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高纯氧化钪制备过程中锆的去除工艺及机制

湿法冶金 2018年第3期37卷 221-223,232页

作者：吴希桃湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本... 详细信息

研究了用苦杏仁酸和磷酸分别沉淀锆以实现钪与锆分离。结果表明:磷酸比苦杏仁酸沉淀锆效果更佳;在酸度6mol/L、磷酸用量为理论量1.6倍条件下,锆沉淀率为99.53%,而氧化钪损失率仅为2.90%,锆与钪分离效果较好;磷酸除锆工艺简单,高效,成本低,环境友好,可制备高纯氧化钪。

关键词：高纯氧化钪锆分离磷酸苦杏仁酸

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废稀土抛光粉盐酸浸出过程研究

矿冶工程 2023年第2期43卷 109-113页

作者：吴希桃张洁吴海国谢圣中杨庆山江名喜湖南有色金属职业技术学院湖南株洲412006 湖南省矿区环境综合治理工程技术研究中心湖南长沙410126

采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al_(2)O_(3)浸出率的影响,并探讨了浸出机理。结果表明,HCl体系单级浸出的优化条件为:HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、... 详细信息

采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al_(2)O_(3)浸出率的影响,并探讨了浸出机理。结果表明,HCl体系单级浸出的优化条件为:HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间3 h、液固比4∶1,此时稀土元素浸出率为90.81%,Al_(2)O_(3)浸出率为43.68%。对比了单级浸出、二级浸出和三级逆流浸出效果,证实三级逆流浸出时稀土浸出率高达98.38%,浸出液中稀土总量增加,有利于稀土元素的下一步萃取回收,大大降低了回收成本。

关键词：废稀土抛光粉预处理三级逆流浸出机理分析稀土盐酸浸出

喷雾热分解法制备Ni-BaTiO3复合粉的研究

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喷雾热分解法制备Ni-BaTiO3复合粉的研究

作者：吴希桃中南大学

学位级别：硕士

近几年来,镍内电极片式多层陶瓷电容器(MLCC)因体积小、比容大、寿命长、可靠性高和成本低等特点,广泛应用于各种军民用电子设备。但是在镍内电极MLCC生产过程中,陶瓷粉料BaTiO3和金属电极Ni共烧时存在镍粉易氧化及烧结不匹配的问题。... 详细信息

近几年来,镍内电极片式多层陶瓷电容器(MLCC)因体积小、比容大、寿命长、可靠性高和成本低等特点,广泛应用于各种军民用电子设备。但是在镍内电极MLCC生产过程中,陶瓷粉料BaTiO3和金属电极Ni共烧时存在镍粉易氧化及烧结不匹配的问题。针对上述存在的问题,本文采用超声喷雾热分解法制备复合镍粉(Ni-BaTiO3复合粉),力求良好的形貌和结晶性能,以期提高镍粉的抗氧化性以及改善镍内电极与陶瓷介质层之间的匹配性。本文以钛酸四异丙脂、醋酸钡、硝酸镍、尿素作为原料配制前驱体溶液,在N2气氛下制备Ni-BaTiO3复合粉。对前驱体进行了热特性分析,考察了各工艺条件对产物形成过程的影响,结合SEM、XRD、EDS、粒度测试、DSC-TGA等分析手段对复合粉形貌、结晶性能、粒度及抗氧化性能等方面进行了分析。实验结果表明：较高的合成温度和Ni2+浓度,较低的复合试剂用量、溶液流速及载气流速有利于获得较好的复合镍粉。在反应温度为900℃,Ni2+浓度为0.6mol·L-1,复合试剂用量以BaTiO3占单个颗粒重量比的10%换算,溶液流速为1.5mL·min-1,载气流速为100L·h-1条件下制得的复合粉较为理想,粒径分布较均匀,平均粒度为9.455μm,形貌基本为球形或类球形,结晶程度较好。同时考察了无水乙醇、尿素、柠檬酸三种添加剂对复合镍粉形貌的影响,结果表明前驱体溶液中添加少量柠檬酸时,对粉末形貌影响显著。当柠檬酸(H3Cit)与硝酸镍的摩尔比为0.3时能有效减少粉末破壳,降低粉末粒度,促进颗粒表面光滑。此时复合镍粉的起始氧化温度比纯镍粉提高了11℃。

