同时采集小承气汤的质谱数据。采用UPLC-Q-TOF/Fast DDA技术采集的高分辨质谱数据,通过UNIFI软件匹配的结果,结合对照品的保留时间、特征碎片及相关文献比对研究,共鉴定出233个化合物,其中93个化合物归属于酒大黄、104个归属于麸炒枳实、36个归属于姜厚朴。化合物种类主要包括蒽醌类、黄酮类、木脂素类、生物碱类、香豆素类、苯乙醇苷类等。该方法对小承气汤的化学成分进行了快速而系统的分析,对于药效物质基础的阐明和小承气汤的质量控制标准的建立和产品开发等提供了实验依据。

关键词：经典名方小承气汤 UPLC-Q-TOF UNIFI 化学成分

基于λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用对木通类药材及其混淆品的生药学显微鉴别研究

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世界科学技术-中医药现代化 2022年第9期24卷 3346-3363页

作者：蒙倩李小蝶韩文凯金如艳姚长良崔亚君上海中医药大学中药学院上海201203 中国科学院上海药物研究所上海201203

目的对显微鉴别3种视场(正常光明场、偏振光暗场、λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用显微鉴别法)进行方法学研究,并基于该研究结果对市场上8种常见木通类药材及其混淆品(木通、三叶木通、白木通;小木通、绣球藤;粗齿铁线莲、钝... 详细信息

目的对显微鉴别3种视场(正常光明场、偏振光暗场、λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用显微鉴别法)进行方法学研究,并基于该研究结果对市场上8种常见木通类药材及其混淆品(木通、三叶木通、白木通;小木通、绣球藤;粗齿铁线莲、钝萼铁线莲;关木通)进行生药学再研究,为显微鉴别技术提供新方法,也为市场上常见木通类药材及其混淆品的鉴定提供依据。方法采用传统性状鉴别法、微性状鉴别法、正常光明场、正交偏振光暗场及λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用显微鉴别法对比研究,结合大型图像拼接及实时景深扩展技术获取全息彩色影像数据。结果建立了λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用于木通类药材及其混淆品的微鉴别研究新方法;通过方法学研究获取了8种木通类药材及其混淆品的性状及精细结构微性状影像数据、药材横断面及粉末正常光明场、正交偏振光暗场及λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用视场下全息彩色影像数据,结果显示木通类药材及其混淆品横断面特征具有差异较大。结论木通类药材及其混淆品髓部微性状及断面维管束分布规律具有较大差异;λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用适合木通类药材及其混淆品的显微鉴别,方法学研究结果表明正常光明场下获得的全息彩色影像数据可真实展示显微组织横切面完整信息,正交偏振光暗场下所获得的全息彩色影像数据可以突显双折性物质的植物组织构造及细胞内含物显微特征及分布规律,适于木化组织构造和结晶类细胞内含物存在部位的整体观察,缺点是非双折射性组织构造及内含物融入黑色背景,导致该部分形态学信息缺失,λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用显微鉴别法可以使具有双折射性特征的组织构造被突显的同时,无偏振光现象的非双折射性组织构造能够显示,综合体现了正常光、正交偏振光显微影像下的共有优势,一级红波长条件下,细胞间隙等透明部分呈粉色背景,但由于色彩过多,易影响完整组织图像缩略图观察效果,适合局部特征观察;基于λ一级红波长补偿器与偏振光显微镜联合应用显微鉴别法为生药显微鉴别的方法学研究提供了新借鉴,也为木通类药材及其混淆品的鉴别提供科学依据。

关键词：木通川木通关木通显微鉴别偏振光显微镜补偿器

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对良好中药标准的深层化学认知

Engineering 2019年第1期 179-209页

作者：侯晋军张建青姚长良 Rudolf Bauer Ikhlas A.Khan 吴婉莹果德安 Shanghai Research Center for Modernization of Traditional Chinese Medicine National Engineering Laboratory for TCM Standardization TechnologyShanghai Institute of MateriaMedicaChinese Academy of Sciences National Center for Natural Products Research School of PharmacyThe University of MississippiUniversity Department of Pharmacognosy Institute of Pharmaceutical SciencesKarl-Franzens-Universit?t Graz

