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室温和深冷轧制对纯Al再结晶{111}/{111}近奇异晶界的影响

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金属学报 2024年

作者：李振想王卫国 Gregory S Rohrer 洪丽华陈松林燕周邦新福建理工大学材料科学与工程学院福建理工大学晶界工程研究所上海大学材料研究所 Department of Material Science and Engineering Carnegie Mellon University

{111}/{111}近奇异晶界比一般晶界更耐蚀，研究此类晶界的形成条件、影响因素和生成机制，设法调控此类晶界并提高其比例是改善相关铝合金晶界腐蚀性能的根本途径。为了解铝合金生成{111}/{111}近奇异晶界的本征行为，本工作选择高纯Al ... 详细信息

{111}/{111}近奇异晶界比一般晶界更耐蚀，研究此类晶界的形成条件、影响因素和生成机制，设法调控此类晶界并提高其比例是改善相关铝合金晶界腐蚀性能的根本途径。为了解铝合金生成{111}/{111}近奇异晶界的本征行为，本工作选择高纯Al (99.99%)为实验材料，首先经室温反复多向锻造和370℃再结晶退火获得晶粒尺寸均匀、平均晶粒尺寸约为20μm且晶粒取向随机分布的组织均匀化初始样品；再将初始样品分别在室温(25℃)和-196℃深冷进行厚度减缩量为80%的轧制变形，及370℃、30 min再结晶退火处理。采用EBSD和基于五参数分析的晶界界面匹配定量表征方法对两样品进行测试和分析。结果表明，经-196℃深冷轧制并再结晶的样品，其{111}/{111}近奇异晶界比例达到6.0%，相比室温轧制并再结晶的样品提升了120%。XRD、EBSD及硬度结果表明，经室温和-196℃深冷轧制的样品中均形成了较强的{011}形变织构；较比室温轧制，经-196℃深冷轧制的样品内残余压应力更大，晶粒碎化更严重、储能更高。在后续370℃退火过程中，经室温和-196℃深冷轧制的样品，其再结晶机制均以{011}取向生长为主；较比于室温轧制，经-196℃深冷轧制的样品可提供更大的晶界迁移驱动力，其样品再结晶组织的平均晶粒尺寸更大且{011}再结晶织构更强。统计结果表明，{011}取向晶粒与其他取向的晶粒毗连所形成的晶界中存在较高比例的{111}/{111}近奇异晶界；同时，为{011}取向晶粒与其相邻的且具有{011}漫散取向的晶粒间也形成较多的{111}/{111}近奇异晶界，这是导致经-196℃深冷轧制及再结晶的样品中{111}/{111}近奇异晶界比例较高的主要原因。

关键词：高纯Al 深冷轧制近奇异晶界晶界界面匹配择尤取向

Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr-xNb合金在高温空气/蒸汽混合气氛中的氧化行为

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金属学报 2024年

作者：俞强徐诗彤张佳楠姚美意胡丽娟谢耀平周邦新上海大学材料研究所

在发生失水事故（LOCA）过程中，锆合金包壳可能会暴露于空气和蒸汽的混合气氛中发生高温氧化，进而失去其结构完整性，威胁到核反应堆的安全，因此锆合金在高温空气/蒸汽混合气氛中的氧化行为是一个值得深入研究的问题。本工作熔炼并... 详细信息

