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食品接触用橡胶中18种多环芳烃的测定及迁移分析

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食品科学 2023年第10期44卷 359-367页

作者：童星曾莹陈银卿刘宜奇曾少甫商贵芹李丹胡长鹰王志伟暨南大学包装工程学院广东省普通高校产品包装与物流重点实验室广东珠海519070 广州海关技术中心广东广州510623 暨南大学理工学院食品科学与工程系广东广州510632 暨南大学力学与建筑工程学院广东广州510632 常州进出口工业及消费品安全检测中心江苏常州213000

建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用仪同时测定食品接触用橡胶中18种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留量和迁移量的方法。采用硅胶固相萃取柱对橡胶提取液净化;正己烷对迁移液进... 详细信息

建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用仪同时测定食品接触用橡胶中18种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留量和迁移量的方法。采用硅胶固相萃取柱对橡胶提取液净化;正己烷对迁移液进行提取,经DB-EUPAH(60 m×250μm,0.25μm)色谱柱分离,采用选择离子扫描模式进行检测,内标法定量。结果表明,18种PAHs的色谱分离效果好,在0.05~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均不高于0.01 mg/L,定量限均不高于0.05 mg/L,残留量和迁移量3个水平回收率均在61.3%~102.2%之间,相对标准偏差(n=6)为0.5%~9.1%。对34批食品接触用橡胶进行检测,在10批样品中共检出16种PAHs,总残留量在0.24~16.97 mg/kg之间。迁移结果表明:在不同实验温度下,均未检测到橡胶中PAHs向4%乙酸溶液和10%乙醇溶液中的迁移;当食品模拟物为50%乙醇溶液时,检出多种PAHs的迁移量,随着温度的升高,PAHs迁出数目增多,其迁移速率和迁移量显著增大。食品接触用橡胶中PAHs的残留及其可能向食品中迁移所带来的安全性问题不容忽视。

关键词：气相色谱-质谱联用食品接触用橡胶多环芳烃残留量迁移食品安全

物理回收下再生聚对苯二甲酸乙二醇酯的物理表征及挥发性有机化合物监测

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食品科学 2023年第24期44卷 306-315页

作者：曾严金莉莉朱蕾吴永宁罗世鹏商贵芹王志伟刘桂华胡长鹰暨南大学理工学院食品科学与工程系广东广州510632 常州工业及消费品检验有限公司江苏常州213017 国家食品安全风险评估中心北京100022 南京海关危险货物与包装检测中心江苏常州213000 暨南大学包装工程学院广东珠海519070

对物理回收工艺过程中的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate,rPET)材料以及制成不同回收料含量的rPET瓶进行相关物理表征和挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)监测,旨在追踪溯源和评估其作... 详细信息

对物理回收工艺过程中的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate,rPET)材料以及制成不同回收料含量的rPET瓶进行相关物理表征和挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)监测,旨在追踪溯源和评估其作为食品接触用的安全性。研究发现,rPET与原生PET存在相似的热稳定性,rPET瓶并未产生基团和结构上的明显变化且表现出与原生PET瓶相似的结晶、熔融行为。但rPET瓶的表面微观形貌存在着细微的机械划伤,且随着回收料含量的增加,rPET瓶的颜色变得更深、更绿和更黄。运用顶空-气相色谱-质谱联用法检测VOCs,发现固相缩聚工艺对VOCs的去除起重要作用,使得rPET中VOCs的残留很少。在rPET瓶中检出4种VOCs(乙醛、乙二醇、壬醛均小于1.00 mg/kg;2-甲基-1,3-二氧戊环为1.72~5.76 mg/kg)。研究表明rPET瓶虽然在颜色上存在差异,但在热性能、结构、形貌及VOCs残留等方面,具备了再次用于食品接触的条件。

关键词：物理回收回收聚对苯二甲酸乙二醇酯物理表征挥发性有机化合物食品接触材料

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我国市售茶叶包装接触面积/体积比调查研究

中国食品卫生杂志 2022年第3期34卷 421-425页

作者：宋柬柳怡商贵芹季玮玉刘慧杜英林杨道远隋海霞国家食品安全风险评估中心北京100022 山东省疾病预防控制中心山东济南250014 南京海关危险货物与包装检测中心江苏常州213022

目的了解我国茶叶包装材料的使用情况,构建不同类别茶叶不同食品接触材料的接触面积/体积比(S/V)基础数据库。方法采集市场销售的不同包装和类型的7大类茶叶,通过直接测量法及应用3D表面积测量仪获得413份茶叶样品的接触面积,结合不同... 详细信息

