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选择性还原硝基合成来那度胺有关物质

化学研究与应用 2024年第7期36卷 1676-1680页

作者：毕路夜黄茂隆卞禹棕张玲夏思怡孙宇涵曹志凌江苏海洋大学药学院江苏连云港222005

为了满足药品研究、生产、质量标准制订对有关物质化合物的需求,以来那度胺前体化合物3-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮(1)为原料,选择性还原苯环硝基,合成了来那度胺N-羟基杂质:3-(4-羟氨基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚... 详细信息

为了满足药品研究、生产、质量标准制订对有关物质化合物的需求,以来那度胺前体化合物3-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮(1)为原料,选择性还原苯环硝基,合成了来那度胺N-羟基杂质:3-(4-羟氨基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮(2),同时经碱催化开环、还原硝基合成了来那度胺开环杂质:5-氨基-4-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚啉-2-基)-5-氧代戊酸甲酯(3)和5-氨基-4-(4-氨基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚啉-2-基)-5-氧代戊酸甲酯(4)。来那度胺有关物质化合物HPLC纯度均大于99%,化学结构经NMR和HRMS确证。

关键词：来那度胺有关物质合成硝基还原

Tb掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的制备及其氧吸附/脱附性能的研究

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功能材料 2023年第1期54卷 1110-1114页

作者：王娇王菲菲郝好山夏思怡刘少辉河南工程学院材料工程学院河南省电子陶瓷材料与应用重点实验室郑州451191 河南工程学院材料工程学院河南省稀土复合材料国际联合实验室郑州451191

利用溶胶凝胶工艺合成了稀土元素Tb掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体,采用XRD、SEM、差热分析仪等设备研究了不同浓度Tb掺杂对DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体形貌、晶体结构及氧吸附-脱附性能的影响,测试结果表明:在较低掺杂浓度下,Tb很好... 详细信息

利用溶胶凝胶工艺合成了稀土元素Tb掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体,采用XRD、SEM、差热分析仪等设备研究了不同浓度Tb掺杂对DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体形貌、晶体结构及氧吸附-脱附性能的影响,测试结果表明:在较低掺杂浓度下,Tb很好地进入了Dy_(1-x)Tb_(x)BaCo_(4)O_(7+δ)的晶格,稀土Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体仍是六方密排晶体结构;Tb元素掺杂对DyBaCo_(4)O_(7+δ)粉体的形貌影响不大。从室温到1000℃,DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体与Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体均表现出两次氧吸附和脱附现象,与未掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体氧吸附性能相比,Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的氧吸附性能明显高于未掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)氧吸附性能,DyBaCo_(4)O_(7+δ)的氧吸附的变化量为1.4%,而Dy 0.85 Tb 0.15 BaCo_(4)O_(7+δ)的氧吸附的变化量4.9%,同时研究了在N_(2)/O_(2)气体切换过程,DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体与Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的氧吸附/脱附行为。DyBaCo_(4)O_(7+δ)氧吸附/脱附性能的改善可以归因为Tb元素掺杂改善了DyBaCo_(4)O_(7+δ)的间距变宽,提高了DyBaCo_(4)O_(7+δ)样品的储氧空间增加有关。

关键词： DyBaCo_(4)O_(7+δ) 纳米粉体稀土掺杂氧吸附/脱附性能

水热法制备Ce掺杂ZnO纳米棒及其光学性能的研究

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中国陶瓷 2018年第9期54卷 36-39页

作者：刘少辉王娇赵利敏郝好山夏思怡河南工程学院理学院

采用水热法制备了Ce掺杂ZnO纳米棒粉体,并对其进行SEM、XRD和紫外吸收光谱测试,研究了不同浓度Ce掺杂对ZnO粉体形貌、组成及光学性能的影响。结果表明：水热法制备的Ce掺杂ZnO粉体具有良好的一维形貌,Zn1-xCexO纳米棒中Ce元素掺杂的极限... 详细信息

采用水热法制备了Ce掺杂ZnO纳米棒粉体,并对其进行SEM、XRD和紫外吸收光谱测试,研究了不同浓度Ce掺杂对ZnO粉体形貌、组成及光学性能的影响。结果表明：水热法制备的Ce掺杂ZnO粉体具有良好的一维形貌,Zn1-xCexO纳米棒中Ce元素掺杂的极限为0.05,与纯ZnO纳米棒相比,随着稀土元素Ce掺杂浓度的增加,Ce掺杂ZnO纳米棒样品的吸收边向着长波方向移动,同时Ce掺杂ZnO纳米棒样品的光学带隙宽度Eg随着Ce掺杂浓度的增加逐渐变窄,这主要是由于稀土元素Ce掺杂产生的电荷之间相互作用产生多体效应或杂质及缺陷带之间的重叠引起的。

