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巴豆油指纹图谱及含量测定研究

巴豆油指纹图谱及含量测定研究

作者：唐君苹广州中医药大学

学位级别：硕士

自古以来临床上积累了许多含巴豆的中药处方,对于一些疾病可产生奇效;但目前由于国家对毒性药材的管制,质量要求严格,从而限制了巴豆在临床中的应用。近年来越来越多的学者开始关注巴豆油这个活性部位,有文献报道其具有抗肿瘤、抗结核和... 详细信息

自古以来临床上积累了许多含巴豆的中药处方,对于一些疾病可产生奇效;但目前由于国家对毒性药材的管制,质量要求严格,从而限制了巴豆在临床中的应用。近年来越来越多的学者开始关注巴豆油这个活性部位,有文献报道其具有抗肿瘤、抗结核和抗HIV-1等作用,但同时巴豆油又是有毒成分,可以刺激皮肤和促进肿瘤的发生,值得进一步深入的研究和开发。分离纯化和指纹图谱一直是中药研究的主要手段,对于巴豆中的化学成分研究,国内外很多学者主要侧重于巴豆种子的研究,对于巴豆油的研究很少,特别是对于巴豆属中的二萜类成分研究很少,其中主要是针对巴豆油的药理研究,所以对巴豆油中的化学成分研究一直停留在一个“瓶颈”阶段。而中药现代化和进一步对巴豆油的开发利用,则必须突破这个“瓶颈”,了解巴豆油的相关信息,如指纹图谱、化学成分特性、有代表性的化学成分、巴豆油中脂肪酸酯类和佛波醇酯类的含量等,以提高巴豆药材的质量可控性,健全其质量标准等。因此,本论文对巴豆油指纹图谱及含量测定进行研究。目的：通过指纹图谱及含量测定来监测巴豆油的质量,为提高巴豆油和巴豆原药材的质量提供参考和依据,以期巴豆更好的应用于临床。方法：(1)预试验了解巴豆油中的脂肪酸酯类的溶解特性,确定提取路线;运用高效制备液相技术分离巴豆油中脂肪酸酯类的化学成分,对化学成分运用化学和波谱方法鉴定其结构。(2)预试验了解巴豆油中的佛波醇类的溶解特性,确定提取路线;运用大孔树脂纯化技术和高效制备液相技术分离巴豆油中佛波醇类的化学成分,对化学成分运用化学和波谱方法鉴定其结构。(3)建立巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱,来全面了解巴豆油中脂肪酸酯类的化学成分。(4)建立巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,来全面了解巴豆油中佛波醇类的化学成分。(5)以亚油酸、甘油三酯为对照品,建立巴豆油中脂肪酸酯类TLC鉴别方法。(6)以佛波醇、异佛波醇和脱氧佛波醇为对照品,建立巴豆油中佛波醇类TLC鉴别方法。(7)采用RP-HPLC法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量。(8)采用HPLC法同时测定巴豆油中佛波醇、异佛波醇和脱氧佛波醇含量的分析方法。结果：(1)从巴豆油中脂肪酸酯类部位分离得到四个化合物,化合物I经鉴定为肉豆蔻酸;化合物II为亚油酸;化合物III为油酸;化合物Ⅳ为二十碳烯-11酸。(2)从巴豆油中佛波醇类部位分离得到四个化合物,化合物V经鉴定为佛波醇,化合物Ⅵ为5号峰,其结构有待进一步鉴定,化合物Ⅶ为异佛波醇,化合物Ⅷ为脱氧佛波醇。(3)在HPLC-ELSD指纹图谱中,确立了其中14个共有峰,建立了巴豆油的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.758-0.998之间。(4)在HPLC指纹图谱中,确立了12个共有峰,建立了巴豆油中佛波醇类的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.884-0.991之间。(5)以亚油酸和甘油三酯为对照品,以石油醚-乙酸乙酯(12：1,每mL石油醚加1滴甲酸)为展开系统,10%硫酸乙醇显色。在日光下和紫外365nm下检视,与两对照品相应位置上,显出相同颜色的斑点。(6)以佛波醇、异佛波醇和脱氧佛波醇为对照品,以氯仿-甲醇(6：1,加入5滴甲酸)为展开系统,10%硫酸乙醇显色。在日光下和紫外365nm下检视,异佛波醇和脱氧佛波醇在与两对照品相应位置上,显出相同颜色的斑点。(7)巴豆油中亚油酸在0.04-0.68mg·mL-1范围内呈良好的线性关(r=0.9995),平均回收率分别为98.00%(游离型)和98.48%(结合型)。(8)巴豆油中佛波醇在0.004-0.132mg·mL-1范围内呈良好的线性关(r=0.9995),异佛波醇在0.083-0.330mmg"mL-1范围内呈良好的线性关(r=1),脱氧佛波醇在0.022-0.154mg·mL-1范围内呈良好的线性关(r=1),平均回收率分别为97.94%、98.63%和98.11%。结论：从巴豆油中分离得到八个化合物,分别为肉豆蔻酸、亚油酸、油酸以及二十碳烯-11酸、佛波醇、5号、异佛波醇、脱氧佛波醇。建立了巴豆油的HPLC-ELSD指纹图谱和巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,为全面了解巴豆油中的化学成分提供了参考和依据。建立了巴豆油中脂肪酸酯类和佛波醇类部位的薄层图谱,完善了巴豆药材的不同部位的薄层鉴别方法,为药材的鉴别提供更多依据。建立了RP-HPLC测定巴豆油中游离型和结合型的亚油酸含量测定方法,及HPLC同时测定巴豆油中佛波醇类三个成分的含量测定方法,健全了巴豆含量测定的方法。

