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阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用

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冶金分析 2010年第8期30卷 66-69页

作者：周陶鸿黄健田琼王宛湛江出入境检验检疫局天津博纳艾杰尔科技有限公司

采用新型阴离子交换树脂作填充剂,制得固相萃取柱,经稀盐酸洗涤后,应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究,结果表明,用25 mL10%(V/V)盐酸试液以2 mL/min流速过柱,然后用30 g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金,可实... 详细信息

采用新型阴离子交换树脂作填充剂,制得固相萃取柱,经稀盐酸洗涤后,应用于含金样品溶液中金的分离富集。对分离和富集金的条件进行研究,结果表明,用25 mL10%(V/V)盐酸试液以2 mL/min流速过柱,然后用30 g/L硫脲盐酸溶液洗脱柱上的金,可实现样品溶液中0.1~5.0μg/mL金的富集和洗脱。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原子吸收分光光度计测定,大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量Pt(,Pd2+,Ir(,Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),W(,Mo(对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜中金的检测,结果与火试金法一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3.5%,回收率在95%以上。

关键词：阴离子交换树脂固相萃取柱金电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法铜精矿粗铜

便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1067-1072页

作者：苏莹周陶鸿刘杰黄徽柳迪王晶晶谢云飞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 苏州佳谱科技有限公司江苏苏州215000 江南大学食品学院江苏无锡214000

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 详细信息

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

关键词：能量色散X射线荧光粉丝硫酸铝钾碳化

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禽蛋中氟苯尼考代谢物快速检测方法的建立

食品科学 2021年第12期42卷 255-260页

作者：皮江一胡家勇汪薇刘国娇林津周陶鸿湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶... 详细信息

基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶体金检测卡进行检测。结果表明,氟苯尼考胺在乙酸乙酯体系中成功衍生化为氟苯尼考,氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限分别为1、3μg/kg。另外,通过对实际阳性鸡蛋样品及加标样品进行检测,其结果与国标方法测量结果基本一致。本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。

关键词：氟苯尼考氟苯尼考胺免疫层析定性检测衍生化反应

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基于核酸适配体传感器快速检测鸡蛋中氟虫腈

食品科学 2021年第4期42卷 326-332页

作者：程慧冯灏李诗瑶刘顺周陶鸿彭青枝湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430070 荆州职业技术学院湖北荆州434000

提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲... 详细信息

提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲酶,它能够催化尿素分解进而富集铜离子产生碱式碳酸铜,酸式铜离子显色剂可与碱式碳酸铜产生颜色变化,并且金纳米粒子在一定程度上也能催化沉积碱式碳酸铜,因此该方法可达到双重放大效果。同时,通过测定显色剂-铜离子配合物吸光度的变化对应计算鸡蛋中氟虫腈含量。结果表明,在最佳实验条件下,该方法检测限为0.072μg/kg,并在0.1μg/kg~50 mg/kg范围内具有较好的线性相关性,相关系数为0.998。此外该方法已经成功用于分析鸡蛋中氟虫腈,其结果与传统的胶体金免疫法测定结果一致。

关键词：比色适配体传感器金纳米粒子氟虫腈

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测肉制品中17种合成色素的含量

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食品工业科技 2023年第21期44卷 309-315页

作者：龚蕾韩智彭青枝周陶鸿黄徽于果王福燕湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 江汉大学医学部湖北武汉430056

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测肉制品中17种合成色素的方法。经水振荡提取样品,正己烷除油,弱阴离子固相萃取柱(WAX)富集净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采取负离子扫描,在多反应监测模... 详细信息

