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碳化钼的结构、制备及应用研究进展

材料导报 2024年第5期38卷 120-137页

作者：邓开鑫刘澄虎于志庆黄文斌魏强周亚松中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249

将碳原子引入钼的晶格中形成碳化钼时,形成的间充结构具有独特的物理和化学性质,在加氢反应和制氢反应等领域具有优异的催化性能,可与贵金属铂、钯相媲美。碳化钼化学性质活泼,合成方法和实验条件都密切影响着最终产品的物化性质,任何... 详细信息

将碳原子引入钼的晶格中形成碳化钼时,形成的间充结构具有独特的物理和化学性质,在加氢反应和制氢反应等领域具有优异的催化性能,可与贵金属铂、钯相媲美。碳化钼化学性质活泼,合成方法和实验条件都密切影响着最终产品的物化性质,任何一种反应原料和实验条件发生微小变化,都可能造成碳化钼的晶相结构、晶粒大小、比表面积等产生较大变化,从而改变材料的催化性质。本文对几种典型碳化钼的晶相类型及空间结构分别进行了介绍,分析了影响碳化钼结构的电子性质和几何因素,系统总结了碳化钼的合成策略并指出了不同制备方法的优劣势。以程序升温还原法为例,分析了碳化钼的生长机理,并从碳化终温、升温速率、碳源浓度三方面着重讨论了制备条件对材料的影响。然后总结了碳化钼在加氢反应、制氢反应、传感器及生物医学材料等领域的应用,详细阐述了碳化钼在电催化析氢和CO_(2)加氢转化反应中的催化机理及改进策略,最后基于目前存在的挑战进一步提出碳化钼材料未来的发展方向。

关键词：碳化钼晶体结构程序升温还原法合成策略电解水析氢三维材料

Ce改性对CuLDH催化CO_(2)加氢制甲醇性能的影响

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燃料化学学报（中英文） 2024年第2期52卷 159-170页

作者：刘昊然于志庆黄文斌魏强姜鹏周亚松中国石油大学(北京)重质油全国重点实验室北京102249 中国石油集团昆仑资本有限公司海南海口571127

通过向CuMgAl水滑石(CuLDH)催化剂中添加不同量的Ce,合成了一系列Ce改性的CuLDH-Cex催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对催化剂的理化性质进行表征。结果表明,添加C... 详细信息

通过向CuMgAl水滑石(CuLDH)催化剂中添加不同量的Ce,合成了一系列Ce改性的CuLDH-Cex催化剂。采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对催化剂的理化性质进行表征。结果表明,添加Ce会改变Cu-LDH催化剂的水滑石结构,适量的Ce会增大催化剂的比表面积,改善了Cu颗粒的分散度。同时,适量的Ce有利于增加催化剂表面强碱性位点的密度和氧空位的数量,促进了CO_(2)的吸附和转化。Ce有利于调变催化剂表面的Cu^(+)/Cu^(0)比例,较高的Cu^(+)/Cu^(0)比例有利于甲醇的生成。当Ce/Cu比例为0.3时,在空速为9000 mL/(g·h),温度为240℃,压力为2.5 MPa的条件下,催化剂的CO_(2)的转化率为7.5%,甲醇选择性为78.4%,甲醇的时空收率最高可达362.8 g/(kg·h)。通过原位红外光谱(in-situ DRIFTS)证明CuLDH-Ce0.3催化剂在CO_(2)加氢合成甲醇过程中遵循HCOO*反应路径。

关键词： Ce 水滑石 CO_(2)加氢碱性位氧空位甲醇

Fe原位改性小晶粒Silicalite-1分子筛催化醛氨缩合性能研究

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燃料化学学报(中英文) 2024年

作者：陶金泉贾亦静白天瑜黄文斌崔岩周亚松魏强中国石油大学(北京) 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院

吡啶及其衍生物统称为吡啶碱，其广泛应用于农药、医药等领域。Chichibabin醛氨缩合反应是目前工业制取吡啶碱最广泛的路线。目前使用最广泛的ZSM-5分子筛受制于硅铝骨架结构的不稳定性，高活性反应周期较短(5 h)，针对这一问题，本文... 详细信息