中药(TCM)是一种天然来源的复杂体系,具有多种多样的化学成分,在中国被广泛应用。中药的质量控制对政府和检测机构来说是一项巨大的挑战,涉及大量科学问题,包括:中药中有多少成分?如何全面地描述中药的诸多成分以及随后如何表征这些成分... 详细信息

中药(TCM)是一种天然来源的复杂体系,具有多种多样的化学成分,在中国被广泛应用。中药的质量控制对政府和检测机构来说是一项巨大的挑战,涉及大量科学问题,包括:中药中有多少成分?如何全面地描述中药的诸多成分以及随后如何表征这些成分?为了推荐对照品的选择,这些(活性)代谢产物在多成分中药中的水平和范围是什么?以及选择的指标成分成分需要哪些质量要求,并且从实用的角度看,如何以低成本在短时间内对这些成分进行定量评价?所有这些因素均需要深思熟虑,才能理解中药独特的化学性质,从而提高中药质量标准,从而为患者提供更好的和更稳定的药物治疗。为了回应这些科学问题,本文汇总了有关中药化学分析技术和方法的最新探索性研究。这些方法的进展包括针对液相色谱-高分辨质谱(LC-HARMS)联用技术的多维分离、LC-HRMS联用技术的智能触发数据依赖型采集、利用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)进行靶向分析、超临界流体色谱以及大的质谱(MS)数据集的数据挖掘。此外,为了节省对照品和中药质量标准的分析时间,本文提出了两种质量策略,分别是应用一标多测(SSDMC)和一法多用法。最后,本文介绍了一系列针对中药分析方法的改进。

关键词：中药液相色谱质谱数据依赖型采集化学计量学非靶向数据挖掘质量控制

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中药质量标准和检测技术研究及应用

中国食品药品监管 2021年第9期 106-115页

作者：姚长良张建青毕启瑞魏文龙李佳媛李振伟吴婉莹果德安中国科学院上海药物研究所

笔者所在实验室多年从事中药质量标准研究工作,提出了"深入研究,浅出标准"的中药质量标准构建理念。质量导向的基础研究、符合中医药特点的标准体系构建以及中药质量的精准检测是中药质量标准构建及其应用的三个重要方面,本文总结了本... 详细信息

笔者所在实验室多年从事中药质量标准研究工作,提出了"深入研究,浅出标准"的中药质量标准构建理念。质量导向的基础研究、符合中医药特点的标准体系构建以及中药质量的精准检测是中药质量标准构建及其应用的三个重要方面,本文总结了本实验室围绕以上三个方面开展的研究工作思路、研究进展和相关实践。

关键词：质量标准复杂体系定性鉴别定量分析

基于粒子滤波和三维变分混合数据同化方法的构建与理想实验验证

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热带海洋学报 2024年第1期43卷 56-63页

作者：姚长坤魏琨哈尔滨工程大学数学科学学院黑龙江哈尔滨150001

本文基于粒子滤波和三维变分设计了一种新的混合数据同化方法。新方法通过粒子滤波的最优估计生成具有背景误差信息的集合扰动,从而为三维变分提供流依赖的背景误差协方差。粒子退化一直是粒子滤波应用于数据同化领域的主要阻碍。为了... 详细信息

本文基于粒子滤波和三维变分设计了一种新的混合数据同化方法。新方法通过粒子滤波的最优估计生成具有背景误差信息的集合扰动,从而为三维变分提供流依赖的背景误差协方差。粒子退化一直是粒子滤波应用于数据同化领域的主要阻碍。为了让混合方法更好地发挥作用,针对粒子退化问题,本文提出了一种改进的残差重采样方法,通过在正态分布中采样粒子,解决了退化导致的粒子缺乏多样性。在理想lorenz-63模型上进行数据同化实验,结果表明,新方法在模型误差较大的情况下效果优于集合变换三维变分方法(ensemble transform Kalman filter-three-dimensional variational method,ETKF-3Dvar),并且随着模型误差不断增大,新方法也同样优于传统数据同化方法。改进的残差重采样在与分层重采样和一般残差重采样的对比实验中,在给定时间窗口内可以保证同化结果稳定,而其他两种方法的同化结果都出现了较大偏差。

