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市售儿童化妆品中苯氧乙醇的测定及初步风险特征评估

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日用化学工业（中英文） 2024年第2期54卷 224-230页

作者：王任吴鸳鸯乔佳颜琳琦陈岑张丽媛浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 浙江省药品化妆品审评中心浙江杭州310012

研究市售儿童化妆品中苯氧乙醇防腐剂的暴露参数,对其进行初步风险特征描述,旨在为完善我国化妆品安全风险评估体系提供参考。本实验依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)(国家药品监督管理局2021年第17号通告)检验,测得市售50批儿童... 详细信息

研究市售儿童化妆品中苯氧乙醇防腐剂的暴露参数,对其进行初步风险特征描述,旨在为完善我国化妆品安全风险评估体系提供参考。本实验依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)(国家药品监督管理局2021年第17号通告)检验,测得市售50批儿童化妆品中苯氧乙醇含量,并通过ConsExpo Web暴露评估软件建立数学模型,获得适用中国儿童化妆品中苯氧乙醇的暴露参数。结果表明:实验所测的50批市售儿童化妆品中,苯氧乙醇的使用频率为50%。0~3岁儿童有吸吮行为,会增加苯氧乙醇的安全边际风险。市售儿童化妆品中苯氧乙醇的安全边际(MoS)均大于50。结论:儿童化妆品中苯氧乙醇的使用频率较高,市售儿童化妆品中苯氧乙醇的初步风险特征评估为安全。儿童化妆品暴露参数要充分参考到儿童不同年龄段的皮肤特点,儿童特有的行为模式和儿童特定的应用场景,以便更加科学合理地评估儿童化妆品安全。

关键词：儿童化妆品苯氧乙醇暴露参数 ConsExpo Web暴露评估软件初步风险特征评估

基于UPLC-Q-TOF-MS^(n)的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库的建立

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中国现代应用药学 2022年第5期39卷 614-621页

作者：程巧鸳施诗周明昊吴鸳鸯浙江省食品药品检验研究院杭州310052 浙江中医药大学杭州310053

目的建立基于UPLC-Q-TOF-MS^(n)的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),正离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 m... 详细信息

目的建立基于UPLC-Q-TOF-MS^(n)的化妆品中40种性激素非法添加分析方法及筛查数据库。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),正离子模式以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,负离子模式以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃;采用电喷雾电离源(ESI),采集模式为Scan MS及Targeted MS/MS,将40种性激素的精确质量数、保留时间、二级质谱图导入PCDL软件建立筛查数据库。结果采用所建立的数据库方法快速筛查100批化妆品,1批育发类产品检出少量黄体酮。结论本研究所建立的40种性激素分析方法和筛查数据库具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适合化妆品中非法添加性激素的高通量筛查和准确定性。

关键词：化妆品非法添加性激素超高效液相色谱-飞行时间质谱筛查数据库

HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

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日用化学工业（中英文） 2023年第4期53卷 480-485页

作者：吴鸳鸯张丽媛王任何婷婷浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C_(8)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲... 详细信息

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C_(8)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1~16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1~1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003~0.12μg/L和0.011~0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%~107.8%,87.1%~106.5%和87.1%~107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药物的同时测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱化妆品禁用药物抗组胺药物斯汀类

固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

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中国现代应用药学 2023年第1期40卷 93-98页

作者：王任吴鸳鸯颜琳琦李泽桦张丽媛严俊浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串... 详细信息

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15 mg·kg^(–1),定量限为0.26~10 mg·kg^(–1),平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均<10%,应用该方法对样品进行了检验。结论本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。

关键词：气相色谱-质谱联用防腐剂固相萃取化妆品

GC/MS同时检测人体尿液中可的宁和苯乙醇酸及苯乙醛酸的含量

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浙江大学学报（医学版） 2009年第3期38卷 229-234页

作者：吴鸳鸯施卫星陈枢青浙江大学药学院药物毒理与生化药学研究所浙江杭州310058 浙江大学医学院公共卫生系浙江杭州310058

目的：建立一种同时检测人尿样中可的宁（COT）、苯乙醛酸（PA）和苯乙醇酸（MA）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样先经过氯仿萃取,吹干后用MSTFA衍生化。结果：COT在0.0002-3.5μg... 详细信息

目的：建立一种同时检测人尿样中可的宁（COT）、苯乙醛酸（PA）和苯乙醇酸（MA）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样先经过氯仿萃取,吹干后用MSTFA衍生化。结果：COT在0.0002-3.5μg.ml^-1呈线性关系,PA和MA在1.25-160μg.ml^-1呈线性关系,定量限分别为0.0002μg.ml^-1、1.25μg.ml^-1和1.25μg.ml^-1,回收率分别为89.53%-102.4%、84.88%-91.46%和83.46%-113.6%。结论：本实验室合并了尼古丁和苯乙烯这两种环境污染物的检测方法,而且定量下限与单个检测方法相当,可用于同时监控和测定尼古丁和苯乙烯对人体的危害。