吡啶及其衍生物统称为吡啶碱，其广泛应用于农药、医药等领域。Chichibabin醛氨缩合反应是目前工业制取吡啶碱最广泛的路线。目前使用最广泛的ZSM-5分子筛受制于硅铝骨架结构的不稳定性，高活性反应周期较短(5 h)，针对这一问题，本文选用热稳定性、水热稳定性优异的Silicalite-1分子筛，使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为胶体分散剂，在水热合成分子筛的过程中向骨架中引入Fe，结合XRD、SEM、TG、BET、NH3-TPD、Py-IR等表征方法探究了晶化条件对Silicalite-1分子筛结晶度、孔结构和酸性质的影响。实验结果表明，在晶种投入量15%、PVP添加量3.75%时产品相对结晶度达到最高(103%)，粒径约为200 nm。改性后的Silicalite-1具有更丰富的酸位点，醛氨缩合反应的初始活性由66%增加至85%，在反应进行15 h后，原料转化率和吡啶碱收率分别保持在66%和40%以上。最后，本文提出的原位改性Silicalite-1分子筛策略极大扩宽了纯硅沸石在酸催化领域的应用，具有显著的科研价值和工业化潜力。

关键词： Silicalite-1分子筛原位改性水热法催化剂醛氨缩合反应

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CO加氢制低碳烯烃Fe基催化剂研究进展

化工进展 2024年

作者：贾亦静陶金泉黄文斌刘昊然李蓉蓉姚荣鹏白天瑜魏强周亚松中国石油大学(北京)化学工程与环境学院

二氧化碳(CO2)的高值化利用是解决全球气候变暖和能源短缺问题的重要举措，低碳烯烃作为基础化工原料，是CO2加氢转化的主要产品之一。铁(Fe)基催化剂以其较高的CO2催化活性和低廉的制备成本成为该转化过程最具应用潜力的催化材料，但... 详细信息

二氧化碳(CO2)的高值化利用是解决全球气候变暖和能源短缺问题的重要举措，低碳烯烃作为基础化工原料，是CO2加氢转化的主要产品之一。铁(Fe)基催化剂以其较高的CO2催化活性和低廉的制备成本成为该转化过程最具应用潜力的催化材料，但其对低碳烯烃的选择性仍有待提高。本文以CO2加氢制低碳烯烃Fe基催化剂为研究对象，介绍了Fe基催化剂表面CO2的吸附活化与反应机制，阐述了Fe基催化剂在反应过程中的结构演变规律(活化、碳化与失活)，分析了影响Fe基催化剂性能的组成与结构因素；提出进一步提升催化剂性能的思路与方法，即借助模拟计算和原位表征技术深化对反应机制的认识，系统探究助剂和载体对Fe基催化剂结构和性质的调控机制，并结合反应特性对催化剂进行合理设计。

关键词：二氧化碳加氢活化碳氢化合物催化剂选择性稳定性

ZSM-5/SAPO-11负载型催化剂催化正构烷烃加氢裂化反应性能

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高校化学工程学报 2022年第3期36卷 398-406页

作者：黄文斌魏强周亚松张晴中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 中国石化工程建设有限公司北京100101

为了提高正构烷烃加氢异构化性能,分别采用机械复合法和原位复合法制备ZSM-5+SAPO-11分子筛和ZSM-5/SAPO-11分子筛,采用等体积浸渍法制备了以分子筛和无定型硅铝(ASA)为载体,Ni、W为活性金属的加氢裂化催化剂。通过X-射线粉末衍射(XRD)... 详细信息