目的了解我国茶叶包装材料的使用情况,构建不同类别茶叶不同食品接触材料的接触面积/体积比(S/V)基础数据库。方法采集市场销售的不同包装和类型的7大类茶叶,通过直接测量法及应用3D表面积测量仪获得413份茶叶样品的接触面积,结合不同类别茶叶产品的质量、规格等数据信息,计算其S/V。结果茶叶的接触材料均为单一材质,不同类别茶叶接触材料的S/V的平均值为93.0 dm^(2)/kg,范围为3.5~595.6 dm^(2)/kg。99.8%(412/413)的茶叶接触材料S/V≥6.0 dm^(2)/kg,87.2%(360/413)的S/V介于6.0~200.0 dm^(2)/kg之间。结论我国大部分市售茶叶的S/V大于欧盟评估时采用的6.0 dm^(2)/kg,利用本次调查研究获得的参数将会降低食品接触材料风险评估中的不确定性。

关键词：食品接触材料茶叶接触表面积/体积比暴露评估

GC-MS/MS法测定食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷迁移量

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分析测试学报 2022年第10期41卷 1486-1493页

作者：葛丹阳刘桂华姜欢祝雨筱商贵芹罗世鹏胡长鹰暨南大学食品科学与工程系广东广州510632 常州工业及消费品检验有限公司江苏常州213000 南京海关危险货物与包装检测中心江苏常州213000 江苏理工学院化学与环境工程学院江苏常州213000

基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4~D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,... 详细信息

基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4~D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP-5 MS色谱柱分离,多反应监测模式进行分析。结果表明,D4~D9在0.05~1.00 mg/L或0.20~5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不低于0.9960。各目标物的检出限为0.02~0.07 mg/L,定量下限为0.05~0.20 mg/L,回收率为90.1%~106%,相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验,发现D4~D9向50%乙醇存在迁移风险;向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%,迁移风险最大。D4~D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次,而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。

关键词：食品接触用硅橡胶制品环硅氧烷食品模拟物迁移气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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儿童用餐饮器具出口欧盟有何要求

中国海关 2022年第11期 54-55页

作者：商贵芹祝雨筱杨黎明南京海关

近年来,许多国家或地区纷纷立法,对儿童直接或间接接触的产品予以重点监管,其中就包括儿童用餐饮器具。为帮助相关出口企业做好合规工作,本文将系统介绍欧盟关于儿童用餐饮器具的法规标准及要求。儿童用餐饮器具的定义儿童用餐饮器具,... 详细信息

近年来,许多国家或地区纷纷立法,对儿童直接或间接接触的产品予以重点监管,其中就包括儿童用餐饮器具。为帮助相关出口企业做好合规工作,本文将系统介绍欧盟关于儿童用餐饮器具的法规标准及要求。儿童用餐饮器具的定义儿童用餐饮器具,通常是指供儿童使用的餐具、饮具和各类喂养器具。

关键词：间接接触饮具餐饮器具

NO分子及Hg2+、Cu2+离子光学分子传感器的设计研究初探

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NO分子及Hg2+、Cu2+离子光学分子传感器的设计研究初探

作者：商贵芹厦门大学

学位级别：硕士

将分子识别转化为高灵敏、易检测的光学信号的光学分子传感器是“分子识别”研究在分析科学新的发展需求下的一种应用形式。由于它在环境或生物微观系统的组织和结构探索方面的重要应用及其独特的优点,已成为目前国际前沿性研究的热点... 详细信息

将分子识别转化为高灵敏、易检测的光学信号的光学分子传感器是“分子识别”研究在分析科学新的发展需求下的一种应用形式。由于它在环境或生物微观系统的组织和结构探索方面的重要应用及其独特的优点,已成为目前国际前沿性研究的热点之一。而基于不可逆特异性化学反应的光学分子传感器,因其识别传感的专一性和较好的灵敏度而备受关注。本文在前人研究的基础上根据一些特异性化学反应成功地设计了一系列光学分子传感器。本论文共分六章,分别包括以下内容: 第一章绪论。首先简要介绍了光学分子传感器的基本概念、研究现状和发展趋势;其次重点介绍了一氧化氮以及汞离子、铜离子的光学分子传感器研究进展;最后,在对文献分析总结和本实验室工作的基础上,提出了本论文的研究设想。第二章,研究了一种基于罗丹明B内酰胺螺环开环机制的新颖的一氧化氮比色/荧光分子传感器。根据一氧化氮与邻苯二胺反应生成苯并三唑这一特异性化学反应,设计合成了一系列罗丹明B螺环内酰胺类化合物并研究了它们对一氧化氮的识别和传感性能。传感分子罗丹明B内酰邻苯二胺由于其与一氧化氮反应的专一性而对一氧化氮的识别呈现很好的选择性和高的灵敏度。第三章,基于该罗丹明B螺环内酰胺化合物,研究了其对亚硝酸根的检测性能。由于亚硝酸根与邻苯二胺类衍生物在酸性条件下也能发生与一氧化氮类似的特异性化学反应,因此该传感分子也实现了对亚硝酸根离子高选择性、高灵敏度的比色和荧光传感。第四章,设计、合成了基于荧光共振能量转移的汞离子比率荧光分子传感器。该传感分子可以实现对汞离子由黄色到红色的比色传感和荧光比率法增强传感,而且该传感过程不受Fe3+, Co, Ni, Cr3+, Zn, Pb, Cd, Ca, Mg, Ba Mn.等金属离子的干扰。同时,在1.0 - 10.0×10-6 mol/L浓度范围内呈现良好的线性,检测限可达5×10-8 mol/L。第五章,基于金属离子对化合物的催化水解作用分别设计、合成了两种丹磺酰肼类衍生物,考察了丹磺酰肼和合成衍生物对汞离子和铜离子的传感性能。由于金属离子对化合物的催化水解作用的特异性,丹磺酰肼和设计合成的硫脲类衍生物分别对汞离子和铜离子呈现良好的选择性和较好的灵敏度。第六章对研究工作中其它体系的探索做了一个总结和归纳,以期有益于该领域的后继工作者的研究工作。