关键词：可替宁/尿苯乙基醇/尿苯乙烯/尿醛类/尿碎片质谱法/方法色谱法,气相环境污染物

GC/MS同时检测人体尿液中β-雌二醇、双酚A、己烯雌酚和沙丁胺醇的含量

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浙江大学学报（医学版） 2009年第3期38卷 235-241页

作者：吴鸳鸯施卫星陈枢青浙江大学药学院药物毒理与生化药学研究所浙江杭州310058 浙江大学医学院公共卫生系浙江杭州310058

目的：建立一种同时检测人尿样中β-雌二醇（β-E2）、双酚A（BPA）、己烯雌酚（DES）和沙丁胺醇（SAL）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样分别经过cleanert PCX和cleanert PEP固相... 详细信息

目的：建立一种同时检测人尿样中β-雌二醇（β-E2）、双酚A（BPA）、己烯雌酚（DES）和沙丁胺醇（SAL）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样分别经过cleanert PCX和cleanert PEP固相萃取,吹干后衍生化。结果：β-E2在1-300 ng.ml^-1呈线性关系,BPA在1-200 ng.ml^-1呈线性关系,DES在2-300 ng.ml^-1呈线性关系,SAL在0.01-1.2μg.ml^-1呈线性关系,最低检测限分别为0.15 ng.ml^-1、0.19 ng.ml^-1、0.23 ng.ml^-1和1.0 ng.ml^-1,回收率分别为93.4%-110.5%、84.7%-104.9%、87.0%-105.4%和81.8%-96.8%。结论：本实验室合并了β-E2、BPA、DES和SAL这两类环境污染物的检测方法,而且最低检测限与单个检测方法相当,可用于同时监控和测定β-E2、BPA、DES和SAL对人体的危害。

关键词：环境污染物碎片质谱法/方法色谱法,气相雌二醇/尿乙底酚/尿沙丁胺醇/尿酚类/尿

2021年市售防晒类化妆品中防晒剂使用情况分析

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香料香精化妆品 2023年第1期 35-41页

作者：王任吴鸳鸯程巧鸳浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310051

通过优化《化妆品安全技术规范》(2015年版)中21种防晒剂高效液相色谱法的流动相体系获得分离度更好的21种对照品图谱,并对市售的174批防晒类化妆品中的防晒剂进行研究。结果发现174批样品中共检出16种防晒剂,其中甲氧基肉桂酸乙基己酯... 详细信息

通过优化《化妆品安全技术规范》(2015年版)中21种防晒剂高效液相色谱法的流动相体系获得分离度更好的21种对照品图谱,并对市售的174批防晒类化妆品中的防晒剂进行研究。结果发现174批样品中共检出16种防晒剂,其中甲氧基肉桂酸乙基己酯的使用频率最高,为92.40%,其次为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯,分别为50.88%和49.12%。所检防晒剂用量均未超过规定限值。其中,2.30%的化妆品标签标识防晒剂与实际检出结果不一致,且均来源于网络流通领域。因此,建议化妆品监管部门应加强对网络流通领域的防晒类化妆品的监管以及强化对化妆品标签标识的管理。此外发现新的风险点:部分产品中胡莫柳酯的含量超出欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)最新认定的安全浓度;二氧化钛添加率较高,但缺少纳米型二氧化钛的安全标准。

关键词：化妆品防晒剂网络抽检标签标识

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常见环境污染物质人体内暴露检测技术研究

常见环境污染物质人体内暴露检测技术研究

作者：吴鸳鸯浙江大学

学位级别：硕士

沙丁胺醇、已烯雌酚、双酚A、甲醛、苯乙烯、苯并（a）芘、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、尼古丁等15种环境污染物因为广泛的使用,对人体产生严重危害,已经引起人们的高度关注。对这一系列人们极易接触到的污染物进行人体内暴露含量的检测,... 详细信息