为了提高正构烷烃加氢异构化性能,分别采用机械复合法和原位复合法制备ZSM-5+SAPO-11分子筛和ZSM-5/SAPO-11分子筛,采用等体积浸渍法制备了以分子筛和无定型硅铝(ASA)为载体,Ni、W为活性金属的加氢裂化催化剂。通过X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N_(2)物理吸-脱附分析仪、红外光谱仪(IR)、吡啶红外光谱仪(Py-IR)对分子筛的晶型结构、形貌、孔结构和酸性质等进行了表征,利用N_(2)物理吸-脱附分析仪和紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis)对催化剂的孔结构和活性金属配位状态等进行了表征。结果表明,ZSM-5/SAPO-11分子筛更能表现出2种分子筛互相依附的形态,具有更加适宜的酸强度与酸类型分布,更有利于BrÖnsted(B)酸和Lewis(L)酸的协同作用。在相同反应条件下,以ZSM-5/SAPO-11分子筛为载体的NiW催化剂异构选择性比以ZSM-5分子筛或ZSM-5+SAPO-11分子筛为载体的NiW催化剂有明显提高。

关键词：分子筛催化剂原位复合法加氢裂化异构选择性

不同晶粒尺寸Y分子筛的合成及其加氢裂化反应性能

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化工进展 2023年第8期42卷 4283-4295页

作者：王晓晗周亚松于志庆魏强孙劲晓姜鹏中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 中国石油集团昆仑资本有限公司海南海口571127

采用晶种导向剂法制备高硅Y分子筛,并通过调变晶种导向剂的陈化温度制得了不同晶粒尺寸(515mn、317nm、220nm)的Y分子筛。将制备的不同晶粒尺寸的Y分子筛和无定型硅铝混合作为载体,采用等体积共浸渍法制备了负载型NiW/(Y+ASA)加氢裂化... 详细信息

采用晶种导向剂法制备高硅Y分子筛,并通过调变晶种导向剂的陈化温度制得了不同晶粒尺寸(515mn、317nm、220nm)的Y分子筛。将制备的不同晶粒尺寸的Y分子筛和无定型硅铝混合作为载体,采用等体积共浸渍法制备了负载型NiW/(Y+ASA)加氢裂化催化剂。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附脱附、氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段分析了不同晶粒尺寸的Y分子筛及相应催化剂的理化性质。结果表明,随着Y分子筛晶粒尺寸的减小,外比表面积和孔径增大。同时,Y分子筛的n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))增大,弱酸和中强酸酸性减弱,酸量减少。催化剂对正十六烷的加氢裂化反应结果表明,Y分子筛晶粒尺寸的减小有利于提高中间馏分产物(C_(8)~C_(12))的收率及选择性,即缩短反应物分子在Y分子筛孔道中的停留时间、提高与催化剂表面活性相的可接近性,可避免过度裂化,提高中间馏分产物的收率。因此晶粒尺寸为220nm的Y分子筛催化剂NiW/(Y_(3)+ASA)的C_(8)~C_(12)产物收率最高。

关键词：分子筛晶粒尺寸催化剂加氢中油选择性

B掺杂Al_(2)O_(3)@C负载CoMo型加氢脱硫催化剂性能

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化工进展 2023年第7期42卷 3550-3560页

作者：于志庆黄文斌王晓晗邓开鑫魏强周亚松姜鹏中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 中国石油集团昆仑资本有限公司海南海口571127

采用碳前体热解预积炭的方法,引入非均相碳层和杂原子硼对氧化铝载体表面性质进行改性掺杂,制备了相应的CoMo负载型加氢脱硫(HDS)催化剂。采用XRD、N_(2)-吸脱附(BET)、Py-FTIR、H_(2)-TPR、HRTEM和XPS等方法对改性氧化铝和CoMo系列负... 详细信息

采用碳前体热解预积炭的方法,引入非均相碳层和杂原子硼对氧化铝载体表面性质进行改性掺杂,制备了相应的CoMo负载型加氢脱硫(HDS)催化剂。采用XRD、N_(2)-吸脱附(BET)、Py-FTIR、H_(2)-TPR、HRTEM和XPS等方法对改性氧化铝和CoMo系列负载催化剂进行物理化学性能表征,并对模型化合物DBT和4,6-DMDBT的HDS催化性能进行评价。分析结果表明:碳层的引入可以有效减少氧化铝载体表面的—OH官能团,进而调节氧化铝的酸性和调控活性金属与载体之间的相互作用,避免了CoAl_(2)O_(4)尖晶石的生成。杂原子B的掺杂可使得载体表面产生更多的缺陷位点,增强Mo物种的硫化程度和分散程度,活性金属在载体表面形成更多的“TypeⅡ”型CoMoS活性相,这有利于复杂含硫化合物的加氢脱除。实验结果显示:270℃下DBT和290℃下4,6-DMDBT在CoMo-Al_(2)O_(3)@BC的催化剂上,重时体积空速为4h^(-1)条件下,HDS转化率最高,分别可达83.42%和69.98%,较CoMo-Al_(2)O_(3)催化剂分提升13.67%和10.40%。

