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烟草中甲霜灵的手性分离方法差异研究

化学试剂 2024年第5期46卷 87-92页

作者：王维刚陈志燕唐石云周芸朱丽洪玮杨飞广西中烟工业有限责任公司广西南宁530001 云南中烟工业有限责任公司云南昆明650000 江西中烟工业有限责任公司江西南昌330096 国家烟草质量监督检验中心河南郑州450001

对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS... 详细信息

对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离。从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较。采用不同的分离方法,在10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9993)。在各异构体加标浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD<7.0%)。结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵。

关键词：反相液相色谱-串联质谱超临界流体色谱-串联质谱快速滤过型净化烟草甲霜灵手性分离

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10种水溶性合成着色剂的加热特性研究

西南农业学报 2022年

作者：杨义刘秀明王紫燕董石飞唐石云韩敬美云南中烟工业有限责任公司昆明理工大学农业与食品学院

【目的】了解10种着色剂的热稳定性及热行为。【方法】采用热重分析技术研究10种着色剂样品在空气氛围下随温度变化而发生的热失重过程。【结果】不同样品的热失重过程有明显差异，诱惑红和苋菜红TG曲线分为2个失重阶段，主失重阶段分... 详细信息

【目的】了解10种着色剂的热稳定性及热行为。【方法】采用热重分析技术研究10种着色剂样品在空气氛围下随温度变化而发生的热失重过程。【结果】不同样品的热失重过程有明显差异，诱惑红和苋菜红TG曲线分为2个失重阶段，主失重阶段分别发生在355.02～520.36和361.60～548.59 ℃；酸性红（偶氮玉红）和胭脂红TG曲线分为3个失重阶段，主失重阶段发生在438.36～586.40和711.97～790.33 ℃；喹啉黄、酸性红、赤藓红、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄样品TG曲线分为4个失重阶段，主失重阶段分别发生在722.85～798.00、341.14～452.21、460.47～555.64、561.87～797.86、385.10～672.72和453.57～637.54 ℃；日落黄、酸性红和柠檬黄第三阶段失重量最大，为27.74%～43.74%，亮蓝、喹啉黄在第四阶段失重量最大，为30.98%～41.28%，其余着色剂在第二阶段失重量最大，为33.13%～58.07%；诱惑红、苋菜红、酸性红、胭脂红和喹啉黄、酸性红在热解结束时，剩余残渣量在17.52%～28.77%，赤藓红残渣剩余量为1.33%。【结论】10种合成着色剂热失重阶段不同，可以分为2个、3个和4个阶段。同时主失重阶段不一致，在DSC曲线上表现出来的热量变化也存在差异。10种合成着色剂在最后阶段可能均发生了燃烧。热重分析技术结果显示在空气氛围200℃以下10种水溶性合成有机着色剂均未发生分解，说明10种水溶性合成有机着色剂热稳定性好。从热对合成着色剂稳定性的影响来看，靛蓝最稳定，喹啉黄次之，热稳定性大小分别为靛蓝>喹啉黄>苋菜红>诱惑红>赤藓红>日落黄>胭脂红>酸性红>亮蓝>柠檬黄。偶氮色素类（苋菜红、诱惑红、日落黄、胭脂红、酸性红、柠檬黄）和非偶氮色素类（靛蓝、喹啉黄、赤藓红、亮蓝）热稳定性无明显差异。

关键词：热重分析着色剂残渣量熔点峰

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菊苣主要挥发性香气成分分析

食品与机械 2023年第4期39卷 151-155,231页

作者：张凤梅普阮吴丽君蒋薇唐石云云南省烟草化学重点实验室云南昆明650231 云南中烟工业有限责任公司技术中心云南昆明650231

目的:开发利用菊苣提取物。方法:采用顶空—固相微萃取—气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)分析菊苣提取物中的挥发性化学成分,通过挥发性成分含量/感官阈值即香气活力值分析其中的主要挥发性香气成分。结果:样品中共检测到78个挥发性成... 详细信息

目的:开发利用菊苣提取物。方法:采用顶空—固相微萃取—气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)分析菊苣提取物中的挥发性化学成分,通过挥发性成分含量/感官阈值即香气活力值分析其中的主要挥发性香气成分。结果:样品中共检测到78个挥发性成分,相对含量>1%的挥发性成分顺序为丙二醇>5-羟甲基糠醛>乙酸>1,2-丙二醇-二甲酸酯>甲酸>1,2-丙烷二醇-2-乙酸酯;分析了24种香气成分的香气活力值,香气活力值>1的主要挥发性香气成分顺序为乙酸>异丁酸甲酯>肉桂酸乙酯>甲酸>甲基环戊烯醇酮>2,4-二叔丁基苯酚>5-甲基糠醛>丙二醇。结论:菊苣提取物中主要的挥发性成分为丙二醇、5-羟甲基糠醛、乙酸、1,2-丙二醇-二甲酸酯、甲酸、1,2-丙烷二醇-2-乙酸酯,主要的挥发性香气成分为乙酸、异丁酸甲酯、肉桂酸乙酯、甲酸、甲基环戊烯醇酮、2,4-二叔丁基苯酚、5-甲基糠醛、丙二醇。