关键词： ZnO 光学性能 Ce掺杂纳米棒

水热法制备立方体状Sm掺杂BaTiO3纳米粉体及其光学性能研究

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中国陶瓷 2019年第11期55卷 36-40页

作者：王娇刘少辉赵利敏郝好山夏思怡河南工程学院理学院

采用水热法制备了Sm掺杂BaTiO3纳米粉体,并采用XRD、SEM、荧光分光光度计对其进行测试,研究了稀土元素Sm掺杂浓度对其相结构、微观形貌、光学性能的影响机制。结果表明:水热法制备BaTiO3纳米粉体具有良好的立方体状零维形貌,稀土元素Sm... 详细信息

采用水热法制备了Sm掺杂BaTiO3纳米粉体,并采用XRD、SEM、荧光分光光度计对其进行测试,研究了稀土元素Sm掺杂浓度对其相结构、微观形貌、光学性能的影响机制。结果表明:水热法制备BaTiO3纳米粉体具有良好的立方体状零维形貌,稀土元素Sm掺杂对BaTiO3纳米粉体形貌影响不大,在较低浓度的Sm掺杂时,Sm能够进入BaTiO3粉体的晶格,稀土掺杂元素Sm可以提供相关的电子跃迁能级,发射主峰位于408 nm、420 nm、464nm、485 nm荧光峰分别对应于Sm3+的f层电子的基态到激发态的能级跃迁,并且随着稀土元素Sm掺杂浓度的增加,Sm掺杂BaTiO3纳米粉体的荧光发光强度呈现出先增加后降低的趋势,这主要是由于稀土元素Sm掺杂浓度一定时,在BaTiO3晶格Sm3+与Sm3+间的相互作用增强,Sm3+与Sm3+之间的距离变小,致使一部分能量转移到猝灭中心,从而导致荧光发光强度降低。

关键词： BaTiO3 光学性能 Sm掺杂纳米粉体

未登记不动产抵押合同的抵押人不应承担担保责任

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东南大学学报(哲学社会科学版) 2024年第S1期 125-129页

作者：侯思怡华东政法大学法律学院

我国司法实践对未登记不动产抵押合同的抵押人应当承担担保责任亦或违约责任认定不一。实践中要求抵押人承担担保责任的主要实现路径有二：一是通过“合同的补充性解释路径”将抵押合同认定为债权式物保；二是通过“无效法律行为转换路... 详细信息

我国司法实践对未登记不动产抵押合同的抵押人应当承担担保责任亦或违约责任认定不一。实践中要求抵押人承担担保责任的主要实现路径有二：一是通过“合同的补充性解释路径”将抵押合同认定为债权式物保；二是通过“无效法律行为转换路径“将抵押合同认定为保证合同。由于我国法不承认债权式物保或物权合意，且未登记不动产抵押合同本身不存在物权合意，因此未登记不动产抵押合同的抵押人不应承担担保责任。

关键词：未登记不动产抵押物权合意担保责任

Al掺杂ZnO纳米片的制备及其酒精气敏性能的研究

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电子元件与材料 2018年第9期37卷 38-41页

作者：王娇刘少辉赵利敏郝好山夏思怡程泽宇河南工程学院理学院河南郑州451191

为了制备高灵敏度、快速响应的酒精气敏传感器材料,采用水热法制备了Al掺杂Zn O纳米片,研究了不同浓度Al掺杂对Zn O纳米片粉体的形貌、晶体结构及酒精气敏性能的影响。结果表明:Al掺杂对其结构及形貌未产生影响,Al掺杂明显提高了Zn O纳... 详细信息

为了制备高灵敏度、快速响应的酒精气敏传感器材料,采用水热法制备了Al掺杂Zn O纳米片,研究了不同浓度Al掺杂对Zn O纳米片粉体的形貌、晶体结构及酒精气敏性能的影响。结果表明:Al掺杂对其结构及形貌未产生影响,Al掺杂明显提高了Zn O纳米片粉体对酒精气体的敏感性能,在Al掺杂量为摩尔分数5%的Zn O纳米片粉体对酒精气体具有最佳的气敏特性,工作温度为275℃时,粉体对体积分数为400×10^(-6)酒精气体的灵敏度达71.03,在(50~2000)×10^(-6)的酒精气体浓度范围内,随着酒精气体浓度增大,Al掺杂Zn O纳米粉体的灵敏度呈上升趋势。这主要是由于Al元素掺杂使Zn O的空位增多,从而为气敏反应提供更多的活化点,提高了气敏性能。