关键词：分子传感器一氧化氮亚硝酸根汞离子铜离子

高效液相色谱法检测食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸的迁移量

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食品安全质量检测学报 2022年第2期13卷 435-442页

作者：葛丹阳刘桂华姜欢祝雨筱罗世鹏商贵芹胡长鹰暨南大学食品科学与工程系广州510632 常州工业及消费品检验有限公司常州213000 南京海关危险货物与包装检测中心常州213000

目的建立6种食品模拟物中2,4-二氯苯甲酸的定量检测方法,并对食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸迁移行为进行研究。方法各食品模拟物中2,4-二氯苯甲酸采用Aq-C18色谱柱进行分离,以乙腈和0.025%磷酸水溶液作为流动相,高效液相色谱法(... 详细信息

目的建立6种食品模拟物中2,4-二氯苯甲酸的定量检测方法,并对食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸迁移行为进行研究。方法各食品模拟物中2,4-二氯苯甲酸采用Aq-C18色谱柱进行分离,以乙腈和0.025%磷酸水溶液作为流动相,高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。参照GB31604.1—2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》和GB 5009.156—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》,通过短期和长期迁移试验对硅橡胶中2,4-二氯苯甲酸的迁移行为进行研究。结果2,4-二氯苯甲酸在6种食品模拟物的相应浓度范围内均有良好的线性关系(r^(2)>0.999),方法灵敏度(检出限最高为0.20mg/kg)、准确度(回收率在91.8%~113.1%之间)、精密度(相对标准偏差不大于5.2%)均符合标准要求。短期迁移试验结果表明,硅橡胶中2,4-二氯苯甲酸的迁移量随着迁移试验次数的增加而减少;向50%乙醇溶液中的迁移风险最大。长期迁移试验结果表明,2,4-二氯苯甲酸的迁移在试验初始的2d内快速上升,在4 d内达到迁移平衡;温度升高可以使迁移更快达到平衡;平衡时向50%乙醇溶液和橄榄油的迁移量相当。结论该方法操作步骤简便、稳定性好,具有良好的线性范围,检出限低,能够满足食品接触材料中2,4-二氯苯甲酸迁移量的检测需求。食品接触用硅橡胶制品中2,4-二氯苯甲酸迁移量受迁移试验次数、食品模拟物类型、迁移温度和时间的影响,企业和消费者应合理生产和使用相关产品以降低2,4-二氯苯甲酸的迁移风险。

关键词：硅橡胶高效液相色谱法 2 4-二氯苯甲酸迁移食品接触材料非有意添加物

塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查

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中国食品卫生杂志 2013年第4期25卷 355-358页

作者：陈明商贵芹王红松常州进出口工业及消费品安全检测中心江苏常州213022 常州出入境检验检疫局江苏常州213022

目的了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状。方法选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测。以正己烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS... 详细信息

目的了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状。方法选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测。以正己烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温分离,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果 62批聚氯乙烯材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量95%小于法规限量,82批复合材质和136批其它材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量100%小于法规限量,检出最多的是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,3批聚氯乙烯材质的食品包装中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯严重超标。结论塑料食品包装中邻苯二甲酸酯暴露水平较低,聚氯乙烯材质存在的潜在危害较大,应引起重视,加强监管。

关键词：塑料食品包装邻苯二甲酸酯塑化剂材质食品安全食品污染物

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食品接触材料质量控制与检验监管实用指南