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磷酸锂渣制备电池级碳酸锂工艺研究

无机盐工业 2022年第3期54卷 82-86页

作者：郭春平周有池文小强刘雯雯洪侃黄叶钿赣州有色冶金研究所有限公司江西赣州341000

磷酸锂渣作为低浓度含锂废液的回收产物,因杂质含量高难以直接作为锂电池的生产原料。为充分利用该类磷酸锂渣,以缓解新能源汽车产业的快速发展对锂资源的需求压力,依据锂盐与钙盐在弱酸性条件下具有较大的溶解性差异,向磷酸锂中添加一... 详细信息

磷酸锂渣作为低浓度含锂废液的回收产物,因杂质含量高难以直接作为锂电池的生产原料。为充分利用该类磷酸锂渣,以缓解新能源汽车产业的快速发展对锂资源的需求压力,依据锂盐与钙盐在弱酸性条件下具有较大的溶解性差异,向磷酸锂中添加一定量酸和易溶性钙盐,在酸性条件下直接实现磷酸锂渣中锂与磷的分离。实验研究了酸加入量、钙加入量、转化终点pH、转化液固比及转化时间对锂转化效率的影响,发现在酸加入量与固体原料的体积质量比为1.04 mL/g、钙加入量为磷酸锂中磷物质的量的0.9倍、回调pH终点为4.0条件下,锂的转化率可达96.8%。转化液经调节pH除杂、离子交换深度除杂,控制完成液的锂浓度、碳酸钠过滤精度、反应体系温度等,可制备出电池级碳酸锂。碳酸锂产品主成分质量分数约为99.65%,产品质量符合YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》的要求,锂的综合回收率达到93.4%。

关键词：磷酸锂转化率回收电池级碳酸锂

LiNi0.8Co0.15Al0.05O2和LiNi0.4Al0.2Mn0.4O2正极材料的制备与性能研究

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LiNi0.8Co0.15Al0.05O2和LiNi0.4Al0.2Mn0.4O2正极材料的制备与性...

作者：周有池江西理工大学

学位级别：硕士

层状Li-Ni-Co-Mn-O三元正极材料具有比容量高、稳定性好、循环性能好等特点,是目前锂离子电池正极材料研究的热点。Co资源的匮乏,导致合成三元材料的成本较高,且Co有毒,恶化环境。为了得到低成本、绿色环保的三元正极材料,本文详细综述... 详细信息

层状Li-Ni-Co-Mn-O三元正极材料具有比容量高、稳定性好、循环性能好等特点,是目前锂离子电池正极材料研究的热点。Co资源的匮乏,导致合成三元材料的成本较高,且Co有毒,恶化环境。为了得到低成本、绿色环保的三元正极材料,本文详细综述了锂离子电池正极材料的研究现状,并以Ni(OH)、Al(OH)、CoCO、LiNO为原料,采用二段煅烧固相合成法制备了正极材料LiNiCoAlO。通过X射线衍射、扫描电镜、充放电测试等方法,系统的研究了不同煅烧温度、煅烧时间以及配锂量对材料的结构和电化学性能的影响。结果表明:800℃煅烧16 h合成的Li[NiCoAl]O材料的结构完整,组装成的电池在2.7-4.2 V的电压下以0.1 C倍率放电,其首次放电容量为155.6 mA·h·g-1,20个循环后放电容量,放电容量为149.17 mA·h·g-1,容量保持率96.1%;在5 C的高倍率下放电,材料的放电容量为106.05 mA·h·g-1,循环20次,容量保持率为84.6%。基于正极材料LiNiCoMnO的研究基础,本文用Al替代正极材料LiNiCoMnO中的Co,采用固相合成法制备了无钴的LiNiAlMnO正极材料。通过X射线衍射、扫描电镜、充放电测试、循环伏安测试以及交流阻抗测试等方法,对在不同煅烧温度、煅烧时间以及配锂量合成的材料进行结构、形貌及电化学性能进行研究探讨。结果表明:900℃煅烧12 h合成的Li[NiAlMn]O材料的电化学性能最好,在电压2.7-4.2 V以0.1 C倍率下放电,首次放电容量108.58 mA·h·g-1,20个循环后放电容量,放电容量102.46 mA·h·g-1,容量保持率94.36%;在5 C的高倍率下放电,材料的放电容量为86.51 mA·h·g-1,循环20次,容量保持率为89.38%;电荷转移的电阻Rct为175.4Ω。为了进一步研究材料在电极的动力学过程,本文采用了交流阻抗谱图法计算出材料在固相中Li的扩散系数DLi,Li[NiCoAl]O材料在固相中的DLi为4.89×10-15.42×10-15 cm·S;Li[NiAlMn]O材料在4.0 V和4.2 V的DLi为1.48×10-14 cm·S、1.58×10-14 cm·S,比Li[NiCoAl]O材料稍大一点。由扩散系数与电化学性能可知,LiNiAlMnO容量较小,但在高倍率下的放电性能稍优于LiNiCoAlO正极材料。

