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阿胶、龟甲胶中脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱

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色谱 2009年第4期27卷 447-452页

作者：于海英周永妍程秀民山东大学药学院药物分析测试中心山东济南250012

采用高效液相色谱法研究并建立东阿阿胶、龟甲胶脂溶性成分的指纹图谱,为药用动物胶的质量控制提供了有效的方法。采用液-液-液三相静态萃取方法制备样品,以水-乙腈为流动相进行二元梯度洗脱,检测波长为205nm,柱温25℃,分析时间为60min... 详细信息

采用高效液相色谱法研究并建立东阿阿胶、龟甲胶脂溶性成分的指纹图谱,为药用动物胶的质量控制提供了有效的方法。采用液-液-液三相静态萃取方法制备样品,以水-乙腈为流动相进行二元梯度洗脱,检测波长为205nm,柱温25℃,分析时间为60min。采集20批样品的色谱图并对其进行相似度和聚类分析。分别标定了阿胶、龟甲胶的共有峰,其相似度分析及聚类分析结果显示两种胶间存在着明显的差异。该方法稳定可靠,可以有效地区别不同种属的药用动物胶,为动物胶剂的鉴别及质量控制提供了依据。

关键词：高效液相色谱法色谱指纹图谱阿胶龟甲胶鉴别中药材

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舒血宁注射液与中硼硅玻璃安瓿相容性评价

中成药 2023年第7期45卷 2332-2338页

作者：姜国志周永妍杨琴李振江李菲神威药业集团有限公司河北省中药注射液技术创新中心河北石家庄051430

目的评价舒血宁注射液与中硼硅玻璃安瓿瓶的相容性。方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定元素迁移试验中Li、B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb的含量变化趋势,进行安全性评价。... 详细信息

目的评价舒血宁注射液与中硼硅玻璃安瓿瓶的相容性。方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定元素迁移试验中Li、B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb的含量变化趋势,进行安全性评价。通过扫描电子显微观察、亚甲蓝染色试验、pH值、可见异物和不溶性微粒,考察药品对玻璃容器内表面的影响。结果在加速试验(温度40℃,相对湿度25%)、长期试验(温度25℃,相对湿度25%)条件下,迁移试验中22种元素均无明显变化趋势,远低于分析评价阈值,在安全限度内。在包装材料内表面侵蚀性试验中,无亚甲蓝染色现象;中硼硅玻璃安瓿无明显凹痕、腐蚀脱片,pH值、可见异物、不溶性微粒也无明显变化。结论舒血宁注射液与中硼硅玻璃安瓿瓶的相容性较好,在说明书贮藏条件下保存时,有效期内产品质量稳定,安全可靠。

关键词：舒血宁注射液中硼硅玻璃安瓿瓶相容性元素迁移试验包装材料内表面侵蚀性试验

顶空固相微萃取法萃取Maillard反应体系中吡嗪类化合物的条件优化

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食品科学 2015年第6期36卷 119-123页

作者：周永妍李亚余爱农生物资源保护与利用湖北省重点实验室湖北恩施445000 湖北民族学院化学与环境工程学院湖北恩施445000

采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质(Na Cl)添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指... 详细信息

采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质(Na Cl)添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指标,确定顶空固相微萃取最佳条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,在7 m L Maillard反应液中加入1.4 g电解质Na Cl,体系温度50℃条件下萃取30 min,Maillard反应体系中吡嗪类化合物萃取效果最好。该萃取方法相对标准偏差最大值为5.03%,最小值为0.31%,平均值为1.90%,对Maillard反应体系中吡嗪类化合物的测定有良好的重复性,可以用于Maillard反应体系中吡嗪类物质的萃取。

关键词：顶空固相微萃取正交试验吡嗪类化合物 Maillard反应气相色谱

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定Maillard体系中抗坏血酸含量的比较

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食品工业科技 2014年第10期35卷 79-82页

作者：唐乐攀周永妍余爱农生物资源保护与利用湖北省重点实验室湖北恩施445000 湖北民族学院化学与环境工程学院湖北恩施445000

在抗坏血酸／半胱氨酸Maillard体系中，探讨了简单、快速、准确测定抗坏血酸含量的方法。用偏磷酸溶液作为提取剂，比较了紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）测定Maillard体系中抗坏血酸的含量。结果表明：紫外分光光度法和HPLC标... 详细信息

在抗坏血酸／半胱氨酸Maillard体系中，探讨了简单、快速、准确测定抗坏血酸含量的方法。用偏磷酸溶液作为提取剂，比较了紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC）测定Maillard体系中抗坏血酸的含量。结果表明：紫外分光光度法和HPLC标准曲线线性关系良好，线性范围分别为0～14μg／mL和0-100μg／mL，两种方法相关系数R均达到0．999，平均回收率分别为111％和99．7％。使用两种方法测定三组平行样时，结果相近，误差较小。说明Maillard体系中紫外分光光度法测定抗坏血酸含量时干扰较小，且相比之下其更为简单快捷，适合Maillard体系中的抗坏血酸含量的测定。

