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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物残留量

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食品安全质量检测学报 2022年第6期13卷 1872-1879页

作者：张艳王全胜吴银良宁波市农业科学研究院宁波315040

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(1H-1,2,4-triazole-3-formamide,TCONH2)残留量的分析方法。方法匀质后的鸡蛋样品用1%乙酸乙腈提取,提取液用N-丙基乙二胺(primary... 详细信息

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种抗病毒类药物和利巴韦林代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(1H-1,2,4-triazole-3-formamide,TCONH2)残留量的分析方法。方法匀质后的鸡蛋样品用1%乙酸乙腈提取,提取液用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C_(18)填料进行净化,净化液吹干复溶后进行上机测定,选用ZORBAX SB-Aq色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,8种化合物在正离子模式下进行监测,内标法定量。结果8种化合物在各自浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均高于0.9970,方法检出限和定量限分别在0.03~1.50μg/kg和0.10~5.00μg/kg范围之间。8种化合物在低、中和高3档添加浓度水平下平均添加回收率在94.8%~108.0%之间,批内相对标准偏差为1.8%~8.2%,批间相对标准偏差为3.1%~5.6%。结论该方法简单、准确、灵敏度好,适用于鸡蛋样品中抗病毒类药物的同时分析。

关键词：鸡蛋抗病毒类药物分散固相萃取液相色谱-串联质谱法残留

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噻二唑类农药在猕猴桃上的残留分析方法

农药学学报 2022年第1期24卷 197-202页

作者：王全胜张亮付岩凌淑萍吴银良宁波市农产品质量检测中心浙江宁波315040

为优化噻二唑类农药在猕猴桃中的残留分析方法,开发了基于改良QuEChERS法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。目标物经氢氧化钠碱解、盐酸溶液调节pH值至2~3后转化为待测物噻二唑,再经乙腈提取、盐析分层、C_(18)和... 详细信息

为优化噻二唑类农药在猕猴桃中的残留分析方法,开发了基于改良QuEChERS法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。目标物经氢氧化钠碱解、盐酸溶液调节pH值至2~3后转化为待测物噻二唑,再经乙腈提取、盐析分层、C_(18)和石墨化碳黑吸附剂净化,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,噻唑锌、噻菌铜、噻森铜和噻二唑基质标准工作液的质量浓度与响应值间均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999。在0.01~1 mg/kg添加水平下,噻唑锌、噻菌铜、噻森铜和噻二唑在猕猴桃中的平均回收率为81%~93%,相对标准偏差(RSD)最大为9.3%,表明方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,表明方法灵敏度较高。与现有传统分析方法相比,该方法普适性更大、灵敏度更高、更高效且前处理过程安全、环保,有助于提高噻二唑类农药的残留风险监测水平。

关键词：噻二唑类农药猕猴桃 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法残留分析

固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留

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色谱 2005年第6期23卷 636-638页

作者：张艳吴银良中国农业大学理学院北京100094 农业部畜禽产品质量监督检验测试中心北京100026

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法.将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱.洗... 详细信息

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法.将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱.洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲(口恶)唑(SMZ)的线性范围均为30～5 000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹(口恶)啉(SQ)的线性范围均为60～5 000 μg/L.2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg.

关键词：固相萃取高效液相色谱磺胺类药物残留动物肉组织

液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量

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色谱 2012年第6期30卷 555-559页

作者：陈国孙亚米杨挺吴银良宁波市农业科学研究院浙江宁波315040

建立了黄瓜和苹果中氟啶虫酰胺及其3种代谢产物[N-(4-trifluoromethylnicotinoyl)glycine(TFNG)、4-tri-fluo ro methylnico tinic acid(TFNA)和4-trifluo ro methylnico tinamide(TFNA-AM)]同时测定的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用磷酸盐缓冲液提取两次,调节pH值至1.5～2.0后,再用乙酸乙酯提取,液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM的检出限分别为0.17、0.20、0.35和0.60μg/kg。在黄瓜和苹果样品中添加5.0～2 000μg/kg水平的氟啶虫酰胺、TFNG、TFNA和TFNA-AM,其平均添加回收率在82.9%～104.1%范围内,批内分析相对标准偏差(RSD)在3.6%～6.9%之间。4种物质的峰面积与其浓度在0.50～200μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.998。前处理步骤仅用有机溶剂6 mL。整个方法具有高灵敏度、准确、稳定的特点。

关键词：液相色谱-串联质谱氟啶虫酰胺代谢产物残留分析黄瓜苹果

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柑橘中农药多残留检测方法比对分析

浙江农业科学 2022年第6期63卷 1345-1350页

作者：贾惠言吴银良宁波市农业科学研究院浙江宁波315040

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.0005 mg·L^(^... 详细信息

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.0005 mg·L^(^(-1)),多菌灵为0.001 mg·L^(-1);多菌灵定量限为0.1 mg·kg^(-1),其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^(-1)。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^(-1)。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^(-1)时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^(-1)时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。