关键词：锂离子电池正极材料 LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 LiNi0.4Al0.2Mn0.4O2 固相合成法 Li+扩散系数电化学性能

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从含锂废渣中回收制备碳酸锂的工艺研究

稀有金属与硬质合金 2017年第4期45卷 16-20,41页

作者：周有池王林生刘帆文小强江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000 江西江钨稀土科技开发有限公司江西赣州341000 赣州有色冶金研究所江西赣州341000

针对含Li废渣中Li资源得不到充分利用的问题,采用H_2SO_4浸出、NaOH除杂及EDTA深度除杂、Na_2CO_3沉锂工艺从含Li废渣中回收制备Li_2CO_3。实验结果表明,优化的工艺参数为:H_2SO_4酸浸过程,H_2SO_4浓度5%(体积分数)、浸出温度70℃、浸... 详细信息

针对含Li废渣中Li资源得不到充分利用的问题,采用H_2SO_4浸出、NaOH除杂及EDTA深度除杂、Na_2CO_3沉锂工艺从含Li废渣中回收制备Li_2CO_3。实验结果表明,优化的工艺参数为:H_2SO_4酸浸过程,H_2SO_4浓度5%(体积分数)、浸出温度70℃、浸出时间60min;NaOH除杂及EDTA深度除杂过程,加入NaOH至酸浸液pH值为12,之后加入2.0g/L的固体EDTA进行深度除杂;Na_2CO_3沉锂过程,溶液中Li+浓度23g/L,Na_2CO_3浓度为300g/L、用量为理论量的1.10倍,水浴温度95℃,反应时间40min。在优化工艺参数条件下,制备出的Li_2CO_3各项指标基本达到Li_2CO_3-0级要求,且Li综合回收率达到95%以上。

关键词：含Li废渣 Li2CO3 H2SO4浸出 NaOH除杂及EDTA深度除杂 Na2CO3沉锂回收工艺

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从废旧锂离子电池提钴后液中回收锂

无机盐工业 2017年第2期49卷 50-53页

作者：刘帆周有池王林生周健文小强江西理工大学冶金与化学工程学院江西赣州341000 江西江钨稀土科技开发有限公司赣州有色金属研究所

以工业锂离子电池正极废料回收得到的提钴后液为原料,经一种特殊且廉价的方式浓缩,再利用化学沉淀法回收碳酸锂。实验结果表明:产品纯度达到工业一级品要求,锂一次回收率达到80%以上,综合回收率大于99.5%。实验得到最佳沉锂条件:锂离子... 详细信息