关键词： MLCC 超声喷雾热分解 Ni-BaTiO3复合粉形貌演变机理

锆渣洗水中Sc与P的萃取分离工艺及其机理研究

同方学位论文库评论

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同方学位论文库

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稀有金属与硬质合金 2018年第3期46卷 1-5,22页

作者：吴希桃王志坚湖南稀土金属材料研究院湖南长沙410126

研究了三种不同萃取体系(P350、P507、P204)对P和Sc的萃取特性及萃取机理,通过对比确定P204-TBP-煤油体系是分离Sc与P的最佳萃取体系,理想的有机相组成为25%P204+4%TBP+71%煤油,料液酸度选5.4mol/L为宜,此时Sc萃取率为98.78%,P萃取率为2... 详细信息

研究了三种不同萃取体系(P350、P507、P204)对P和Sc的萃取特性及萃取机理,通过对比确定P204-TBP-煤油体系是分离Sc与P的最佳萃取体系,理想的有机相组成为25%P204+4%TBP+71%煤油,料液酸度选5.4mol/L为宜,此时Sc萃取率为98.78%,P萃取率为20.99%。P204体系适用的料液酸度范围以及P含量范围广,得到的回收产品可直接进入高纯氧化钪生产线作为原料使用,且该法工艺简单、经济,回收率高,具有推广应用价值。

关键词：锆渣洗水 Sc P 萃取分离 P204 工艺机理

超声雾化热分解法制备超细SnO_2粉体及其形貌和粒度控制

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功能材料 2008年第9期39卷 1450-1454,1457页

作者：李启厚吴希桃何峰刘志宏刘智勇中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083

以SnCl4.5H2O为原料,采用喷雾热分解法制备超细SnO2粉体,结果表明,通过控制反应炉温、前驱体溶液浓度、载气流量,选择合适的添加剂可以有效调控粉体的粒度与形貌。当反应条件为温度600℃、前驱体盐溶液浓度0.4mol/L、载气流量124L/h和... 详细信息

以SnCl4.5H2O为原料,采用喷雾热分解法制备超细SnO2粉体,结果表明,通过控制反应炉温、前驱体溶液浓度、载气流量,选择合适的添加剂可以有效调控粉体的粒度与形貌。当反应条件为温度600℃、前驱体盐溶液浓度0.4mol/L、载气流量124L/h和柠檬酸浓度0.004mol/L,得到的SnO2颗粒大小在1.4μm左右,粒度分布均匀,结晶度高,球形度好。

关键词：喷雾热分解法 SnO2 超细粉末

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四氧化三钴工业化生产工艺的对比研究

湖南有色金属 2023年第3期39卷 57-60页

作者：江名喜许国强吴希桃唐守层谢圣中湖南有色金属职业技术学院湖南株洲412006 湖南省矿区环境综合治理工程技术研究中心湖南长沙410126

文章研究探讨了湿化学沉淀-高温煅烧、喷雾热解和直接热解三种规模化生产四氧化三钴工艺,在此基础上,从技术装备的成熟度、最终产品的物理化学指标以及对环境的影响等维度对比分析了上述工艺的优缺点。湿化学沉淀-高温煅烧工艺具有可精... 详细信息

文章研究探讨了湿化学沉淀-高温煅烧、喷雾热解和直接热解三种规模化生产四氧化三钴工艺,在此基础上,从技术装备的成熟度、最终产品的物理化学指标以及对环境的影响等维度对比分析了上述工艺的优缺点。湿化学沉淀-高温煅烧工艺具有可精确调控产品微观形貌和粒度分布、容易实现原子级别均匀掺杂改性以及生产组织灵活等优点,在电池级四氧化三钴生产中一直占据主导地位。