关键词：纳米片 ZnO 气敏性能掺杂水热法气敏机理

Fe掺杂ZnO纳米纤维的制备及其乙炔气敏性能的研究

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中国陶瓷 2018年第7期54卷 25-28页

作者：王娇赵利敏夏思怡程泽宇郝好山刘少辉河南工程学院理学院

采用静电纺丝法制备了Fe掺杂ZnO纳米纤维,研究了不同浓度Fe掺杂对ZnO纳米纤维的形貌、晶体结构及乙炔气敏性能的影响。结果表明：Fe掺杂对其结构及形貌未产生影响,Fe掺杂明显提高了ZnO纳米纤维的气敏性能,Fe掺杂量为6%的ZnO纳米纤维对... 详细信息

采用静电纺丝法制备了Fe掺杂ZnO纳米纤维,研究了不同浓度Fe掺杂对ZnO纳米纤维的形貌、晶体结构及乙炔气敏性能的影响。结果表明：Fe掺杂对其结构及形貌未产生影响,Fe掺杂明显提高了ZnO纳米纤维的气敏性能,Fe掺杂量为6%的ZnO纳米纤维对乙炔气体具有最佳的气敏特性,工作温度为300℃时,粉体对1000 ppm HCHO气体灵敏度达到74.61,随着乙炔气体浓度增大,Fe掺杂ZnO纳米纤维粉体的灵敏度呈上升趋势。这主要是由于Fe元素掺杂使ZnO的缺陷增多,为气敏反应提供更多的活化点,从而提高了气敏性能。

关键词： ZnO 气敏性能掺杂纳米纤维

混合碱法制备Zn掺杂NiO纳米粉体及其甲醛气敏性能的研究

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电子元件与材料 2018年第9期37卷 33-37页

作者：王娇刘少辉赵利敏郝好山夏思怡程泽宇河南工程学院理学院河南郑州451191

为了制备高灵敏度、快速响应的甲醛气敏传感器材料,采用混合碱法制备了Zn掺杂Ni O纳米粉体,并对其进行SEM、XRD和气敏性能测试,研究了不同浓度Zn掺杂对Ni O纳米粉体的形貌、晶体结构及甲醛气敏性能的影响。结果表明:Zn掺杂对其结构及形... 详细信息

为了制备高灵敏度、快速响应的甲醛气敏传感器材料,采用混合碱法制备了Zn掺杂Ni O纳米粉体,并对其进行SEM、XRD和气敏性能测试,研究了不同浓度Zn掺杂对Ni O纳米粉体的形貌、晶体结构及甲醛气敏性能的影响。结果表明:Zn掺杂对其结构及形貌未产生影响,Zn掺杂明显提高了Ni O纳米粉体对HCHO气体敏感性能,在Zn掺杂量为摩尔分数5%的Ni O纳米粉体对HCHO气体具有最佳的气敏特性,工作温度为300℃时,粉体对体积分数为2000×10^(-6)的HCHO气体灵敏度达到18.19,在体积分数为(50~2000)×10^(-6)的HCHO气体范围内,随着HCHO气体浓度增大,Zn掺杂Ni O纳米粉体的灵敏度呈上升趋势。这主要是由于Zn元素掺杂使Ni O的空位增多,缺陷增多,从而为气敏反应提供更多的活化点,提高了气敏性能。

关键词： NiO 气敏性能掺杂纳米粉体混合碱法气敏机理

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连续流选择性加氢技术研究进展

有机化学 2024年第5期44卷 1445-1457页

作者：密思怡马隆龙刘建国东南大学-蒙纳士大学苏州联合研究生院江苏苏州215000 东南大学能源与环境学院南京210096

流动氢化技术是合成制备精细化学品的重要手段,在制备药物中间体及生产高值化学品方面占比极大.非均相催化氢化法具有优良的经济环保性,通过使用负载型催化剂能有效减少污染物排放,提高底物转化率以及选择性.详细介绍了按催化剂负载方... 详细信息

流动氢化技术是合成制备精细化学品的重要手段,在制备药物中间体及生产高值化学品方面占比极大.非均相催化氢化法具有优良的经济环保性,通过使用负载型催化剂能有效减少污染物排放,提高底物转化率以及选择性.详细介绍了按催化剂负载方式分类的微反应器类型以及常用的固体催化剂,阐述了连续流技术在不同官能团催化氢化领域中取得的进展.在此基础上概述了作为十大新兴化学技术之一的流动化学,在催化加氢应用上具有极大远景,连续、自动化和智能化技术是制药和化学工业的未来.

关键词：氢化多相催化流动化学微反应器