以工业锂离子电池正极废料回收得到的提钴后液为原料,经一种特殊且廉价的方式浓缩,再利用化学沉淀法回收碳酸锂。实验结果表明:产品纯度达到工业一级品要求,锂一次回收率达到80%以上,综合回收率大于99.5%。实验得到最佳沉锂条件:锂离子质量浓度为24 g/L、水浴温度为85℃、吸附剂和络合剂的添加量分别为4.0 g/L和2.0 g/L、洗涤固液比为1∶4.5。该工艺简单易行、成本较低、适合工业化生产,具有良好的社会效益和市场前景。

关键词：废旧锂离子电池锂液化学沉淀法碳酸锂

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铁锂废料制备电池级碳酸锂和磷酸铁工艺研究

有色金属（冶炼部分） 2019年第4期 73-77页

作者：周有池文小强郭春平刘雯雯赣州有色冶金研究所江西赣州341000

采用HCl+H_2O_2体系对铁锂废料选择性提锂,浸出液除杂沉Li_2CO_3;浸出渣盐酸酸溶后,采用Na_2CO_3控制pH制备FePO_4·2H_2O。主要研究盐酸用量、H_2O_2用量和液固比对锂浸出率的影响;反应pH、反应温度、反应物Fe/P比对FePO_4·2H_2O产品... 详细信息

采用HCl+H_2O_2体系对铁锂废料选择性提锂,浸出液除杂沉Li_2CO_3;浸出渣盐酸酸溶后,采用Na_2CO_3控制pH制备FePO_4·2H_2O。主要研究盐酸用量、H_2O_2用量和液固比对锂浸出率的影响;反应pH、反应温度、反应物Fe/P比对FePO_4·2H_2O产品质量的影响。两工序后液混合可获得Li_3PO_4副产物。工艺中无铁的废渣产生,锂回收率达到97%,铁回收率达到98%。

关键词：铁锂废料选择性回收 Li2CO3 FePO4·2H2O

共沉淀法制备白光LED用CaMO_4:Eu^(3+),Bi^(3+)(M=Mo,W)红色荧光粉及其发光性能的研究

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中国钨业 2016年第6期31卷 25-29,65页

作者：吴迪周健周有池刘帆文小强郭春平赣州有色冶金研究所江西赣州341000 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心江西赣州341000

采用共沉淀法制备了Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)^(3+),Bi_x^(3+)(0≤x≤0.05)系列样品,通过XRD、SEM及荧光光谱仪对粉体的晶体结构、形貌及荧光性能进行测试和表征。结果表明,Bi^(3+)、Eu^(3+)及WO_4^(2-)的掺杂没有改变CaMoO_4原有的四方晶系体心结构,且样品粒径分布较均匀,无明显团聚现象。随着Bi^(3+)的掺杂,Ca_(0.93-x)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)^(3+),Bi_x^(3+)样品的激发光谱带边会发生红移,且激发强度呈现先增强后减弱的趋势,其发射光谱也具有相应的规律,Bi^(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.02 mol,在395 nm激发下,样品的发光强度提升至134%;较之商用红色荧光粉Y_2O_2S∶Eu^(3+),Ca_(0.91)(Mo_(0.9)W_(0.1))O_4∶Eu_(0.07)^(3+),Bi_(0.02)^(3+)样品显现出更好的色纯度和发光强度,适合于近紫外LED用红色荧光粉。

关键词：共沉淀法红色荧光粉白光LED 发光

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钛酸锂废料回收制备电池级碳酸锂的工艺研究

矿冶工程 2020年第4期40卷 95-98,102页

作者：刘雯雯文小强郭春平周有池陈燕飞张帆肖颖奕赣州有色冶金研究所江西赣州341000

采用硫酸体系对钛酸锂废料选择性提锂、浸出液除杂沉Li2CO3、浸出渣通过固相烧结法制备TiO2。研究了硫酸浓度、液固比、反应时间等对锂浸出率的影响,锂离子浓度、碳酸钠添加量、反应温度等对Li2CO3产品质量的影响。结果表明,最佳酸浸工... 详细信息