关键词：紫外分光光度法高效液相色谱法 Maillard体系抗坏血酸

黄芩药材中主要黄酮类成分含量测定及指纹图谱研究

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中华中医药杂志 2009年第7期24卷 882-885页

作者：周永妍程秀民于海英王莹山东大学药学院济南250012

目的:建立不同产地黄芩药材指纹图谱,并测定主要黄酮类成分的含量来评价药材质量。方法:采用岛津SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%枸橼酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为276nm及200nm-400nm,应用二极... 详细信息

目的:建立不同产地黄芩药材指纹图谱,并测定主要黄酮类成分的含量来评价药材质量。方法:采用岛津SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%枸橼酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为276nm及200nm-400nm,应用二极管阵列检测器检测。所得不同样品的指纹图谱用相似度评价软件进行分析。结果:确定了17个共有峰,建立了黄芩药材的指纹图谱。但各主要成分的含量有较大的差异,其中沂源县的扦插黄芩中的黄芩苷含量最高,高达18.32%;东北野生黄芩中的黄芩素和汉黄芩素含量最高,分别为2.31%和0.73%。结论:此方法简单、准确、重复性好,峰的分离度较好,可作为黄芩质量控制的方法。

关键词：黄芩苷黄芩素汉黄芩素含量测定指纹图谱

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不同产地珍珠母药材HPLC特征图谱的建立

南京中医药大学学报 2020年第2期36卷 273-276页

作者：王海波高会芹周永妍严辉河南省食品药品检验所业务科河南郑州450018 神威药业集团有限公司中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室河北石家庄051430 南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心/国家中医药管理局中药资源循环利用重点研究室江苏南京210023

目的建立珍珠母药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法采用HPLC法测定,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速0.5 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃;以苯丙氨酸为参照物... 详细信息

目的建立珍珠母药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法采用HPLC法测定,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速0.5 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃;以苯丙氨酸为参照物,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对测定的10批珍珠母药材数据进行处理分析。结果建立了以5个特征峰为指标成分的珍珠母药材HPLC特征图谱,以苯丙氨酸色谱峰为参照,其他4个特征峰的相对保留时间分别为0.703±0.006、0.814±0.005、0.881±0.001、1.403±0.008。结论该方法经过方法学验证,可用于珍珠母药材的质量控制。

关键词：珍珠母苯丙氨酸相对保留时间 HPLC 特征图谱质量控制

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山东产半夏药材的高效液相指纹图谱分析

山东大学学报（医学版） 2010年第8期48卷 120-123页

作者：李斌程秀民周永妍娄红祥山东大学药学院分析测试中心济南250012

目的建立山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,为半夏药材质量控制提供方法和依据。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈—水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/m in,检测波长为260nm,对获得的HPLC指纹图谱采用相似度评价软件和SPSS13.0... 详细信息

目的建立山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,为半夏药材质量控制提供方法和依据。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈—水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/m in,检测波长为260nm,对获得的HPLC指纹图谱采用相似度评价软件和SPSS13.0软件进行相似度评价和聚类分析。结果建立了山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。相似度计算及聚类分析表明,山东不同产区半夏药材指纹图谱之间相似度高,归为一大类,但与商品半夏药材相似度差异较大、与半夏炮制品、天南星等则不能聚为一类。结论建立的半夏药材高效液相分析方法简单、准确、重现性好,峰分离度较好,可作为半夏药材鉴别和量化控制的依据。

关键词：半夏色谱法高压液相相似度评价 SPSS统计分析

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独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究

药物分析杂志 2016年第7期36卷 1225-1230页

作者：周永妍高会芹姜国志孙胜斌冯玉康杨琴陈钟李振江神威药业集团有限公司石家庄051430 河北省中药注射液工程技术研究中心石家庄051430 中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室石家庄051430

目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱。方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),检测波长为340 nm,柱温为30℃。对10个批次独脚金药材... 详细信息

目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱。方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),检测波长为340 nm,柱温为30℃。对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析。并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰)。以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009)。结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制。

关键词：独脚金黄酮类成分木犀草素-葡萄糖醛酸苷芹菜素-半乳糖醛酸苷芹菜素-吡喃葡萄糖醛酸苷金圣草素-葡萄糖醛酸苷木犀草素刺槐素-葡萄糖醛酸苷芹菜素金圣草素特征图谱结构鉴定质量控制高效液相色谱法质谱法

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雷奈酸锶中一种杂质的分离制备及结构确证

中国医药工业杂志 2009年第2期40卷 133-134,145页

作者：于海英程秀民周永妍张颖王学斌山东大学药学院山东济南250012 山东恒瑞医药科技发展有限公司山东济南250100

以乙腈-10mmol乙酸铵水溶液(7∶93)(加冰乙酸调至pH 4.0)为流动相,半制备高效液相色谱分离得到抗骨质疏松药雷奈酸锶中的一种杂质,测定了其UV、IR、MS及核磁共振全谱,并确定其结构为2-[双(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-噻吩乙酸。

关键词：雷奈酸锶 2-[双(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-噻吩乙酸杂质制备结构确证