关键词：菊苣提取物 HS-SPME-GC/MS 挥发性香气成分香气活力值

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三种新型工艺加热卷烟再造烟叶的对比

烟草科技 2023年第6期56卷 59-68页

作者：李奕蓉汤丹瑜刘春波唐石云李振杰蒋薇杨继昆明理工大学化学工程学院昆明市650500 云南中烟工业有限责任公司技术中心昆明市650231

为分析新型制造工艺的加热卷烟基片,采用扫描电子显微镜、热重和热重-傅里叶红外光谱-气相色谱/质谱(TG-FTIR-GC/MS)联用技术比较了加热卷烟再造烟叶的结构以及热行为。结果表明:(1)3种新型工艺加热卷烟再造烟叶结构紧密程度为新型辊压... 详细信息

为分析新型制造工艺的加热卷烟基片,采用扫描电子显微镜、热重和热重-傅里叶红外光谱-气相色谱/质谱(TG-FTIR-GC/MS)联用技术比较了加热卷烟再造烟叶的结构以及热行为。结果表明:(1)3种新型工艺加热卷烟再造烟叶结构紧密程度为新型辊压法>新型涂布造纸法>造纸稠浆复合法。(2)新型辊压法、新型涂布造纸法和造纸稠浆复合法再造烟叶均具有4个失重阶段,起始分解温度分别为43.12、143.69和43.44℃,最大失重分别发生在新型辊压法和新型涂布造纸法的第二失重阶段以及造纸稠浆复合法再造烟叶的第三失重阶段。(3)不同再造烟叶分别裂解出少量特征香味成分,例如,新型辊压法的异丁香酚、新型涂布造纸法的香兰素和造纸稠浆复合法的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)。3种新型工艺再造烟叶热解过程的主要逸出物为甘油、烟碱和少量特征香味成分,且3种再造烟叶均适合作为烟芯材料应用于加热卷烟。

关键词：加热卷烟再造烟叶新型辊压法新型涂布造纸法造纸稠浆复合法热重-傅里叶红外光谱-气相色谱/质谱联用法

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硅纳米线太阳能电池研究进展

化工新型材料 2022年第3期50卷 64-68页

作者：李忠唐安江唐石云王伟张贵飞许秋媛贵州大学化学与化工学院贵阳550025 贵州理工学院贵阳550003 贵州大学资源与环境工程学院贵阳550025

硅纳米线基太阳电池相对于平面硅基太阳电池具有来源丰富低成本的特点,在未来光伏市场应用中具有一定的潜力及价值。就硅纳米线太阳能电池的工作原理,即势垒电场的形成和光生电场的产生进行了简要介绍。详细阐述了径向型和轴向型两种结... 详细信息

硅纳米线基太阳电池相对于平面硅基太阳电池具有来源丰富低成本的特点,在未来光伏市场应用中具有一定的潜力及价值。就硅纳米线太阳能电池的工作原理,即势垒电场的形成和光生电场的产生进行了简要介绍。详细阐述了径向型和轴向型两种结构的硅纳米线太阳能电池及硅纳米线长度和微观形貌对其光电转换效率的影响。最后,对硅纳米线太阳能电池的发展进行了展望。

关键词：硅纳米线光电效应太阳能电池转换效率 PN结

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基于地方院校探讨化学反应工程课程教学改革

河南化工 2023年第4期40卷 59-61页

作者：郭俊江唐石云葛武杰贵州理工学院化学工程学院贵州贵阳550003

根据化学反应工程的理论与实验教学,结合地方性二本院校应用型人才的培养目标,分析目前化学反应工程教学过程中存在的主要问题。提出地方性二本院校改革理论教学方法、探索科学有效教学模式的建议。

关键词：化学反应工程教学改革科学研究全混流反应器化工实训

微通道内TiN、TiO_2涂层的制备及抑焦效果研究

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稀有金属材料与工程 2015年第7期44卷 1740-1745页

作者：王佳唐石云朱权王健礼李象远四川大学四川成都610065

为了缓解换热通道壁面金属催化结焦,在温度为800℃,时间为2 h条件下,实现了内径为2 mm,长度700 mm的304不锈钢管道内表面Ti N涂层的化学气相沉积(CVD);进一步,在700℃的氧化气氛中,将Ti N涂层氧化得到Ti O2涂层。采用扫描电子显微镜(SEM... 详细信息