采用硫酸体系对钛酸锂废料选择性提锂、浸出液除杂沉Li2CO3、浸出渣通过固相烧结法制备TiO2。研究了硫酸浓度、液固比、反应时间等对锂浸出率的影响,锂离子浓度、碳酸钠添加量、反应温度等对Li2CO3产品质量的影响。结果表明,最佳酸浸工艺为:硫酸浓度1.5 mol/L、液固比3∶1、95℃下反应2 h,此时锂浸出率为96.80%;最佳沉锂工艺为:在净化液Li+浓度27 g/L、碳酸钠添加量为理论值的1.10倍、沉锂温度95℃、反应时间40 min,此条件下得到的碳酸锂产品主含量大于99.65%,达到行业电池级碳酸锂要求。本工艺锂浸出率高,无废液产生,工艺流程短,操作简单,成本较低,可为钛酸锂废料的综合回收提供借鉴。

关键词：废旧锂电池综合回收钛酸锂锂电池级碳酸锂

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焙烧水浸法从废旧三元正极材料中选择性提锂

有色金属（冶炼部分） 2021年第1期 19-24页

作者：文小强郭春平周有池赖华生刘雯雯陈燕飞赣州有色冶金研究所江西赣州341000

针对废旧三元正极材料回收过程中工艺流程长、酸碱消耗高、锂直收率低、回收成本较高等问题,提出了助剂焙烧常温水浸联合新工艺,选择性提取废旧三元正极粉料中的锂,实现锂与其他金属(镍、钴、锰)的高效分离。新工艺以试剂A(无机酸)、试... 详细信息

针对废旧三元正极材料回收过程中工艺流程长、酸碱消耗高、锂直收率低、回收成本较高等问题,提出了助剂焙烧常温水浸联合新工艺,选择性提取废旧三元正极粉料中的锂,实现锂与其他金属(镍、钴、锰)的高效分离。新工艺以试剂A(无机酸)、试剂B(无机酸盐)为助剂,通过低温煅烧转化与常温水浸技术,提高废旧三元正极材料中锂的直收率,研究了煅烧温度、助剂与正极材料质量比、浸出液固比等条件对金属浸出率的影响。结果表明,在煅烧温度600℃、助剂A添加量为正极材料质量的50%、助剂B添加量为正极材料质量的5%、煅烧时间2h、水浸液固比3mL/g的条件下,Li浸出率达95%以上,浸出液中Li^+浓度21g/L以上,其他金属(Ni、Co、Mn)含量均小于1mg/L。

关键词：废旧三元正极材料锂回收焙烧浸取选择性

喷雾干燥-低温烧结的NaFePO_4制备及其电化学性能

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矿冶工程 2017年第6期37卷 117-120页

作者：刘雯雯周健文小强罗林山周有池肖厚群赵健文肖颖奕赣州有色冶金研究所江西赣州341000 国家离子型稀土资源高效开发利用工程技术研究中心江西赣州341000

以草酸盐、磷酸盐和碳酸盐为原料,采用喷雾干燥法制备前驱体,经固相烧结制得钠离子电池NaFePO_4正极材料。通过X射线衍射分析、扫描电镜、激光衍射粒度分析、充放电测试、循环伏安法对材料进行了结构、形貌及电化学性能表征。结果表明,... 详细信息

以草酸盐、磷酸盐和碳酸盐为原料,采用喷雾干燥法制备前驱体,经固相烧结制得钠离子电池NaFePO_4正极材料。通过X射线衍射分析、扫描电镜、激光衍射粒度分析、充放电测试、循环伏安法对材料进行了结构、形貌及电化学性能表征。结果表明,喷雾干燥制得了球形前驱体,经低温烧结的钠离子电池NaFePO_4正极材料具有良好的电化学活性,其嵌钠平台在3.0 V左右,在0.1C倍率下,其首次放电容量为100 m Ah/g,经过30次循环,其可逆放电比容量达93 m Ah/g。

关键词： NaFePO4 喷雾干燥正极材料钠离子电池