沙丁胺醇、已烯雌酚、双酚A、甲醛、苯乙烯、苯并（a）芘、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、尼古丁等15种环境污染物因为广泛的使用,对人体产生严重危害,已经引起人们的高度关注。对这一系列人们极易接触到的污染物进行人体内暴露含量的检测,不仅能够真实客观地反映个体污染物质的暴露水平,而且可以避免个体差异的影响,直接显示个体受到各种环境污染物质的综合危害程度。但目前内暴露检测主要只是针对一种或一类性质相近指标进行检测,而要检测多种类型环境污染物内暴露剂量,全面系统评价环境污染物对人的危害程度,存在着技术瓶颈,即:检测污染物指标众多、所测物质不是原型而是代谢产物、含量低、检测指标性质各不相同导致样本前处理难统一等一系列问题,造成检测服务项目难以推广。因此,基于内暴露的多种类型的环境污染物检测技术亟待研究。本研究目标在于建立一种能够同时检测尽可能多的常见环境污染物质及其代谢产物的方法。通过参考文献,根据检测指标是否需要衍生化,前处理条件和色谱条件能否统一来尽可能同时检测污染物指标。本研究采用先通过方便、快捷、高通量的ELISA方法初筛,再色谱方法精确定量检测的一套集成检测技术体系方案。主要对常见污染物人体内暴露的精确定量检测技术进行了研究,并初步考察了ELISA初筛方法的可行性。重点研究怎样尽可能的统一前处理条件和色谱条件,利用气相色谱—质谱联用（GC/MS）对多项污染物指标进行同时检测,同时也不排除用HPLC等方法辅助检测。实现建立基于内暴露的多种类型环境污染物方便、快捷、大通量检测技术,直接综合的评价人类健康状态的目标。 1、GC/MS同时检测苯乙烯和尼古丁含量方法的建立目的:建立一种同时检测人尿样中可的宁（COT）、苯乙醛酸（PA）和苯乙醇酸（MA）含量的GC/MS分析方法。方法:采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样先经过氯仿萃取,吹干后用MSTFA衍生化。结果:COT在0.0002～3.5μg/mL呈线性关系,PA和MA在1.25～160μg/mL呈线性关系,定量限分别为0.0002μg/mL、1.25μg/mL和1.25μg/mL,方法回收率分别为89.5%～102.4%、84.9%～91.4%和83.5%～113.6%。本实验室建立的方法成功测定了120例正常人尿样中PA、MA和COT的含量。结论:本研究建立的方法最低检测限与已报道的单个污染物检测方法相当,可用于同时监控和测定尼古丁和苯乙烯对人体的危害。 2、GC/MS同时检测雌激素类似物和沙丁胺醇含量方法的建立目的:建立一种同时检测人尿样中双酚A（BPA）、己烯雌酚（DES）和沙丁胺醇（SAL）含量的GC/MS分析方法。方法:采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样分别经过cleanert PCX和cleanert PEP固相萃取,吹干后衍生化。结果:BPA在1～200ng/mL呈线性关系,DES在2～300ng/mL呈线性关系,SAL在0.01～1.2μg/mL呈线性关系,定量限分别为1ng/mL、2ng/mL和10ng/mL,方法回收率分别为84.7%～104.9%、87.0%～105.4%和81.8%～96.8%。本实验室建立的方法成功测定了100例正常人尿样中BPA、DES和SAL的含量。结论:本实验室建立的方法定量限与已报道的单个污染物检测方法相当,可用于同时监控和测定β-E2、BPA、DES和SAL对人体的危害。 3、GC/MS同时检测三甲基氯化锡和盐酸氯丙嗪含量方法的建立目的:建立一种同时检测人尿样中三甲基氯化锡和盐酸氯丙嗪含量的GC/MS分析方法。方法:采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。尿样先经过乙酸乙酯萃取,浓缩后进样分析。结果:三甲基氯化锡在0.05～5μg/mL呈线性关系,盐酸氯丙嗪在0.01～1μg/mL呈线性关系,定量限分别为0.05μg/mL和0.01μg/mL,方法回收率分别为87.0%～99.4%和85.9%～105.5%。本实验室建立的方法成功测定了85例正常人尿样中三甲基氯化锡和盐酸氯丙嗪的含量。结论:本实验室建立的方法定量限与已报道的单个污染物检测方法相当,可用于同时监控和测定三甲基氯化锡和盐酸氯丙嗪对人体的危害。 4、其他污染物检测方法目的:确定其他7种常见污染物（苯并芘、二恶英、多氯联苯、邻苯二甲酸二丁酯、有机磷、甲苯、甲醛）的检测方法。方法:通过参照文献报道,本研究采用HPLC法分别检测尿液中苯并芘及二恶英代谢产物4,5-二氯邻苯二酚的含量,GC/MS法分别检测尿样中多氯联苯、邻苯二甲酸二丁酯代谢物的含量,气相色谱法检测尿液中甲苯、甲醛及有机磷代谢物甲酸含量。结果:各方法检测限都与文献报道检测限相一致,且这些方法成功测定了85例人尿样中各相对应的污

关键词：环境污染物内暴露 GC/MS HPLC ELISA 尿样检测

同时检测人体尿液中三甲基氯化锡和盐酸氯丙嗪含量的GC/MS分析法探讨

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毒理学杂志 2010年第5期24卷 420-421页

作者：吴鸳鸯施卫星陈枢青浙江大学药学院药物毒理与生化药学研究所浙江杭州310058 浙江大学医学院公共卫生系

三甲基氯化锡作为无铅塑料的稳定剂、防腐剂的替代品,广泛地用于塑料工业中。三甲基氯化锡具有高度毒性,可通过呼吸道、消化道和皮肤黏膜进入人体,然后主要经尿样和粪便排出[1]。氯丙嗪,又称冬眠灵,属于吩噻嗪类,是抗精神病类药中的经... 详细信息

三甲基氯化锡作为无铅塑料的稳定剂、防腐剂的替代品,广泛地用于塑料工业中。三甲基氯化锡具有高度毒性,可通过呼吸道、消化道和皮肤黏膜进入人体,然后主要经尿样和粪便排出[1]。氯丙嗪,又称冬眠灵,属于吩噻嗪类,是抗精神病类药中的经典性药物。氯丙嗪的主要作用机理是通过阻断脑内多巴胺受体而产生镇静作用,在体内代谢主要是氧化过程,

关键词：三甲基氯化锡盐酸氯丙嗪 GC/MS 尿样