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作者：周冰垚北京化工大学

学位级别：硕士

聚乳酸(poly(L-lactic acid),PLLA)是一种半结晶聚合物,具有出色的机械性能、生物相容性和可生物降解性,是符合国家发展需求的新兴绿色塑料。纯PLLA的结晶度较低且结晶速率较小,因此通过加入纳米材料对PLLA改性可以弥补其某些性能上的... 详细信息

聚乳酸(poly(L-lactic acid),PLLA)是一种半结晶聚合物,具有出色的机械性能、生物相容性和可生物降解性,是符合国家发展需求的新兴绿色塑料。纯PLLA的结晶度较低且结晶速率较小,因此通过加入纳米材料对PLLA改性可以弥补其某些性能上的不足。本论文采用红外光谱和成像(FTIR mapping)、二维相关分析(2DCOS)及扰动相关移动窗二维(PCMW2D)等技术对PLLA及其纳米复合材料的结晶多态性,升温过程中PLLA的结晶行为及复合材料的自然降解行为进行了系统的研究。首先,采用FTIR结合2DCOS和PCMW2D技术分别研究了 PLLA在85℃和145℃下的等温结晶过程中的结晶多态性。在85℃下,PLLA的等温结晶过程可分为四个阶段,在初始阶段(0-30分钟)无定形PLLA向α’结晶态转变,而在成长阶段(30-150分钟)也有一些α’结晶态转变为α结晶态,在最后阶段(150-250分钟),无定形向结晶态的转化基本完成,但仍有中间态和α’结晶态向α结晶态的微弱转变;对于145℃下的等温结晶,非晶态和中间态PLLA在初始阶段(0-30分钟)转变为结晶态,导致PLLA结晶度进一步提高,然后随着结晶的进行发生α-,α’-和中间相的交替变化。其次,使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对蒙脱土(MMT)进行有机改性,采用溶剂浇铸法制备了 PLLA/MMT纳米复合材料,并采用变温红外光谱(Variable temperature FTIR,VT-FTIR)结合差谱技术、PCMW2D以及2DCOS技术对其升温过程中的结晶行为进行了研究。吸光度差值-温度走势图直观地反映了不同MMT加入量对PLLA结晶的影响:少量(1%)MMT可能抑制PLLA的结晶,而加入量超过5%时PLLA的结晶态增多。2DCOS和PCMW2D结果表明,MMT的加入并未改变升温过程中PLLA不同序列状态变化次序,但MMT加入量较少时(≤3%)会延缓PLLA的结晶,加入量较多时(≥5%)时该现象消失,甚至使PLLA的冷结晶提前。最后,采用红外成像对PLLA/MMT复合材料的自然降解行为进行了研究。红外图像的单变量分析和主成分分析(PCA)结果表明,加入MMT后复合材料的降解程度变低,5%PLLA/MMT的降解程度不如3%。进一步使用PCMW2D和2DCOS对PCA结果中的PC1进行处理,发现复合材料的降解包括PLLA分子链的溶胀和再结晶过程,二者相互竞争、交替变化并在不同时期主导整个降解过程。本工作将红外光谱及成像与多元分析技术、二维相关光谱技术结合,有效地对聚乳酸纳米复合材料结晶多态性变化进行了分析,为深入研究PLLA纳米复合材料的自然降解行为提供了新的研究思路,这种联用技术也可推广到对其他聚合物材料的研究中。

关键词：红外光谱红外成像二维相关分析扰动相关移动窗二维分析聚乳酸蒙脱土纳米复合材料自然降解

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二维相关红外光谱研究聚乳酸/有机蒙脱土纳米复合材料

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光谱学与光谱分析 2018年第S1期38卷 87-88页

作者：周冰垚王红李茜杨和丽张普敦北京化工大学分析测试中心北京100029

通过使用变温傅里叶变换红外光谱对不同温度下聚乳酸/有机蒙脱土(PLLA/OMMT)纳米复合材料进行研究,并采用二维相关分析(2DCOS)对羰基谱带的变化进行系统分析。结果表明,加入OMMT后的纳米复合材料,其无定形态的变化总是优于结晶型。红外... 详细信息

通过使用变温傅里叶变换红外光谱对不同温度下聚乳酸/有机蒙脱土(PLLA/OMMT)纳米复合材料进行研究,并采用二维相关分析(2DCOS)对羰基谱带的变化进行系统分析。结果表明,加入OMMT后的纳米复合材料,其无定形态的变化总是优于结晶型。红外光谱结合2DCOS能更深入的挖掘聚乳酸复合材料的构象转变信息。

关键词：二维相关光谱变温红外光谱聚乳酸晶型转化

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聚乳酸纳米复合材料的红外成像方法研究

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光谱学与光谱分析 2018年第S1期38卷 89-90页

作者：窦彤彤李文文周冰垚杨和丽张普敦北京化工大学分析测试中心北京100029

聚乳酸是一类生物可降解聚合物,具有良好的生物相容性。纳米材料改性的聚乳酸复合物具有优异的性质,在包装、生物医用材料、组织工程等领域有重要用途。本文采用红外成像结合主成分分析法对聚乳酸纳米复合材料进行了系统研究。这两种方... 详细信息

