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PI/Bi_(2)WO_(6)复合物的制备及其光催化降解染料应用研究

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西华师范大学学报（自然科学版） 2024年第2期45卷 159-164页

作者：成红王清宋宇毛洁周娅芬西华师范大学化学化工学院四川南充637009 西华师范大学化学合成与污染控制四川省重点实验室四川南充637009

通过光催化降解能有效处理有机染料污染物,从而解决水污染的问题。本文分别采用热解法和水热法制备聚酰亚胺(PI)和Bi_(2)WO_(6),再利用超声辅助沉积法制备PI/Bi_(2)WO_(6)复合物,并且对样品进行XRD、FT-IR、UV-DRS等表征。以罗丹明B(RhB... 详细信息

通过光催化降解能有效处理有机染料污染物,从而解决水污染的问题。本文分别采用热解法和水热法制备聚酰亚胺(PI)和Bi_(2)WO_(6),再利用超声辅助沉积法制备PI/Bi_(2)WO_(6)复合物,并且对样品进行XRD、FT-IR、UV-DRS等表征。以罗丹明B(RhB)染料溶液作为水污染模型,考察了所制备的PI/Bi_(2)WO_(6)复合物对有机染料的光催化降解性能,发现各种比例的PI/Bi_(2)WO_(6)复合物的光催化活性均明显高于单体PI和Bi_(2)WO_(6),其中1∶2 PI/Bi_(2)WO_(6)复合物对RhB的降解效果最好。在50 mg 1∶2 PI/Bi_(2)WO_(6)催化剂作用下,对50 mL、浓度为20 mg·L^(-1)的RhB溶液光照24 min,降解率达到98.5%。循环实验表明,所制备的1∶2 PI/Bi_(2)WO_(6)复合光催化剂比单体Bi_(2)WO_(6)具有更高的稳定性。

关键词： PI Bi_(2)WO_(6) 光催化降解有机染料

两相体系中卤代芳香硝基化合物选择性加氢的研究

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两相体系中卤代芳香硝基化合物选择性加氢的研究

作者：周娅芬四川大学

学位级别：硕士

卤代芳胺作为精细化工中重要的中间体，广泛用于染料、医药、农药和香料工业。其传统的合成方法包括Bechamp法和多相催化加氢法。近年来，水溶性膦配体及其过渡金属络合物催化剂的进展，特别引人注目。水溶性膦—过渡金属络合物用于水... 详细信息

卤代芳胺作为精细化工中重要的中间体，广泛用于染料、医药、农药和香料工业。其传统的合成方法包括Bechamp法和多相催化加氢法。近年来，水溶性膦配体及其过渡金属络合物催化剂的进展，特别引人注目。水溶性膦—过渡金属络合物用于水／有机两相催化烯烃氢甲酰化和其他不饱和化合物的加氢已有许多报道，但用于水／有机两相催化芳香硝基化合物加氢的研究较少。本论文合成了一种水溶性钌膦络合物，较系统的研究了该络合物以及原位合成的水溶性钌膦络合物在卤代芳香硝基化合物加氢反应中的催化性能，并初步考察了水溶性的钌—铂、钌—钯双金属催化剂对卤代芳香硝基化合物的催化加氢作用。 1．以原位合成的水溶性钌膦配合物为催化剂，在水／有机两相体系中，以对-氯硝基苯为底物，系统的考察了各种反应参数包括表面活性剂种类及浓度、反应温度、压力、时间、催化剂浓度、TPPTS浓度、水溶液的pH值等对反应的影响。实验结果表明，阳离子表面活性剂对反应有明显的影响，其中以添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)效果最好。当反应条件为90℃，氢压4.0MPa时，反应5h，对-氯硝基苯转化率可达100％，生成对-氯苯胺的选择性可达99.9％。该催化体系对其它卤代芳香硝基化合物的选择性加氢也具有很高的活性和选择性。催化剂第一次循环，催化活性较高，对-氯硝基苯转化率可达到91.6％，但经三次循环后转化率下降至59.7％。 2．合成了水溶性配合物催化剂[RuCl(TPPTS)]，并用于卤代芳香硝基化合物的催化加氢，以对-氯硝基苯为底物，考察了反应温度、压力、催化剂浓度、水溶液的pH值等对反应的影响。在100℃，氢压*** 时，反应6h，对一氯硝基苯转化率可达100%，对一氯苯胺的选择性可达 95.2%。该催化剂对其他卤代芳香硝基化合物的加氢也表现出较高的催化活性。催化剂第一次循环，对一氯硝基苯几乎完全转化，但循环三次后转化率下降为64.7%。 3.初步研究了原位合成的水溶性双金属催化剂Ru/Pt一TPPTS、 Ru/Pd一TPPTS对卤代芳香硝基化合物的催化加氢作用。发现双金属催化剂中金属组成对反应有很大的的影响，但在较宽的双金属比范围内都表现出双金属协同效应。在PHZ=1 .OMPa，70℃，反应40min，双金属催化剂0.50Ru/***一TPPTS催化对一氯硝基苯加氢成对一氯苯胺转化率达100%;在同样的条件下，反应70min，双金属催化剂 0.50Ru/0.50Pd一TPPTS催化对一氯硝基苯加氢成对一氯苯胺转化率也可达100%。对取代基和取代位置不同的各种卤代硝基苯加氢，双金属催化剂0.50Ru/0.50Pt一TPPTS和0.50Ru/0.50Pd一TPPTS都表现出很高的催化活性和卤代苯胺选择性，脱卤反应程度很小。