关键词：加氢脱硫催化剂载体复合材料氧化铝

Ce改性对CuLDH催化CO加氢制甲醇性能的影响

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燃料化学学报(中英文) 2023年

作者：刘昊然于志庆黄文斌魏强姜鹏周亚松中国石油集团昆仑资本有限公司中国石油大学(北京)重质油全国重点实验室

通过向CuMgAl水滑石(CuLDH)催化剂中添加不同量的Ce，合成了一系列Ce改性的CuLDH-Cex催化剂。采用X射线衍射(XRD),N2吸附脱附(BET)，透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对催化剂的理化性质进行表征。结果表明，添加Ce... 详细信息

通过向CuMgAl水滑石(CuLDH)催化剂中添加不同量的Ce，合成了一系列Ce改性的CuLDH-Cex催化剂。采用X射线衍射(XRD),N2吸附脱附(BET)，透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对催化剂的理化性质进行表征。结果表明，添加Ce会改变Cu-LDH催化剂的水滑石结构，适量的Ce会增加催化剂的表面积，改善了Cu颗粒的分散度。同时，适量的Ce有利于增加催化剂表面强碱性位点的密度和氧空位的数量，促进了CO2的吸附和转化。Ce有利于调变催化剂表面的Cu+/Cu0比例，较高的Cu+/Cu0比例有利于甲醇的生成。当Ce/Cu比例为0.3时，在空速为9000 ml·gcat-1·h-1，温度为240℃，压力为2.5 MPa的条件下，催化剂的CO2的转化率为7.5%，甲醇选择性为78.4%，甲醇的时空收率最高可达362.8 gMeOH·kgcat-1·h-1。通过原位红外(in situ DRIFTS)证明CuLDH-Ce0.3催化剂在CO2加氢合成甲醇过程中遵循HCOO*反应路径。

关键词： Ce 水滑石 CO 加氢碱性位氧空位甲醇

纳米TiO_2-SiO_2复合氧化物的制备与性质

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高等学校化学学报 2003年第7期24卷 1266-1270页

作者：周亚松范小虎石油大学重质油加工国家重点实验室北京102200

采用溶胶 -凝胶结合 CO2 超临界干燥方法制备了比表面积大、热稳定性好的纳米 Ti O2 -Si O2 复合氧化物 .考察了原料组成和焙烧温度对复合氧化物比表面积、热稳定性和酸性的影响 ,通过加氢脱硫反应考察了该复合氧化物作为加氢精制催化... 详细信息

采用溶胶 -凝胶结合 CO2 超临界干燥方法制备了比表面积大、热稳定性好的纳米 Ti O2 -Si O2 复合氧化物 .考察了原料组成和焙烧温度对复合氧化物比表面积、热稳定性和酸性的影响 ,通过加氢脱硫反应考察了该复合氧化物作为加氢精制催化剂载体的可行性 .结果表明 ,采用该方法制备的复合氧化物为纳米颗粒 ,在n(Ti) /n(Si) =1时 ,其比表面积和孔容最大 ;与纯 Ti O2 相比 ,引入 Si O2 明显提高了复合氧化物的热稳定性和晶型稳定性 ;以此复合氧化物为载体的加氢精制催化剂具有很好的低温脱硫活性 ,Ti O2 -Si O2 复合氧化物载体的酸性特征影响了催化剂的加氢脱硫活性 .

关键词：纳米材料 TiO2-SiO2复合氧化物制备性质加氢催化剂溶胶-凝胶超临界干燥石油