关键词：胶体金柑橘嘧菌酯多菌灵啶虫脒吡虫啉丙溴磷

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草莓中嘧霉胺的残留与膳食风险评估

现代食品科技 2017年第11期33卷 206-211页

作者：付岩张亮吴银良宁波市农业科学研究院浙江宁波315040

为明确嘧霉胺在大棚草莓中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了规范的田间残留试验及对不同人群的膳食暴露及风险评估。结果表明:大棚条件下,嘧霉胺在草莓果实上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为4.28 d。400 g/L嘧霉胺... 详细信息

为明确嘧霉胺在大棚草莓中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了规范的田间残留试验及对不同人群的膳食暴露及风险评估。结果表明:大棚条件下,嘧霉胺在草莓果实上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为4.28 d。400 g/L嘧霉胺悬浮剂以有效成分用量562.5 g a.i./ha和843.75 g a.i./ha施药,分别设置喷施2次和3次,施药间隔期7 d。在最后一次喷药后3、5和7 d采收的草莓中,嘧霉胺最终残留量均不超过我国规定的其在草莓中的最大残留限量值(3 mg/kg)。基于残留试验数据和日平均膳食摄入量及每日允许摄入量(ADI),计算得到我国各类人群中嘧霉胺暴露的风险商(RQ)。结果表明,喷施嘧霉胺后3~7 d内的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的膳食摄入风险都很低,均在可接受范围之内。

关键词：草莓嘧霉胺农药残留风险评估

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萝卜中戊唑醇的残留状况及膳食风险评估

食品安全质量检测学报 2022年第5期13卷 1678-1684页

作者：王全胜付岩凌淑萍张亮吴银良宁波市农产品质量检测中心宁波315040

目的探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险。方法样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。结果在0.0005~0.5000mg/L浓度范围内线性关系良好,戊... 详细信息

目的探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险。方法样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。结果在0.0005~0.5000mg/L浓度范围内线性关系良好,戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶上的线性方程分别为Y=1727069X+21681和Y=524606X+3142,相关系数(r)大于0.99;戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶中添加浓度分别为0.010~1.000 mg/kg和0.010~10.000 mg/kg时,平均回收率分别为76%~96%和93%~109%,最大相对标准偏差为9.9%,方法定量限(limits of quantification,LOQs)均为0.010 mg/kg;在以1.5倍推荐剂量施药后,戊唑醇在浙江、广西萝卜叶上的平均初始残留量分别为4.6、7.1mg/kg,半衰期分别为6.1、4.6d;以推荐剂量施药后,间隔7、14、21 d采集的萝卜根茎和萝卜叶中戊唑醇的残留量分别为<0.01~0.59 mg/kg和0.14~6.25 mg/kg,推荐安全间隔期(14 d)的戊唑醇国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)为0.51 mg,风险概率(risk probability,RQ)为27.0%。结论虽然戊唑醇在萝卜叶上初始残留量较高但消解迅速,萝卜根茎及萝卜叶上的最终残留量均未超过我国已制定的最大残留限量,对一般人群产生的膳食风险可接受。

关键词：萝卜戊唑醇超高效液相色谱-串联质谱法残留膳食风险

同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量

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分析化学 2010年第2期38卷 271-274页

作者：李存吴银良杨挺河北工程大学农学院动物医学系农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲... 详细信息

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75～2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%～111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%～5.65%和2.78%～7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10～500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。

关键词：猪肝地塞米松倍他米松同位素稀释液相色谱串联质谱法

吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估

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同方期刊数据库

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食品安全质量检测学报 2022年第13期13卷 4157-4165页

作者：李贤宾付岩王全胜凌淑萍张亮吴银良农业农村部农药检定所北京100025 宁波市农业科学研究院宁波315043

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(1-methyl-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole-4-carboxamide,PAM)残留的分析方法,并研究吡噻菌胺及其代谢物在柑橘中的残留行为及膳食风险评估。方法样品中残留的吡噻菌胺及PAM采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配外标法定量。结果在0.0005~0.0500mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;添加浓度为0.010~1.000mg/kg时,吡噻菌胺及代谢物在柑橘中平均回收率范围分别为87%~101%和85%~106%,最大相对标准偏差为6.5%,定量限(limits of quantification, LOQs)均为0.010 mg/kg;以推荐剂量施药,吡噻菌胺总残留量在柑橘全果中半衰期为18.2 d;末次施药后间隔21d采集的全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量平均值分别为0.277、0.091和0.473mg/kg。膳食风险评估表明,吡噻菌胺在不同人群中的膳食风险概率均远小于100%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于柑橘中吡噻菌胺及其代谢物的残留检测。最终残留量实验显示,全果、果肉、果皮中吡噻菌胺总残留量均未超过已制定的最大残留限量,对不同人群产生的膳食风险可接受。

关键词：柑橘吡噻菌胺代谢物残留膳食风险评估