关键词：水溶性钉催化剂两相催化:卤代芳香硝基化合物选择性加氢协同效应

水溶性含钌-铂双金属催化剂催化卤代芳香硝基化合物选择性加氢

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高等学校化学学报 2004年第5期25卷 884-887页

作者：周娅芬陈骏如李瑞祥赵松林李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所

考察了水溶性 Ru/ Pt-TPPTS双金属催化剂催化卤代芳香硝基化合物的加氢性能 .实验结果表明 ,在Ru-TPPTS中添加铂或钯后 ,反应活性明显提高 ,尤其是 Ru/ Pt-TPPTS双金属催化剂更表现出显著的双金属协同效应 .在 p H2 =1 .0 MPa,70℃ ,反... 详细信息

考察了水溶性 Ru/ Pt-TPPTS双金属催化剂催化卤代芳香硝基化合物的加氢性能 .实验结果表明 ,在Ru-TPPTS中添加铂或钯后 ,反应活性明显提高 ,尤其是 Ru/ Pt-TPPTS双金属催化剂更表现出显著的双金属协同效应 .在 p H2 =1 .0 MPa,70℃ ,反应 2 h的条件下 ,双金属催化剂 0 .5 0 Ru/ 0 .5 0 Pt-TPPTS催化对 -氯硝基苯加氢生成对 -氯苯胺的反应转化率达到 1 0 0 % .对于取代基和取代位置不同的一些卤代硝基苯加氢 ,该双金属催化剂也表现出很高的催化活性和生成卤代苯胺的选择性。

关键词：卤代芳香硝基化合物催化加氢水溶性双金属催化剂双金属协同效应

金属离子修饰的Ru-Pt/γ-Al_2O_3催化p-CNB选择性加氢

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高等学校化学学报 2004年第8期25卷 1552-1554,M011页

