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基于阳离子型金属有机骨架混合基质膜的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂

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色谱 2021年第8期39卷 896-904页

作者：纪雪峰李爽吴阁格赵琳马继平青岛理工大学环境与市政工程学院山东青岛266033 泰州学院江苏泰州225300

离子型金属有机骨架材料(iMOFs)对离子型化合物具有良好的选择吸附性,利用水热法合成了一种金属有机骨架材料MIL-101-NH_(2),以聚偏二氟乙烯(PVDF)为交联剂将其制备成混合基质膜(MMM),然后用三氟甲烷磺酸甲酯进行季胺基功能化改性,最终... 详细信息

离子型金属有机骨架材料(iMOFs)对离子型化合物具有良好的选择吸附性,利用水热法合成了一种金属有机骨架材料MIL-101-NH_(2),以聚偏二氟乙烯(PVDF)为交联剂将其制备成混合基质膜(MMM),然后用三氟甲烷磺酸甲酯进行季胺基功能化改性,最终得到阳离子型金属有机骨架膜材料MIL-101-NMe_(3)^(+)-PVDF MMM,采用分散固相萃取方式富集水中的苯氧羧酸类除草剂,建立了一种基于阳离子型MOF混合基质膜的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜对制备的混合基质膜进行表征,结果表明季胺基功能化改性是成功的,得到了阳离子型MOF膜。对影响萃取效果的主要因素(吸附剂用量、水样pH值、萃取时间、洗脱剂种类、洗脱剂体积及洗脱时间)进行了优化,确定了最佳萃取条件。以0.01%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,在电喷雾电离源、负离子模式下进行多反应监测(MRM),外标法定量。结果表明,7种苯氧羧酸类除草剂在各自范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.997,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00010~0.00090μg/L和0.00033~0.00300μg/L。在0.005、0.05和0.2μg/L 3个加标水平下进行加标回收率试验,7种待测物的平均回收率为80%~102%,日内、日间相对标准偏差分别为1.4%~9.4%和4.2%~12.6%。该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于环境水体中7种苯氧羧酸类除草剂的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取阳离子型金属有机骨架材料混合基质膜苯氧羧酸类除草剂环境水体

基于金属有机骨架复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中5种非甾体类抗炎药

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色谱 2022年第4期40卷 323-332页

作者：凌慧娟吴阁格李爽周乾李春欣马继平青岛理工大学环境与市政工程学院山东青岛266033 光大青岛理工环境技术研究院山东青岛266033

非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要。该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固... 详细信息

非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要。该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固相萃取吸附剂,将其用于环境水体中酮洛芬、萘普生、氟比洛芬、双氯芬酸、布洛芬5种非甾体类抗炎药的富集,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架材料(MOFs)复合气凝胶环境水体中药物残留检测的新方法。为获得最佳的萃取效率,对影响萃取效果的主要因素(材料类型、MOFs用量、萃取时间、水样pH值、离子强度、甲酸体积分数、洗脱时间、洗脱剂体积)进行条件考察及优化。优化结果显示,吸附剂5 min内就可实现目标化合物的完全吸附,用总体积为5 mL的1%甲酸甲醇溶液洗脱6 min,目标化合物就能充分解吸。在最优的固相萃取条件下建立分析方法,结果表明,5种非甾体类抗炎药在各自范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9937,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.32~2.06 ng/L和1.05~6.78 ng/L。在40、250和1500 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,5种待测物的平均回收率为74.5%~114.1%。日内、日间相对标准偏差分别为1.3%~12.3%和1.3%~11.5%。将该方法用于实际水样的检测,市政污水检测出微量的酮洛芬和氟比洛芬,含量分别为14.52 ng/L和10.05 ng/L。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,操作简便,耗时短,为环境水体中痕量非甾体抗炎药富集检测提供了新方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取金属有机骨架复合气凝胶非甾体抗炎药环境水体

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磁性壳聚糖富集-FAAS法检测水中的钴

磁性壳聚糖富集-FAAS法检测水中的钴

磁性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定水中杂环类农药

中国化学会第30届学术年会-第二十三分会：复杂样品分离分析

作者：吴阁格侯丽玮马继平青岛理工大学

金属钴可以作为原料用于制造合金,颜料,催化剂等广泛应用于工业中。钴是动物必需的一种微量金属元素,但过量会对人体表现出毒性作用,钴可诱致心肌病,无机钴盐可致骨髓增生过盛,产生红细胞增多症。因此,开发高效便捷的对环境样品中的金... 详细信息