在发生失水事故（LOCA）过程中，锆合金包壳可能会暴露于空气和蒸汽的混合气氛中发生高温氧化，进而失去其结构完整性，威胁到核反应堆的安全，因此锆合金在高温空气/蒸汽混合气氛中的氧化行为是一个值得深入研究的问题。本工作熔炼并制备了Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr-xNb （x=0、0.15、0.30、0.50和1.0，质量分数，%）合金板状样品。采用同步热分析仪研究了5种锆合金在模拟LOCA工况下800～1200℃的20%空气+80%蒸汽混合气氛中的氧化行为，利用OM、SEM和配置波谱仪的电子探针显微分析仪分析了氧化样品横截面的显微组织和N、O元素分布。结果表明，Nb含量对锆合金高温氧化行为的影响非常复杂，锆合金抗高温氧化性能并不随Nb含量的变化呈单一变化规律，总体上添加Nb会使Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr合金的抗高温氧化性能降低。5种锆合金的氧化动力学曲线大多遵循抛物线-直线或直线规律，随氧化温度升高和Nb含量增加而发生改变，并且在1000和1200℃会发生氧化转折。在高温蒸汽中含有空气时会由于O2和N2的存在明显加速锆合金的氧化，其中N对锆合金的氧化起到类似“催化”作用；Zr N的形成和再氧化促进了疏松多孔氧化物的生成，导致氧化膜的保护作用减弱。氧化过程中，Nb含量变化会影响锆合金基体的α?β和氧化膜单斜（m）?四方（t）的复杂相变过程。此外，Nb有增大O在α-Zr中固溶的趋势，并且Nb的氧化促进氧化膜的开裂，对锆合金抗氧化性能产生不利影响；另一方面，Nb含量的增加又会降低阴离子空位浓度，Nb与O结合也会阻碍O的扩散，对锆合金的抗氧化性能起到改善作用。

关键词：锆合金失水事故高温氧化显微组织

Zr-xNb-yCr合金在模拟失水事故下的高温蒸汽氧化行为

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稀有金属材料与工程 2024年第6期53卷 1666-1676页

作者：张风胡丽娟林雨晨陈刘涛高长源徐诗彤谢耀平姚美意周邦新上海大学材料研究所中广核研究院有限公司

锆合金在失水事故（loss of coolant accident, LOCA）下的高温蒸汽氧化行为是需要重点关注的问题之一。采用非自耗真空电弧炉熔炼了Zr-x Nb(x=0.5、1.0、1.5，质量分数，%)和Zr-1.0Nb-y Cr(y=0.05,0.2，质量分数，%)合金并制备成板状... 详细信息

锆合金在失水事故（loss of coolant accident, LOCA）下的高温蒸汽氧化行为是需要重点关注的问题之一。采用非自耗真空电弧炉熔炼了Zr-x Nb(x=0.5、1.0、1.5，质量分数，%)和Zr-1.0Nb-y Cr(y=0.05,0.2，质量分数，%)合金并制备成板状样品。采用同步热分析仪研究了5种锆合金在模拟LOCA工况下900～1200℃蒸汽中的氧化行为，利用金相显微镜观察分析了氧化样品横截面的显微组织，使用显微硬度仪测试氧化前后样品的显微硬度。结果显示：在900～1100℃蒸汽中氧化时，Zr-x Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能不随Nb含量变化呈单一变化规律，且随温度的升高发生变化，添加0.05%和0.2%（质量分数）的Cr使Zr-1.0Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能变差；在1200℃蒸汽中氧化时，添加Nb和Cr对锆合金的抗高温蒸汽氧化性能影响不大；5种合金的氧化动力学规律随温度升高发生变化，总体由抛物线→直线规律转变，还会发生多次转折。从O在Zr基体中的固溶含量以及Zr基体α?β和氧化膜单斜(m)?四方(t)相变的角度探讨了Nb和Cr影响锆合金高温蒸汽氧化行为的机制。

关键词：锆合金失水事故高温蒸汽氧化显微组织相变

Ar离子辐照对Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr合金显微组织和耐腐蚀性能的影响

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稀有金属材料与工程 2024年第6期53卷 1642-1653页

作者：顾志远吴悦林晓冬姚美意胡丽娟梁雪李毅丰彭剑超谢耀平周邦新上海大学材料研究所上海大学微结构重点实验室

通过熔炼、热轧、冷轧和退火等工艺制备了Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr（质量分数，%）合金板状样品，采用静电加速器在300℃下对样品进行注量为1.02×1015和5.1×1015ions/cm2（对应辐照损伤剂量分别为1和5 dpa）的Ar+辐照，然后将未... 详细信息