关键词：混合数据同化粒子滤波三维变分残差重采样

基于GTN损伤模型的6061-T6铝合金辊弯成形断裂研究

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锻压技术 2024年 226-234页

作者：邹知良韩飞姚冉北方工业大学机械与材料工程学院北京工业大学机械与能源工程学院

针对金属板材在辊弯成形中的断裂现象,以6061-T6铝合金为研究对象,提出一种预测辊弯成形件断裂的方法并对其断裂机理进行研究。通过Abaqus有限元软件结合GTN损伤模型成功模拟了6061-T6铝合金V型件在两种辊弯成形弯曲方法——定长度法、... 详细信息

针对金属板材在辊弯成形中的断裂现象,以6061-T6铝合金为研究对象,提出一种预测辊弯成形件断裂的方法并对其断裂机理进行研究。通过Abaqus有限元软件结合GTN损伤模型成功模拟了6061-T6铝合金V型件在两种辊弯成形弯曲方法——定长度法、定半径法下的断裂行为,并与辊弯成形试验结果进行对比。结果表明:GTN损伤模型对预测6061-T6铝合金板材在辊弯成形中的断裂具有可靠性;通过对辊弯件断裂部位的微观形貌分析和有限元力学分析确定了板材在辊弯成形中受到拉伸和剪切力的作用;且由于采用定半径法成形的板材在辊弯成形中的最大应变提升速度快于定长度法,使采用定长度法成形的板材相对于定半径法可以获得更高的断裂极限。

关键词： 6061-T6铝合金辊弯成形 GTN损伤模型断裂极限定长度法定半径法

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C/C-HfC复合材料的抗烧蚀性能

材料工程 2024年第5期52卷 171-178页

作者：郑鹏李红杨敏姚彧敏任慕苏孙晋良上海大学材料科学与工程学院复合材料研究中心上海200444

以无机铪溶液为前驱体,采用化学气相渗透法(CVI)和前驱体浸渍裂解法(PIP)制备密度为2.14 g/cm^(3)的C/C-HfC复合材料,分析其微观结构和组成,测试材料的抗烧蚀性能。结果表明:HfC陶瓷均匀地分散于基体的孔隙中,且与基体结合紧密。引入Hf... 详细信息

以无机铪溶液为前驱体,采用化学气相渗透法(CVI)和前驱体浸渍裂解法(PIP)制备密度为2.14 g/cm^(3)的C/C-HfC复合材料,分析其微观结构和组成,测试材料的抗烧蚀性能。结果表明:HfC陶瓷均匀地分散于基体的孔隙中,且与基体结合紧密。引入HfC陶瓷可以显著增强C/C复合材料的抗烧蚀性能。在相同的热流条件下,烧蚀时间为120 s时,C/C-HfC复合材料的线烧蚀率为6.20×10^(-2)mm·s^(-1),质量烧蚀率为2.03×10^(-2)g·s^(-1),分别比C/C复合材料降低了48.33%和40.12%。在烧蚀过程中,HfC会与热流中的氧气反应生成熔融的HfO_(2),均匀地覆盖在基体的表面形成保护层,隔绝热流,防止基体被氧化,同时阻止热量的传递。熔融HfO_(2)的蒸发也会带走表面的部分热量。随着烧蚀时间的增加,HfO_(2)的损耗会逐渐上升,基体表面的保护层会逐渐被破坏,热流对基体产生的烧蚀损伤会更为严重。

关键词： C/C-HfC复合材料 PIP法微观结构抗烧蚀性能

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