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新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

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色谱 2022年第7期40卷 634-643页

作者：陈炎黄聪灵江薰垣陈志廷王刚万凯唐雪妹广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广东省农产品质量安全风险评估重点实验室国家农业检测基准实验室(农药残留)广东广州510000

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分... 详细信息

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250μg/L和2.5~2500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。

关键词：高效液相色谱-串联质谱唑虫酯小白菜蕹菜手性分离

液相色谱-串联质谱法快速测定苋菜和菠菜中赤霉素残留

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食品与发酵工业 2022年第18期48卷 244-248页

作者：叶倩唐雪妹高毓文黄健祥广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广东广州510640 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州) 广东广州510640 广东农科监测科技有限公司广东广州510640

该文建立了苋菜和菠菜中赤霉素残留的分析方法。样品以QuEChERS法进行前处理,用含1%(体积分数)乙酸的甲醇溶液提取,液相色谱-串联质谱法测定。对提取溶剂、提取时间、吸附剂、盐的种类和稀释倍数等条件进行了优化。赤霉素在0.001~1.0 m... 详细信息

该文建立了苋菜和菠菜中赤霉素残留的分析方法。样品以QuEChERS法进行前处理,用含1%(体积分数)乙酸的甲醇溶液提取,液相色谱-串联质谱法测定。对提取溶剂、提取时间、吸附剂、盐的种类和稀释倍数等条件进行了优化。赤霉素在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内均有良好的线性关系。赤霉素的检出限为0.001 mg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加量下,苋菜和菠菜中赤霉素回收率为82%~91%,相对标准偏差为2%~6%;方法定量限为最低添加量0.010 mg/kg。应用该方法对市售131个苋菜样品、331个菠菜样品进行赤霉素的风险监测,结果显示,赤霉素检出最大值为0.16 mg/kg,以日本肯定列表中赤霉素在蔬菜中残留限量判定,无超标样品。该方法快速、简便、准确,满足苋菜和菠菜等叶菜中赤霉素残留分析的要求。

关键词：赤霉素 QuEChERS 液相色谱-串联质谱法苋菜菠菜残留

牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱检测方法开发

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农药学学报 2022年第2期24卷 404-410页

作者：叶倩朱富伟王刚廖林瀚唐雪妹广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广州510640 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州) 广州510640 广东农科监测科技有限公司广州510640

建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:... 详细信息

建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,14种目标除草剂的质量浓度与其相应峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.9902。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,14种除草剂的平均回收率为76%~113%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.6%(n=6)。14种除草剂在牛奶中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、操作步骤简单,适用于同时快速测定牛奶中14种除草剂的残留量。

关键词：牛奶除草剂气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 农药多残留

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豇豆中灭蝇胺残留分析与膳食风险评估

现代食品科技 2023年第11期39卷 263-269页

作者：黄健祥谢书越唐雪妹黄聪灵万凯广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州)国家农业检测基准实验室(农药残留)广东广州510640

该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法,优化了提取溶剂等提取条件,以乙腈(含15%乙酸,V%)为提取溶剂,利用QuEChERS法进行净化。结果表明,该方法线性范围0.005~1.00 mg/L,检出限为0.001 mg/kg,... 详细信息

该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法,优化了提取溶剂等提取条件,以乙腈(含15%乙酸,V%)为提取溶剂,利用QuEChERS法进行净化。结果表明,该方法线性范围0.005~1.00 mg/L,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。0.010、0.10、0.50、1.00 mg/kg 4个添加水平的回收率为76.2%~82.8%,相对标准偏差为1.0%~5.7%,满足农药残留分析的要求。采用该方法分析了本地市场上112个豇豆样品,灭蝇胺的检出比例为22.3%,超标比例4.5%。长期膳食风险评估结果表明,灭蝇胺的风险熵RQ为10.74%,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。在室温(约20℃)或冷藏(4℃)贮藏条件下,灭蝇胺在豇豆样品中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.0和7.2 d。存放温度、存放时间均对豇豆中灭蝇胺的残留变化有影响,较高的温度有利于残留值降低。