聚乳酸是一类生物可降解聚合物,具有良好的生物相容性。纳米材料改性的聚乳酸复合物具有优异的性质,在包装、生物医用材料、组织工程等领域有重要用途。本文采用红外成像结合主成分分析法对聚乳酸纳米复合材料进行了系统研究。这两种方法的结合能从分子水平上反映生物聚合物的结构变化,为深入研究提供依据。

关键词：红外成像主成分分析聚乳酸纳米复合材料

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二维相关红外光谱研究聚乳酸/有机蒙脱土纳米复合材料

二维相关红外光谱研究聚乳酸/有机蒙脱土纳米复合材料

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第二十届全国分子光谱学学术会议暨2018年光谱年会

作者：周冰垚王红李茜杨和丽张普敦北京化工大学分析测试中心

关键词：二维相关光谱变温红外光谱聚乳酸晶型转化

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聚乳酸纳米复合材料降解行为的红外成像方法研究

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光谱学与光谱分析 2020年第S1期40卷 31-32页

作者：周冰垚梁玉兰窦彤彤杨和丽张普敦北京化工大学分析测试中心北京100029

聚乳酸是一类生物可降解聚合物,将纳米材料引入其中可显著提高其力学性质和使用性能,这种纳米复合材料在降解过程中结构和性质会发生改变。采用红外成像结合主成分分析法对聚乳酸纳米复合材料进行了系统研究,两种方法的结合能从分子水... 详细信息

聚乳酸是一类生物可降解聚合物,将纳米材料引入其中可显著提高其力学性质和使用性能,这种纳米复合材料在降解过程中结构和性质会发生改变。采用红外成像结合主成分分析法对聚乳酸纳米复合材料进行了系统研究,两种方法的结合能从分子水平上反映生物聚合物的结构变化,为深入研究提供依据。

关键词：红外成像聚乳酸纳米复合材料降解

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红外成像用于聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的体外降解研究

红外成像用于聚乳酸/羟基磷灰石复合材料的体外降解研究

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中国化学会2017全国高分子学术论文报告会

作者：窦彤彤景楠周冰垚杨和丽张普敦北京化工大学

聚乳酸/羟基磷灰石（PLLA/HA）生物复合材料具有良好的生物相容性、生物可降解性及力学性能,是理想的骨组织工程支架材料。本工作采用溶剂浇铸-盐淅沥法制备了较高空隙的PLLA/HA生物复合材料,并将其浸泡在37℃模拟体液（SBF）中进行体... 详细信息

聚乳酸/羟基磷灰石（PLLA/HA）生物复合材料具有良好的生物相容性、生物可降解性及力学性能,是理想的骨组织工程支架材料。本工作采用溶剂浇铸-盐淅沥法制备了较高空隙的PLLA/HA生物复合材料,并将其浸泡在37℃模拟体液（SBF）中进行体外降解研究。每隔7天采集其红外图像,采集面积为300*300 mm2。对不同降解天数的红外图像进行主成分分析,可以看出,PC1载荷谱中1035 cm-1与1755cm-1峰面积比值与降解天数成良好的线性关系（R=09937）,符合零级降解动力学模型,结合吸光度比值的红外图像变化,表明随着浸泡时间的增加,复合材料降解程度也在逐渐增加。

关键词：红外成像聚乳酸羟基磷灰石体外降解

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红外成像结合化学计量学方法研究聚乳酸纳米复合材料

红外成像结合化学计量学方法研究聚乳酸纳米复合材料

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中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：窦彤彤李文文周冰垚张普敦北京化工大学分析测试中心

红外成像（FTIR imaging/mapping）是将红外光谱与光学显微镜联用的一种新技术,可从微观结构反映微区域内分子的化学结构变化以及分布情况,是红外光谱技术从"点分析"向"面分析"甚至"体分析"的重要延伸。该技术无需标记,几乎不破坏样品,... 详细信息

红外成像（FTIR imaging/mapping）是将红外光谱与光学显微镜联用的一种新技术,可从微观结构反映微区域内分子的化学结构变化以及分布情况,是红外光谱技术从"点分析"向"面分析"甚至"体分析"的重要延伸。该技术无需标记,几乎不破坏样品,潜在应用广泛。红外图像包含丰富的样品信息,如化学组成、结构变化、相互作用等,不过采用单变量分析很难从如此多的光谱中提取到更多隐含的有用信息。近年来我们将化学计量学方法应用于对红外图像的处理,并将其应用于聚合物纳米复合材料的研究,取得较好结果 [1-6]。我们采用多元曲线分辨法（MCR）研究了聚乳酸/纳米蒙脱土（PLLA/nMMT）、聚乳酸/纳米晶纤维素（PLLA/CNC）等纳米复合材料的红外图像,获取了两种不同晶型PLLA的光谱及其在空间中的分布（图1）,证明了这种晶型的变化是由添加的微量纳米材料诱导产生。此外,我们还采用主成分分析法（PCA）对聚乳酸/纳米羟基磷灰石（PLLA/nHA）复合材料在不同介质中的矿化动力学进行了研究（图2）,研究表明复合材料在SBF中的矿化符合零级动力学,而在PBS中按二级动力学模型矿化。

关键词：红外成像化学计量学聚乳酸纳米复合材料

来源： cnki会议评论