为了建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测肉制品中17种合成色素的方法。经水振荡提取样品,正己烷除油,弱阴离子固相萃取柱(WAX)富集净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采取负离子扫描,在多反应监测模式(MRM)下,使17种目标化合物在ACQUITY UPLC HSS T3反相色谱柱上分离,使用外标法定量。结果表明,17种目标化合物在20~1200μg/L的线性范围内相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.01~0.05 mg/kg,定量限为0.03~0.15 mg/kg。17种目标化合物在阴性基质中通过添加3个不同加标水平(0.15、0.30和1.0 mg/kg)进行回收率测试,不同水平下的回收率为71.2%~103.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为1.3%~4.9%。该方法净化效果好、操作简单、定量准确,适用于肉制品中合成色素的快速筛查以及快速定量分析。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱色素肉制品弱阴离子固相萃取柱

稻米中无机离子镉的HPLC-ICP-MS检测技术研究

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中国酿造 2018年第4期37卷 187-190页

作者：黄徽彭青枝周陶鸿湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)用于稻米样品中无机离子镉(Cd2+)的提取及测定方法。样品浸提液为50mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50℃条件下对稻米样品微波萃取10min,重复一次,萃取液离心过滤后上机... 详细信息

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)用于稻米样品中无机离子镉(Cd2+)的提取及测定方法。样品浸提液为50mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50℃条件下对稻米样品微波萃取10min,重复一次,萃取液离心过滤后上机测定。使用CS5A阳离子交换柱(配备CG5A保护柱)对稻米样品浸提液中无机离子镉(Cd2+)进行分离,流动相组成为60mmol/L草酸+100mmol/L LiOH,方法线性回归方程相关系数R=0.998,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率85.1%~91.6%,方法检出限为0.005 mg/kg。采用该方法测定抽检镉超标稻米中无机离子镉(Cd^(2+))含量,发现其占总镉的比例较低,进一步证实了稻米中镉主要以有机镉形态存在。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法微波萃取稻米无机离子镉

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食用油中苯并(a)芘的快速检测研究

中国油脂 2019年第9期44卷 123-127页

作者：程慧黄徽周陶鸿彭青枝湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心武汉430070

采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100... 详细信息

采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100μg,免疫反应温育时间60min;方法的线性范围为0. 5 pg/m L^500 ng/m L,检出限为0. 12μg/kg,定量限为0. 5μg/kg,加标回收率为89. 3%~100. 1%。方法具有良好的特异性和稳定性,符合食品污染物现场快速检测的基本要求。

关键词：食用油苯并(a)芘显色反应辣根过氧化酶磁珠

QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析

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食品科学 2018年第8期39卷 309-313页

作者：付文雯罗彤朱影周陶鸿文红王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430000

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待... 详细信息

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,Qu ECh ERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。

关键词：气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) QuEChERS 有机氯农药多氯联苯牛奶

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表面增强拉曼光谱法筛查保健酒中那非类药物

食品与机械 2022年第9期38卷 64-71页

作者：胡家勇周陶鸿姚晓帆袁敏文柳迪湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 黄石市食品药品检验检测中心湖北黄石435000

目的:利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速非靶向筛查保健酒中非法添加那非类药物。方法:制备合适的那非类药物胶体金SERS基底,基底与78种那非类药物混合后进行SERS分析,建立谱图筛查数据库,以匹配度是否高于70%作为评判是否疑似添加那... 详细信息

目的:利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速非靶向筛查保健酒中非法添加那非类药物。方法:制备合适的那非类药物胶体金SERS基底,基底与78种那非类药物混合后进行SERS分析,建立谱图筛查数据库,以匹配度是否高于70%作为评判是否疑似添加那非类药物的依据。最后考察方法的灵敏度和特异性。结果:那非类药物胶体金SERS基底最佳制备方式为98.3 mL超纯水中加入1.0 mL 1%氯金酸和0.7 mL 1%柠檬酸三钠;最低检出质量浓度分别为西地那非0.05 mg/L、他达那非0.5 mg/L、硫代西地那非0.05 mg/L、乙酰伐地那非0.1 mg/L;对模拟样品进行检测,其定性结果与高效液相色谱—质谱法测量结果一致。结论:理论上,该方法可非靶向筛查出保健酒中非法添加的那非类药物。

关键词：表面增强拉曼光谱保健酒非法添加那非类药物非靶向筛查聚类分析