关键词：灭蝇胺豇豆液相色谱-串联质谱风险评估

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豆野螟的生物防治研究进展与展望

环境昆虫学报 2023年第2期45卷 395-407页

作者：王嘉乐朱佳晨江薰垣徐汉虹唐雪妹广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所/广东省农产品质量安全风险评估重点实验室/农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广州510640 浙江大学昆虫科学研究所杭州310058 华南农业大学植物保护学院/天然农药与化学生物学教育部重点实验室广州510642

豆野螟Maruca vitrata是豇豆等豆类作物的世界性重要害虫,常年在亚热带地区严重发生,防控难度很大。传统的化学防治方法难以对其进行长久且有效的控制,因而造成害虫抗药性增强、超范围使用化学农药等诸多不良现象,严重威胁人民群众身体... 详细信息

豆野螟Maruca vitrata是豇豆等豆类作物的世界性重要害虫,常年在亚热带地区严重发生,防控难度很大。传统的化学防治方法难以对其进行长久且有效的控制,因而造成害虫抗药性增强、超范围使用化学农药等诸多不良现象,严重威胁人民群众身体健康与生态安全。而生物防治作为减少化学农药用量与残留的关键技术之一,在当前我国绿色农业高速发展期更应引起研究人员的高度重视。因此,本文围绕豆野螟生物防治的研究现状与进展,分别从昆虫性信息素、天敌昆虫资源、昆虫病原物、植物源农药等4个方面进行了概述,并深入探讨了我国豆野螟生物防治领域的研究前景与方向,为豆野螟绿色防控体系的全方位建设提供参考,助力我国绿色农业高质量发展。

关键词：豇豆荚螟害虫绿色防控豇豆农药残留治理综述

代森锌及其代谢物在芒果中的残留与膳食风险评估

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西北农林科技大学学报（自然科学版） 2022年第7期50卷 92-99,108页

作者：朱富伟叶倩黄聪灵孟华岳唐雪妹万凯广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(广州)农业农村部农产品质量安全检测与评价重点实验室广东广州510640

【目的】研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。【方法】基于代森锌酸解会产生二硫化碳(CS_(2))这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建... 详细信息

【目的】研究代森锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在芒果中的残留动态,评估其通过膳食途径摄入的风险。【方法】基于代森锌酸解会产生二硫化碳(CS_(2))这一原理,分别用气相色谱(GC)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立芒果中代森锌(以CS_(2)表示,下同)及其代谢物ETU的检测方法。参照有关试验标准,于2017年在海南海口、广西南宁、云南玉溪、福建宁德、广东肇庆、广东惠州6个芒果主要种植区分别进行代森锌及ETU的消解动态和最终残留试验,并对其在芒果中的膳食风险进行评估。【结果】代森锌添加水平为1.8 mg/kg时,其在芒果全果、果肉空白样品中的转化率分别为94%和97%;代森锌添加水平为0.1~2.0 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为92.2%~102.3%和91.2%~100.0%,相对标准偏差分别为3.2%~6.3%和0.6%~3.9%,定量限为0.1 mg/kg。ETU添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,其在芒果全果、果肉中的平均回收率分别为93.4%~97.9%和92.3%~99.2%,相对标准偏差分别为5.9%~8.3%和2.1%~5.7%,定量限为0.01 mg/kg。云南玉溪和广东肇庆的消解动态试验结果显示,代森锌在芒果上的半衰期分别为6.30和2.04 d,代森锌和ETU在芒果果肉中均未检出,其残留值均小于定量限;芒果全果中ETU的残留量小于CS_(2)的残留量,并且残留中值和残留最大值均以ETU的较小。末次施药10 d后,芒果全果中代森锌和ETU的残留量分别为<0.10~1.51和<0.010~0.024 mg/kg;末次施药14 d后,芒果全果中两者的残留量分别为<0.10~1.55和<0.010~0.012 mg/kg;末次施药21 d后,芒果全果中两者的残留量分别为<0.10~0.29和<0.010 mg/kg。膳食风险评估结果表明,代森锌在芒果全果中的国家估算每日摄入量为1.56~3.14 mg,风险概率为82.3%~166.0%。【结论】代森锌(以CS_(2)表示)在芒果中的最大残留限量值为5 mg/kg。