关键词：四氧化三钴钴酸锂湿化学沉淀-高温煅烧喷雾热解规模化生产电池级

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超细粉体材料表面包覆技术的研究现状

粉末冶金材料科学与工程 2009年第1期14卷 1-6页

作者：李启厚吴希桃黄亚军刘志宏刘智勇中南大学冶金科学与工程学院长沙410083

超细粉体具有常规材料难以比拟的优异性能,在生物制药、光学检测器等领域获得了广泛的应用,但由于稳定性低、易发生团聚和难于分散,需要对超细粉体进行适当的表面包覆处理以改善颗粒的表面特性和提高其分散性能,才能达到工业应用的要求... 详细信息

超细粉体具有常规材料难以比拟的优异性能,在生物制药、光学检测器等领域获得了广泛的应用,但由于稳定性低、易发生团聚和难于分散,需要对超细粉体进行适当的表面包覆处理以改善颗粒的表面特性和提高其分散性能,才能达到工业应用的要求。该文首先综述了库仑静电引力相互吸引等无机超细粉体的表面包覆机理及包覆原则,接着比较详细地介绍了超细粉体材料常用的表面包覆技术,包括固相法、液相法、气相法及其他新方法,并分析它们的优缺点。指出喷雾热分解法结合了气相法和液相法的优点,在超细粉体材料表面包覆方面具有广阔的工业应用前景。

关键词：超细粉体表面包覆机理

ICP-OES法分析钴钼催化剂中助剂锌含量的研究

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能源化工 2022年第3期43卷 81-84页

作者：石雪峰胡琳娜吴希桃刘荣丽王贵超罗勉湖南稀土金属材料研究院有限责任公司湖南长沙410126 长沙海关湖南长沙410000

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用ICPOES分析法准确测定试样中关键助剂元素锌,考察了不同溶样方法、溶样酸的类别、仪器分析参数对精密度和加标回收率的影响。试验结果表明:相对于灼烧再酸化的... 详细信息

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用ICPOES分析法准确测定试样中关键助剂元素锌,考察了不同溶样方法、溶样酸的类别、仪器分析参数对精密度和加标回收率的影响。试验结果表明:相对于灼烧再酸化的溶样方法,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样效果更优,锌的相对标准偏差为2.02%,加标回收率为98%~102%。该分析方法简便易操作,适合大批量的检测分析工作,为石化工业水煤气变换反应中钴钼催化剂的后续工艺研究提供了参考,同时对金属锌的回收循环利用具有重要作用。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法催化剂锌含量

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某铜矿综合回收试验研究

有色金属（冶炼部分） 2013年第9期 11-14页

作者：杨涛刘吉波包新军吴希桃湖南稀土金属材料研究院长沙410126

采用选冶联合流程综合回收新疆某铜矿中有价金属。结果表明,先采用铜浮选得到品位18.01%的铜精矿,铜回收率达90%。选铜尾矿再磁选得到含钪54g/t、铁59.28%和钛19.08%的强磁精矿。强磁精矿在液固比5∶1、90℃、12 mol/L盐酸浸出2h时,钪... 详细信息

采用选冶联合流程综合回收新疆某铜矿中有价金属。结果表明,先采用铜浮选得到品位18.01%的铜精矿,铜回收率达90%。选铜尾矿再磁选得到含钪54g/t、铁59.28%和钛19.08%的强磁精矿。强磁精矿在液固比5∶1、90℃、12 mol/L盐酸浸出2h时,钪、铁、钛的浸出率分别为92.58%、80.97%和13.88%。酸浸液采用P204+TBP萃取钪,钪萃取率达90%,总回收率85%以上;采用N235萃取铁,铁萃取率达99%,总回收率80%以上;采用酸浸—水解回收钛,钛总回收率85%以上。

关键词：铜矿强磁精矿回收率综合回收