检索结果-南通市图书馆

ICP-AES测定塑料中的镉的不确定度评定

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光谱实验室 2007年第2期24卷 73-77页

作者：刘翠平夏碧琪温州出入境检验检疫局浙江省温州市325027

分析了ICP-AES法测定塑料中的镉的检测过程,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

关键词：不确定度电感耦合等离子体-原子发射光谱法塑料镉

HPLC法测定辣椒油中苏丹红染料的测量不确定度评定

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分析试验室 2008年第1期27卷 96-99页

作者：刘翠平周永芳夏碧琪温州出入境检验检疫局温州325027

建立了HPLC法分析辣椒油中苏丹红染料的不确定度模型,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各不确定度分量和合成标准不确定度。

关键词： HPLC 苏丹红不确定度辣椒油

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建

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色谱 2015年第6期33卷 662-666页

作者：胡贝贞董文洪夏碧琪宋伟华韩超绍兴出入境检验检疫局浙江绍兴312000 温州出入境检验检疫局浙江温州325027

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 mi... 详细信息

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5-50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%-108.4%,精密度（RSD）为3.02%-8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。

关键词：高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测单糖低聚糖黄酒指纹图谱

高效液相色谱法测定夏天无中4种生物碱的含量

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中国中药杂志 2011年第15期36卷 2110-2112页

作者：沈燕韩超夏碧琪周永芳刘翠平刘爱丽温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035 温州出入境检验检疫局浙江温州325027

目的:建立同时分离测定夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量的高效液相色谱方法。方法:采用ZORBAX Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为20 mmol.L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,... 详细信息

目的:建立同时分离测定夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量的高效液相色谱方法。方法:采用ZORBAX Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为20 mmol.L-1乙酸铵-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:在本实验条件下,4种生物碱有很好的分离,原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭的质量浓度与峰面积分别在1.44～46.0(r=0.999 4),1.26～40.2(r=0.999 8),1.37～44.0(r=0.999 9),1.36～43.6 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.2%,101.9%,102.8%,98.8%,RSD为2.7%,2.5%,3.5%,3.1%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于夏天无中原阿片碱、盐酸巴马亭、比枯枯灵、四氢巴马亭4种生物碱含量测定。

关键词：高效液相色谱法夏天无生物碱

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定复合疏松剂中的砷

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光谱实验室 2006年第5期23卷 1059-1062页

作者：刘翠平夏碧琪周永芳温州出入境检验检疫局

建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱方法,试验了微波消解复合疏松剂样品的适宜条件,试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响,通过实验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干... 详细信息

建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱方法,试验了微波消解复合疏松剂样品的适宜条件,试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响,通过实验确定了仪器的最佳工作条件,讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干扰情况。本方法中,砷的荧光强度与浓度在0—100μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.22μg/L,回收率为89%—115%,方法相对标准偏差小于5%。该方法准确、快速,应用于复合疏松剂中砷的测定,获得满意结果。

关键词：微波消解氢化物发生原子荧光光谱法复合疏松剂砷

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中3种二苯甲酮类化合物

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分析科学学报 2015年第5期31卷 689-692页

作者：夏碧琪陈祥准程洁沈祥茹沈燕韩超温州出入境检验检疫局浙江温州325027 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法建立了同时测定水产品羊栖菜、紫菜、带鱼和黄鱼中2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮3种二苯甲酮类化合物的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法建立了同时测定水产品羊栖菜、紫菜、带鱼和黄鱼中2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮3种二苯甲酮类化合物的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱（150×2.1mm,5μm）,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式（MRM）下进行定性分析,内标法定量。在优化的实验条件下,2,4-二羟二苯甲酮、2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在5.0~100.0ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均≥0.9993,方法定量限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为73%~97%,相对标准偏差≤6.8%。方法可用于水产品中二苯甲酮类化合物的测定,具有简便、灵敏、准确的特点。

关键词：水产品二苯甲酮固相萃取液相色谱-串联质谱

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

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分析测试学报 2015年第4期34卷 443-447页

作者：陈祥准夏碧琪沈祥茹程洁沈燕韩超温州出入境检验检疫局浙江温州325027 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品（羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼）中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX ... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品（羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼）中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱（2.1 mm×150 mm,5μm）分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0-100.0 ng·m L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%-96%,相对标准偏差（RSD）不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。

关键词：水产品尼泊金酯固相萃取液相色谱-串联质谱

亲水相互作用色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中四种花青素

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分析科学学报 2016年第4期32卷 505-509页

作者：夏碧琪黄芙珍陈祥准程洁沈燕韩超温州出入境检验检疫局浙江温州325027 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILI... 详细信息

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILIC色谱柱（150×2.1mm,3.5μm）分离;以乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,目标化合物在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种花青素在1.0～50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量限为0.05～1.0ng/mL。方法平均回收率为93.1%～96.7%,相对标准偏差不大于5.2%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,非常适用于葡萄酒中花青素的测定。

关键词：葡萄酒花青素亲水相互作用色谱-串联质谱法

高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

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色谱 2011年第2期29卷 176-179页

作者：沈燕韩超刘翠平周永芳夏碧琪朱振瓯刘爱丽温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035 温州出入境检验检疫局浙江温州325027

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度... 详细信息

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱生物碱夏天无中药材