关键词：农药残留代森锌乙撑硫脲芒果膳食风险评估

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论菲利普·锡德尼《为诗辩护》

论菲利普·锡德尼《为诗辩护》

作者：唐雪妹上海师范大学

学位级别：硕士

菲利普·锡德尼（Philip Sidney,1554-1586）是文艺复兴时期英国伊丽莎白时期的诗人、理论家。他的文论著作《为诗辩护》体现了人文主义思想特征，是英国文艺复兴时期的人文主义的文学宣言，对英国文学的发展产生巨大影响，为伊丽莎白... 详细信息

菲利普·锡德尼（Philip Sidney,1554-1586）是文艺复兴时期英国伊丽莎白时期的诗人、理论家。他的文论著作《为诗辩护》体现了人文主义思想特征，是英国文艺复兴时期的人文主义的文学宣言，对英国文学的发展产生巨大影响，为伊丽莎白时期文学的繁荣作出了积极的贡献。《为诗辩护》以散文的形式对诗歌的本质和社会功用进行了辩护，提出诗歌的本质是自然的范围内所进行的自由创作，对虚构这一创作手法给予了人文主义视角的论述;提出诗歌也和历史、哲学一样可以反映真理并且在教诲人上优越于二者，诗歌可以“寓教于乐”并且使人行善。在树立诗歌的合法地位之时，《为诗辩护》对民族诗歌理论进行了一些探索，主张用民族语言来发展诗歌。《为诗辩护》是对清教徒攻击的反驳，也是更高层次上对文学艺术的发展的一种理念的呈现。全面阐发了锡德尼这朵“新学之花”的人文主义思想。诗歌的艺术特征和主题思想反映了锡德尼的诗学思想，肯定人、赞誉人，诗歌不再是神学的附庸，而是人性的自我展示。《为诗辩护》文学本身开辟出一条独立发展之路。为伊丽莎白时期文学艺术的“黄金时期”到来营造了积极的环境，对后代文学发展产生了巨大的影响。

关键词：菲利普·锡德尼《为诗辩护》诗歌本质功用民族诗歌人文主义思想

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构建和谐师生关系的实效性研究

教学与管理（理论版） 2009年第12期 31-32页

作者：齐新林唐雪妹江西蓝天学院

前苏联教育学家苏霍姆林斯基有句名言——教育技巧的顶峰即师生之间心灵交往的和谐境界，它深刻地表明和谐的师生关系能让学生在老师的面前无拘无束、畅所欲言，语言上的沟通则是心灵上沟通的前提。确实，只有“亲其师”，才能“信其道... 详细信息

前苏联教育学家苏霍姆林斯基有句名言——教育技巧的顶峰即师生之间心灵交往的和谐境界，它深刻地表明和谐的师生关系能让学生在老师的面前无拘无束、畅所欲言，语言上的沟通则是心灵上沟通的前提。确实，只有“亲其师”，才能“信其道”、“听其教”。

关键词：和谐师生关系实效性研究苏霍姆林斯基教育技巧教育学家前苏联心灵老师

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柑橘防腐保鲜剂使用与残留监管研究

农产品质量与安全 2022年第1期 73-78页

作者：孟华岳朱富伟廖林瀚刘帅王刚万凯唐雪妹广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所广州510640 广东农科监测科技有限公司广州510640 广东省农产品质量安全风险评估重点实验室广州510640

柑橘采后贮藏运输期间易被病菌侵染导致果实腐烂,防腐保鲜剂的使用成为柑橘防腐保鲜的关键环节,因此其残留也备受关注。本文介绍了柑橘防腐保鲜剂的登记与使用情况,总结了我国现有的柑橘防腐保鲜剂合理使用准则情况,对比了国内外柑橘防... 详细信息

柑橘采后贮藏运输期间易被病菌侵染导致果实腐烂,防腐保鲜剂的使用成为柑橘防腐保鲜的关键环节,因此其残留也备受关注。本文介绍了柑橘防腐保鲜剂的登记与使用情况,总结了我国现有的柑橘防腐保鲜剂合理使用准则情况,对比了国内外柑橘防腐保鲜剂的残留限量标准,结合沃柑防腐保鲜剂残留检测结果,对柑橘防腐保鲜剂使用监管提出建议。

关键词：柑橘防腐保鲜剂农药登记农药残留安全监管