为了缓解换热通道壁面金属催化结焦,在温度为800℃,时间为2 h条件下,实现了内径为2 mm,长度700 mm的304不锈钢管道内表面Ti N涂层的化学气相沉积(CVD);进一步,在700℃的氧化气氛中,将Ti N涂层氧化得到Ti O2涂层。采用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射X射线谱(EDS)和X射线衍射(XRD)仪等分别检测了涂层的形貌、元素组成和晶型结构。检测结果表明,CVD法制备的Ti N、Ti O2涂层表面均匀完整,粒子结合紧密,其组成基本符合化学计量比;其中Ti N为立方晶相结构,Ti O2为金红石相结构。以某种碳氢燃料A为原料采用自制的超临界裂解装置对Ti N、Ti O2涂层的抑制结焦效果进行了初步评价。结果表明,与304空白管相比,Ti N涂层管和Ti O2涂层管高温稳定运行时间明显延长,其中Ti N涂层管抑焦效果更加显著。

关键词：化学气相沉积 TiN、TiO2涂层超临界裂解结焦抑制

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高碳烃宽温度范围燃烧机理构建及动力学模拟

物理化学学报 2019年第2期35卷 182-192页

作者：郭俊江唐石云李瑞谈宁馨贵州理工学院化学工程学院贵阳550003 西北工业大学航天学院西安710072 四川大学化学工程学院成都610005

发动机中燃料点火特性以及燃烧能量的释放对于发动机设计具有非常重要的作用,为了提高燃料的燃烧效率以及减少燃料在燃烧过程中污染物的排放,基于反应动力学机理对燃料燃烧过程的模拟就显得十分必要。因此需要更加深入的认识碳氢燃料的... 详细信息

发动机中燃料点火特性以及燃烧能量的释放对于发动机设计具有非常重要的作用,为了提高燃料的燃烧效率以及减少燃料在燃烧过程中污染物的排放,基于反应动力学机理对燃料燃烧过程的模拟就显得十分必要。因此需要更加深入的认识碳氢燃料的燃烧机理,探索其在燃烧过程中十分复杂的化学反应网络。为了发展能够适用于实际燃料多工况条件(宽温度范围、宽压力范围和不同当量比)燃烧的燃烧机理,基于碳氢燃料机理自动生成程序ReaxGen构建了正癸烷燃烧详细机理(包含1499个物种,5713步反应)和正十一烷燃烧详细机理(包含1843个物种,6993步反应)。详细机理主要由小分子核心机理和高碳烃类(C5以上)机理两部分组成。为了验证机理的合理性与可靠性,本文对于高碳烃燃烧新机理在点火延时时间以及物种浓度曲线进行了动力学分析,并与实验数据及国内外同类机理进行了对比,结果表明本文提出的正癸烷和正十一烷燃烧新机理在比较宽泛的温度、压力和当量比条件下都具有较高的模拟精度,为发展精确航空煤油燃烧模型提供了基础数据。同时考虑到详细机理的复杂性以及机理分析的计算量大和时耗长,本文基于误差传播的直接关系图形(Directed Relation Graph with Error Propagation,DRGEP)方法简化得到的包含709组分2793反应的正癸烷和包含820组分3115反应的正十一烷简化机理,使用DRGEP方法时所采用的数据点选自压力范围从1.0×10~5 Pa到1.0×10~6Pa,当量比范围从0.5到2.0,初始温度范围从600到1400时恒压点火的模拟结果在点火延迟时间附近区域的抽样,同时在正癸烷机理简化中选取正癸烷、O_2和N_2作为初始预选组分,正十一烷的机理简化中主要选取正十一烷、O_2和N_2作为初始预选组分,得到的简化机理在比较宽泛的条件下的预测结果与详细机理吻合很好。最后结合敏感度分析方法分析了正癸烷和正十一烷的点火延迟敏感性,考察了机理中影响点火的关键反应。结果表明:这些机理能够合理描述正癸烷和正十一烷的自点火特性,在工程计算流体力学仿真设计中有很好的应用前景。

关键词： ReaxGen 正癸烷和正十一烷宽温度范围燃烧机理机理构建机理验证

不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

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无机材料学报 2011年第8期26卷 813-818页

作者：焦毅唐石云王健礼祝淸超陈耀强龚茂初四川大学化学学院成都610064

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶?共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD... 详细信息

分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶?共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD结果表明,三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型.N2吸附?脱附结果表明,胶溶?共沉淀法制备的样品,具有最大的比表面积和孔容,分别为146.2m2/g和0.5mL/g,且有最佳的孔径分布;氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料,具有最佳的储氧性能和还原能力;同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响.

关键词：铈锆铝复合氧化物织构性能储氧性能还原性能