关键词：巴豆油脂肪酸酯类佛波醇类指纹图谱薄层鉴别含量测定

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巴豆炮制新工艺及其生品与炮制品的对比研究

中药材 2012年第3期35卷 371-375页

作者：曾宝黄孟秋唐君苹肖祖平蒋东旭赖小平广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808 广州中医药大学广东广州510006

目的:建立一种新的巴豆炮制工艺,提供一种更简便、更高效、更安全的炮制方法,得到稳定的、低毒的巴豆炮制品。方法:以巴豆中的有效成分巴豆苷和有毒成分巴豆毒蛋白的含量作为监控指标,设立不同温度、不同厚度和不同烘制时间进行考察,确... 详细信息

目的:建立一种新的巴豆炮制工艺,提供一种更简便、更高效、更安全的炮制方法,得到稳定的、低毒的巴豆炮制品。方法:以巴豆中的有效成分巴豆苷和有毒成分巴豆毒蛋白的含量作为监控指标,设立不同温度、不同厚度和不同烘制时间进行考察,确立好各因素水平后,以最佳烘制工艺炮制得到一批巴豆,将其与生巴豆作急性毒性试验与胃肠推进试验的对比研究。结果:最佳烘制工艺为烘制温度180℃,铺放厚度3 cm,烘制时间90 min。生品的LD50为888 mg/kg,炮制品的LD50为2139 mg/kg。结论:该炮制工艺经济简便、安全高效,值得推广应用。

关键词：巴豆炮制工艺炮制品

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巴豆非脂肪油部分HPLC指纹图谱研究

中药新药与临床药理 2011年第4期22卷 444-447页

作者：黄孟秋曾宝李生梅唐君苹袁捷赖小平广州中医药大学广州510006 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808

目的建立巴豆非脂肪油部分的高效液相色谱指纹图谱,为其质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,测定了10批巴豆样品。色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:A相为0.2%醋酸,0.3%三乙胺溶液,B相为乙腈... 详细信息