金属钴可以作为原料用于制造合金,颜料,催化剂等广泛应用于工业中。钴是动物必需的一种微量金属元素,但过量会对人体表现出毒性作用,钴可诱致心肌病,无机钴盐可致骨髓增生过盛,产生红细胞增多症。因此,开发高效便捷的对环境样品中的金属钴的分析检测方法具有重要意义。壳聚糖是一种天然氨基多糖,分子表面含有大量的-OH、-NH等活性基团,能和很多金属离子发生螯合作用。单纯的壳聚糖分子虽然能溶解在酸性溶液中,但稳定性差。有学者通过将壳聚糖包裹在磁性纳米粒子上制备成磁性壳聚糖微球,结果表明这种磁性微球稳定性好、吸附性能力强,有效地提高了壳聚糖的应用价值。本文采用乳化交联法制备了以FeO为磁性内核,壳聚糖包裹在其表面的磁性纳米吸附材料,采用磁固相萃取对水样中的Co进行富集分离。实验结果表明,该方法萃取时间短,回收率高,且吸附材料可重复使用。

关键词：磁性壳聚糖钴离子磁固相萃取水样

来源： cnki会议评论

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磁性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定水中杂环类农药

中国化学会第30届学术年会-第二十三分会：复杂样品分离分析

作者：侯丽玮马继平吴阁格夏岩青岛理工大学

杂环类农药为近年来发展最为迅速的一类农药,因其高效、低毒、残留量低而在市场上占有很高的份额。尽管杂环类农药在农业生产中发挥着重要作用,但当农作物大量施用该类农药后,残留的农药可通过地表径流进入水体,对人类产生毒害。因此,... 详细信息

杂环类农药为近年来发展最为迅速的一类农药,因其高效、低毒、残留量低而在市场上占有很高的份额。尽管杂环类农药在农业生产中发挥着重要作用,但当农作物大量施用该类农药后,残留的农药可通过地表径流进入水体,对人类产生毒害。因此,加强对水中杂环类农药的监测日益重要。磁固相萃取是在传统的固相萃取的基础上发展而来的新型萃取技术,磁性材料的选择和制备成为该技术的关键。磁性多壁碳纳米管具有碳纳米管高比表面积、良好的化学、机械稳定性和热稳定性等优点,并且经多种官能团功能化后,适用于多种类型化合物的富集,同时具备磁性纳米粒子的超顺磁性,通过外加磁场很容易地从溶液中分离出来。本文建立了一种基于磁性多壁碳纳米管固相萃取、高效液相色谱法定量分析环境水样中6种杂环类农药(吡虫啉、三唑酮、氟虫腈、氟硅唑、溴虫腈、唑螨酯)的分析检测方法,方法检出限在0.01.027μg/L之间,实验表明该方法高效、灵敏、准确、操作简便、实用性强。

关键词：磁固相萃取磁性多壁碳纳米管杂环类农药水样

来源： cnki会议评论

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磁性微球在放射性水污染中的应用研究进展

青岛理工大学学报 2018年第5期39卷 67-73页

作者：李爽马继平吴阁格青岛理工大学环境与市政工程学院青岛266033

磁性微球是一种具有磁性的新型材料,在磁场作用下可定向运动到特定部位,迅速从周围介质中分离出来.人类活动排放出的放射性污染物进入水体,随着食物链进入人体后,很难通过新陈代谢排出体外,水中放射性物质影响人类的健康和社会环境.总... 详细信息

磁性微球是一种具有磁性的新型材料,在磁场作用下可定向运动到特定部位,迅速从周围介质中分离出来.人类活动排放出的放射性污染物进入水体,随着食物链进入人体后,很难通过新陈代谢排出体外,水中放射性物质影响人类的健康和社会环境.总结了目前文献报道的各类型磁性微球在处理放射性水污染中90Sr、137 Cs、60 Co和镧系、锕系等放射性元素的应用情况,并对磁性微球在水污染处理方面未来的发展方向进行了展望.