作者：赵松林陈骏如周娅芬谢永美李贤均四川大学化学学院西华师范大学化学系南充637002

The bimetallic catalyst Ru-Pt/ γ -Al 2O 3 was prepared by impregnating H 2PtCl 6 and RuCl 3 aqueous solution in the presence of PVP(40 000). Its catalytic performance in selective hydrogenation of \{ p -chloronitrobenzene\}( p -CNB) was studied. The results indicate that the activity of Ru-Pt/ γ -Al 2O 3[\{ n (ruthenium)\}∶ n (platinum)=4∶1] is much higher than that of Ru/ γ -Al 2O 3,while the amount of dehalogenation product(aniline) and other by-products are much fewer than that by using Pt/ γ -Al 2O 3 as the catalyst. There is synergistic effect of ruthenium and platinum in bimetallic catalyst for selective hydrogenation of p -CNB. Under the reaction conditions t =50 ℃, p H 2 = 1.0 MPa, reaction time 60 min,\{ n (substrate)∶\} n (total amount of metal content)=1000∶1,the conversion of p -CNB and the selectivity to p -chloroaniline( p -CNA) by using Ru-Pt/ γ -Al 2O 3 as the catalyst are 48.2% and 85.9%,respectively. The effect of other metal cations(introduced to the reaction system with the corresponding metal chloride solution) on the reaction was investigated. It was found that catalytic performance of Ru-Pt/ γ -Al 2O 3 could be greatly improved by modfication of some metal cations. When Co 2+ and Ni 2+ were used as modifiers for the catalyst Ru-Pt/ γ -Al 2O 3 under above mentioned reaction conditions,the conversions of p -CNB increase to 74.5% and 87.8%,as well as the selectivities of p -CAN increase to 98.9% and 99.4%,respectively. Fe 3+ and Sn 4+ were the best modifiers for Ru-Pt/ γ -Al 2O 3 under the same reaction conditions. The conversions of p -CNB and the selectivities of p -CAN can reach 100% and >99.0%,respectively. However,the catalysts can be poisoned by Zn 2+ and Sn 2+ .

关键词： Ru—Pt/7-Al2O3 双金属催化剂对-氯硝基苯选择加氢金属离子修饰剂

金属离子对Ru-Pt/γ-Al_2O_3催化剂上对氯硝基苯选择加氢反应的影响

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催化学报 2004年第11期25卷 850-854页

作者：赵松林陈骏如刘新梅周娅芬马晓艳李贤均四川大学化学学院有机金属络合催化研究所四川成都610064 西华师范大学化学系四川南充637002

采用混合醇还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)稳定的Ru Pt/γ Al2 O3 双金属催化剂 ,考察了其催化对氯硝基苯(p CNB)选择加氢反应的性能 ,探讨了反应温度、压力、第三金属离子的种类、添加量及添加方式对反应的影响 .结果表明 ,以Ru Pt/... 详细信息

采用混合醇还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)稳定的Ru Pt/γ Al2 O3 双金属催化剂 ,考察了其催化对氯硝基苯(p CNB)选择加氢反应的性能 ,探讨了反应温度、压力、第三金属离子的种类、添加量及添加方式对反应的影响 .结果表明 ,以Ru Pt/γ Al2 O3 为催化剂 ,在 1 0MPa和 5 0℃的条件下反应 1h ,p CNB的转化率可达 4 8 2 % ,生成对氯苯胺 (p CAN)的选择性为 87 3% .在反应体系中添加适量的Fe3 + 或Sn4+ 离子时 ,在相同的反应条件下 ,p CNB的转化率和 p CAN的选择性分别提高到 10 0 %和 99 0 % .Fe3 + 或Sn4+ 的添加量及添加方式对 p CNB的转化率有较大的影响 ,加入Fe2 + ,Co2 + 和Ni2 + 离子也有利于提高催化剂的活性和选择性 .Ru Pt/γ Al2 O3 催化剂体系对其它氯硝基苯的加氢反应也有明显的催化作用 .

关键词：钌-铂双金属催化剂金属离子对氯硝基苯选择加氢对氯苯胺

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酯加氢反应中影响羧基活化的因素

物理化学学报 2010年第10期26卷 2699-2704页

作者：郑小娟周娅芬付海燕陈华李贤均李瑞祥四川大学化学学院教育部绿色化学与技术重点实验室成都610064

通过浸渍法制备4%Ru-9%La/γ-Al2O3催化剂,采用X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对其结构进行表征.将该催化剂用于丙酸甲酯的加氢反应,分别考察了溶剂、无机盐添加剂、底物空间因素及电子因素对酯加氢反应的影... 详细信息

通过浸渍法制备4%Ru-9%La/γ-Al2O3催化剂,采用X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对其结构进行表征.将该催化剂用于丙酸甲酯的加氢反应,分别考察了溶剂、无机盐添加剂、底物空间因素及电子因素对酯加氢反应的影响.发现以水为溶剂以及添加Co(NO3)2对丙酸甲酯加氢都显示出明显的促进作用,底物的转化率及丙醇的选择性随之增加.这是由于水及适量Co2+的引入能极化底物分子的C=O键,有利于活化氢对羧基碳原子的进攻,改善催化剂的性能.此外,底物分子中吸电子基团能提高羧基碳原子的正电性,也有利于加氢反应的进行;而增大底物分子空间位阻,不利于底物在催化剂上的吸附,催化反应速率下降.