目的建立巴豆非脂肪油部分的高效液相色谱指纹图谱,为其质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,测定了10批巴豆样品。色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:A相为0.2%醋酸,0.3%三乙胺溶液,B相为乙腈,梯度洗脱,体积流量:0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长:247 nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中12个共有峰,建立了巴豆非脂肪油部分的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.982～0.995之间。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆药材的质量提供了依据。

关键词：巴豆巴豆苷 HPLC 指纹图谱

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巴豆油中佛波醇类成分的HPLC指纹图谱

中国实验方剂学杂志 2016年第14期22卷 89-92页

作者：曾宝唐君苹唐本钦马彦黄翠虹徐刚顺德职业技术学院广东顺德528300 广州中医药大学广州510006 广州白云山潘高寿药业股份有限公司广州511490

目的:建立巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,为巴豆油的质量评价提供依据。方法:采用RP-HPLC,测定了10批巴豆样品。色谱条件为Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0m L·min^(-1),柱... 详细信息

目的:建立巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,为巴豆油的质量评价提供依据。方法:采用RP-HPLC,测定了10批巴豆样品。色谱条件为Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长235 nm。结果:在建立的巴豆油中佛波醇类指纹图谱中,10批样品HPLC指纹图谱相似度在0.884~0.991,确立了12个共有峰的共有模式。结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价巴豆油定性鉴别及内在质量提供了科学依据。

关键词：巴豆油佛波醇异佛波醇脱氧佛波醇高效液相色谱指纹图谱

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巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备

中国实验方剂学杂志 2012年第6期18卷 21-24页

作者：李生梅曾宝黄孟秋唐君苹赖小平林吉广州中医药大学广州510006 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808

目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法。方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数;考察大孔树吸附脂纯化工艺条件;应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷。结果:最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20%... 详细信息

目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法。方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数;考察大孔树吸附脂纯化工艺条件;应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷。结果:最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20%乙醇提取3次,每次40 min;大孔树脂吸附初步纯化后,制备液相分离出巴豆苷单体,质量分数达98%,可作为对照品。结论:该方法简便易行,可用于分离制备高纯度巴豆苷样品。

关键词：巴豆巴豆苷提取纯化大孔树脂制备液相

反相高效液相色谱法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量

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中南药学 2012年第11期10卷 811-814页

作者：唐君苹曾宝黄孟秋肖祖平袁捷赖小平广州中医药大学广州510006 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808

目的建立巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量测定方法,为巴豆油的质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(80:20),等度洗脱;流速:1.0 mL min-1;柱温:25... 详细信息

目的建立巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量测定方法,为巴豆油的质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(80:20),等度洗脱;流速:1.0 mL min-1;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果巴豆油中亚油酸在0.04～0.68 mg mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=6.000×106X+6.916×104,r=0.999 7,n=7),平均回收率为98.0%(游离型)和98.5%(结合型)(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可为巴豆药材的质量控制提供参考。

关键词：巴豆油反相高效液相色谱法亚油酸

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大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱工艺研究

亚太传统医药 2012年第6期8卷 20-22页

作者：曾宝李生梅唐君苹刘常青林吉赖小平广州中医药大学广东广州510006 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速... 详细信息

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1;分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。

关键词：巴豆木兰花碱大孔树脂纯化

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巴豆总生物碱的纯化工艺研究

中南药学 2012年第10期10卷 737-739页

作者：肖祖平曾宝李生梅唐君苹林吉赖小平广州中医药大学广州510006 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808

目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,... 详细信息

目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,吸附流速1.5 BV h-1,药材量:树脂量=9:2,4 BV水除杂后用4 BV 30%乙醇冲洗收集目标滤液。结论该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化。

关键词：巴豆总生物碱大孔树脂纯化

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酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量

广东药学院学报 2012年第2期28卷 170-172页

作者：曾宝李生梅古俊辉唐君苹林吉赖小平广州中医药大学新药开发研究中心广东广州510006 东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院广东东莞523808

目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.... 详细信息

目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。

关键词：酸性染料比色法巴豆木兰花碱总生物碱