关键词：磁性微球吸附放射性废水

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MOFs在分析化学中作为萃取吸附剂的应用

青岛理工大学学报 2017年第2期38卷 72-79页

作者：吴阁格马继平侯丽玮夏岩青岛理工大学环境与市政工程学院青岛 266033

金属-有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料是一类由金属中心与有机配体经过自组装形成的具有可调节孔径的材料.与传统的无机多孔材料相比,MOFs材料具有更大的比表面积,更高的孔隙率,结构及功能更加多样.综述了MOFs材料在现代... 详细信息

金属-有机骨架(metal-organic frameworks,MOFs)材料是一类由金属中心与有机配体经过自组装形成的具有可调节孔径的材料.与传统的无机多孔材料相比,MOFs材料具有更大的比表面积,更高的孔隙率,结构及功能更加多样.综述了MOFs材料在现代样品前处理技术中的应用,重点总结其在固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取、搅拌棒吸附萃取中的应用研究进展.

关键词：金属-有机骨架样品前处理综述

金属有机骨架膜萃取在环境污染物富集分析中的应用研究

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金属有机骨架膜萃取在环境污染物富集分析中的应用研究

中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：马继平李爽姜名珊位晨希吴阁格青岛理工大学环境与市政工程学院

金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)由于其制备简单、孔隙率和比表面积大等优点,作为良好的吸附材料可用于污染物吸附去除及样品预处理的富集,近年来在样品预处理领域引起了广泛关注,目前已用作固相萃取、固相微萃取、磁... 详细信息

金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)由于其制备简单、孔隙率和比表面积大等优点,作为良好的吸附材料可用于污染物吸附去除及样品预处理的富集,近年来在样品预处理领域引起了广泛关注,目前已用作固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取吸附材料富集食品、环境等基体中的金属、有机物等。但是MOFs作为固相萃取材料存在上样速率慢的问题,作为分散固相萃取及磁固相萃取材料存在不易回收或回收不完全等问题。

关键词：固相萃取金属有机骨架材料样品前处理环境污染物

来源： cnki会议评论

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水中砷形态分析研究进展

青岛理工大学学报 2019年第3期40卷 80-87页

作者：位晨希马继平吴阁格李爽青岛理工大学环境与市政工程学院

砷是一种自然界中广泛存在的元素,砷的毒性与其存在形态密切相关.总结了近年来砷形态分析的研究进展,对水样中砷形态的分析方法和应用进行了综述.总结了水中不同形态砷的分离方法、光谱分析方法、液相色谱-光谱在线联用方法,以及对于不... 详细信息

砷是一种自然界中广泛存在的元素,砷的毒性与其存在形态密切相关.总结了近年来砷形态分析的研究进展,对水样中砷形态的分析方法和应用进行了综述.总结了水中不同形态砷的分离方法、光谱分析方法、液相色谱-光谱在线联用方法,以及对于不同形态痕量砷的样品预处理技术.

关键词：砷形态分析样品预处理水样

NaCl可促进HD2家族基因对拟南芥根长发育的调控

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复旦学报（自然科学版） 2024年第3期63卷 369-379页

作者：陈功春吴羚阁林娟复旦大学生命科学学院遗传工程国家重点实验室上海200438

本论文通过拟南芥HD2家族基因突变体和转基因过表达株系研究了该家族成员对主根发育的影响,以及对NaCl处理的响应。结果显示,在正常培养条件下,hd2q突变体可以导致主根缩短5.29%,而HD2过表达株系可以促进主根伸长12.94%~28.24%。100 mmo... 详细信息

本论文通过拟南芥HD2家族基因突变体和转基因过表达株系研究了该家族成员对主根发育的影响,以及对NaCl处理的响应。结果显示,在正常培养条件下,hd2q突变体可以导致主根缩短5.29%,而HD2过表达株系可以促进主根伸长12.94%~28.24%。100 mmol/L NaCl处理后,上述表型差异更加显著。此外,在主根的根尖处,HD2家族成员均有蛋白积累,经过100 mmol/L NaCl处理后,4个成员在根中的转录水平和蛋白积累水平都有显著提高,其中HD2A最为明显。研究表明,HD2家族成员在正常培养和盐处理条件下均能促进主根的伸长,这可能与HD2影响分生区细胞的分裂和伸长区细胞的伸长有关。该研究为进一步探究HD2家族基因在植物根系发育和逆境响应中的作用提供了基础。

关键词： HD2家族组蛋白去乙酰化酶根发育盐处理