关键词：催化加氢丙酸甲酯活化钌镧

催化剂制备条件对丙酸甲酯催化加氢反应的影响

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西华师范大学学报（自然科学版） 2011年第3期32卷 231-235页

作者：周娅芬西华师范大学化学化工学院四川南充637009

采用浸渍、不同还原方法制备了Ru-Pt催化剂,进行了XRD和BET表征.以水作溶剂,考察了催化剂制备条件对于丙酸甲酯催化加氢反应的影响.结果表明,共浸渍、水热还原得到的催化剂,载体由γ-Al_2O_3转变为γ-AlOOH,表现最高的活性和丙醇选择性... 详细信息

采用浸渍、不同还原方法制备了Ru-Pt催化剂,进行了XRD和BET表征.以水作溶剂,考察了催化剂制备条件对于丙酸甲酯催化加氢反应的影响.结果表明,共浸渍、水热还原得到的催化剂,载体由γ-Al_2O_3转变为γ-AlOOH,表现最高的活性和丙醇选择性.而且水热还原温度影响着载体的转变程度,还原氢气压力影响着催化剂比表面积,从而影响催化活性和丙醇选择性.180℃、3MPa氢压水热还原得到的催化剂,对丙酸甲酯加氢反应表现最佳催化性能,丙酸甲酯的转化率和丙醇选择性分别可达到89.1%和97.8%.

关键词：催化剂制备丙酸甲酯催化加氢丙醇

阳离子表面活性剂存在下水/有机两相体系中双环戊二烯氢甲酰化(英文)

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催化学报 2011年第4期32卷 566-571页

作者：皮晓栋周娅芬周丽梅袁茂林李瑞祥付海燕陈华四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室四川成都610064 华西师范大学化学与化工学院四川南充637002

研究了在阳离子表面活性剂存在下水/有机两相中水溶性铑配合物RhCl(CO)(TPPTS)2(TPPTS:P(m-C6H4SO3Na)3)催化双环戊二烯氢甲酰化反应,考察了反应温度、催化剂浓度、不同水溶性膦配体TPPTS和TPPDS(C6H5P(m-C6H4SO3Na)2),以及表面活性剂... 详细信息

研究了在阳离子表面活性剂存在下水/有机两相中水溶性铑配合物RhCl(CO)(TPPTS)2(TPPTS:P(m-C6H4SO3Na)3)催化双环戊二烯氢甲酰化反应,考察了反应温度、催化剂浓度、不同水溶性膦配体TPPTS和TPPDS(C6H5P(m-C6H4SO3Na)2),以及表面活性剂结构对催化反应的影响.结果表明,配体TPPTS比TPPDS表现出更好的助催化效果;阳离子表面活性剂C16H33N(CH3)2CnH2n+1Br(n=1,8,12,16)的加入可大大加速反应,但加速作用随着其中CnH2n+1Br(n=1,8,12,16)链长的增加而减弱;在阳离子表面活性剂(0.05～5.00mmol/L)存在下,双环戊二烯的转化率随表面活性剂浓度的增加先增加后降低.含催化剂的水相循环使用4次后,催化活性和区域选择性没有明显下降.

关键词：水有机两相体系双环戊二烯氢甲酰化铑表面活性剂

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如何指导学生做好化学实验

实验科学与技术 2005年第3期3卷 87-89页

作者：周娅芬西华师范大学南充637002

围绕指导学生做好元素及其化合物的性质实验,提出应从重视操作技巧,正确观察、描述和解释实验现象,总结变化规律,注意内容合理搭配,加强综合性五个方面,帮助学生系统掌握元素及无机化合物的重要性质。

关键词：指导元素及其化合物性质实验