通过熔炼、热轧、冷轧和退火等工艺制备了Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr（质量分数，%）合金板状样品，采用静电加速器在300℃下对样品进行注量为1.02×1015和5.1×1015ions/cm2（对应辐照损伤剂量分别为1和5 dpa）的Ar+辐照，然后将未辐照和辐照样品置于360℃/18.6 MPa/0.01 mol·L-1Li OH水溶液中腐蚀90 d，利用SEM和TEM表征分析了辐照前后合金基体显微组织和腐蚀后氧化膜截面显微组织。结果表明，辐照前Zr-0.75Sn-1Nb-0.35Fe-0.15Cr合金为完全再结晶组织，晶粒呈等轴晶，第二相主要为fcc和hcp结构的Zr（Fe,Cr,Nb）2，尺寸主要在50～100 nm范围内；辐照后，合金内形成了型位错环，第二相发生了完全非晶化，但未发现第二相中元素向基体扩散现象。腐蚀90 d后，辐照样品的氧化膜厚度小于未辐照样品，说明Ar+辐照在一定程度上降低了合金腐蚀初期的腐蚀速率。分析认为，Ar+辐照能延缓氧化膜显微组织的演化，降低氧化膜中的等轴晶占比和裂纹数量，同时辐照诱导的非晶化第二相的氧化更慢，使氧化膜更具保护性，从而降低合金的腐蚀速率。

关键词：锆合金辐照腐蚀氧化膜第二相

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锆合金表面缺陷引起氢致延迟开裂行为的研究

核动力工程 2023年第3期44卷 1-7页

作者：周邦新姚美意李强上海大学材料研究所上海200072 上海大学微结构重点实验室上海200444

核反应堆用锆合金构件在服役过程中会发生氢致延迟开裂(HIDC)而失效,构件表面的微缺陷是否会引起HIDC是值得研究的问题。本文采用真空电子束焊接方法制备表面有微缝隙缺陷的样品,以研究这类微缝隙缺陷在400℃过热蒸汽中腐蚀以及在350℃... 详细信息

核反应堆用锆合金构件在服役过程中会发生氢致延迟开裂(HIDC)而失效,构件表面的微缺陷是否会引起HIDC是值得研究的问题。本文采用真空电子束焊接方法制备表面有微缝隙缺陷的样品,以研究这类微缝隙缺陷在400℃过热蒸汽中腐蚀以及在350℃高压水中热循环处理过程中的行为。由于这类缺陷处会形成尖劈状的氧化膜并镶嵌在金属中,在氧化膜前端将形成应力集中和应力梯度区,引起氢的扩散、富集和氢化物析出,即使样品中原先没有残余应力,也没有受到外加应力的作用,也会发生HIDC导致裂纹扩展而开裂。因此,在设计和加工制造核反应堆堆芯中锆合金的各种结构件时,需要重视如何避免锆合金构件表面可能生成这种缺陷的问题。

关键词：锆合金氢化锆氢致延迟开裂(HIDC) 表面缺陷氧化膜

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水化学对燃料元件包壳腐蚀行为的影响

核动力工程 1998年第4期19卷 354-359页

作者：周邦新中国核动力研究设计院核燃料及材料实验室

燃料元件包壳的水侧腐蚀和吸氢是当前进一步提高燃耗的主要限制因素，由于一回路水中加入Ｈ３ＢＯ３和ＬｉＯＨ，使包壳的腐蚀问题变得更为复杂。本文综述了ＬｉＯＨ及ＬｉＯＨＨ３ＢＯ３对锆合金水侧腐蚀的影响，以及研究这种影响机... 详细信息

燃料元件包壳的水侧腐蚀和吸氢是当前进一步提高燃耗的主要限制因素，由于一回路水中加入Ｈ３ＢＯ３和ＬｉＯＨ，使包壳的腐蚀问题变得更为复杂。本文综述了ＬｉＯＨ及ＬｉＯＨＨ３ＢＯ３对锆合金水侧腐蚀的影响，以及研究这种影响机理的现状。

关键词：水化学腐蚀燃料包壳锆合金核燃料

Zr－4合金氧化膜（＜100nm）的电镜研究

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核动力工程 1994年第2期15卷 152-157页

作者：李聪周邦新中国核动力研究设计院核燃料及材料实验室

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ），分析了Ｚｒ－４合金在３５０℃空气中生成的氧化膜（＜１００ｎｍ）。氧化膜中ＺｒＯ２的晶体结构为非晶、立方（四方）和单斜，它们所占份额与基体晶粒的取向有关。第二相粒子与周围基体构成电偶腐蚀，... 详细信息

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ），分析了Ｚｒ－４合金在３５０℃空气中生成的氧化膜（＜１００ｎｍ）。氧化膜中ＺｒＯ２的晶体结构为非晶、立方（四方）和单斜，它们所占份额与基体晶粒的取向有关。第二相粒子与周围基体构成电偶腐蚀，加速基体氧化，因而第二相粒子周围的氧化膜较厚，第二相粒子自身氧化变慢，将残留在氧化膜中。第二相粒子的氧化产物为六方（Ｆｅ、Ｃｒ）２Ｏ３、立方（四方）ＺｒＯ２和单斜ＺｒＯ２。

关键词：氧化膜锆-4合金第二相粒子

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690合金的显微组织研究

金属学报 2001年第1期37卷 8-12页

作者：李强周邦新上海大学材料研究所上海200072

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ）研究了６９０合金经固溶热处理，及经不同温度（６００－８００℃）和不同时间（０．５－２００ｈ）时效热处理后的显微组织结。果表明：６９０合金经过固溶处理及时效热处理后，在晶界上析出面心立方结构... 详细信息

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ）研究了６９０合金经固溶热处理，及经不同温度（６００－８００℃）和不同时间（０．５－２００ｈ）时效热处理后的显微组织结。果表明：６９０合金经过固溶处理及时效热处理后，在晶界上析出面心立方结构的碳化物Ｍ２３Ｃ６；碳化物优先在晶界位错缠结处成核，在大角度晶界处，一侧晶粒的（１００）晶面与界面接近平行时碳化物更容易析出；晶界上析出的碳化物总是与同一侧的基体有立方－立方的共格取向关系；碳化物不在孪晶面上析出，但会在孪晶端头的非共格界面上析出，析出后沿〈１１０〉生长较快，形成针状：通过特殊热处理可以控制和调节晶界碳化物的长大和贫Ｃｒ区中的Ｃｒ含量，以获得最佳耐腐蚀性能．

关键词： 690合金热处理显微组织碳化物压水反应堆镍合金蒸汽发生器

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β相水淬对锆-4合金耐腐蚀性能的影响

核动力工程 2000年第4期21卷 339-343,352页

作者：周邦新李强苗志上海大学材料研究所 200072 中国核动力研究设计院核燃料及材料重点实验室成都610041

研究了锆-4合金经β相水淬和重新经700℃-1h退火后的显微组织，以及在400℃过热蒸汽中的耐腐蚀性能。β相水淬后得到非常细小的板条状晶粒，无第二相析出，晶粒内位错密度较高，还有残留的β-Zr（a=0．355mm），这种组织的耐腐蚀性能差... 详细信息

研究了锆-4合金经β相水淬和重新经700℃-1h退火后的显微组织，以及在400℃过热蒸汽中的耐腐蚀性能。β相水淬后得到非常细小的板条状晶粒，无第二相析出，晶粒内位错密度较高，还有残留的β-Zr（a=0．355mm），这种组织的耐腐蚀性能差，易形成白色及灰白色氧化膜。重新经700℃、1小时退火后可得到两种显微组织，一种是扳条状晶粒发生粗化，在晶界上析出了Zr（Fe，Cr）2第二相，使耐腐蚀性能明显改善，得到黑色光亮的氧化膜。另一种是等轴大晶粒组织，这是再结晶后晶粒发生异常长大的结果，晶粒直径达到0．2～0．5mm，这种组织的耐疖状腐蚀性能很差，在400℃过热蒸汽中腐蚀时，形成了明显的疖状腐蚀斑。

关键词：锆-4合金热处理耐腐蚀性能核燃料元件焊接