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三苯乙炔基硅烷树脂的合成、固化动力学及性能分析

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三苯乙炔基硅烷树脂的合成、固化动力学及性能分析

作者：吴小乐安徽理工大学

学位级别：硕士

含硅芳炔树脂具有优异的耐热性、介电性能以及其他功能性,近年来已成为高性能树脂基体的研究热点,被广泛应用于航空航天等领域。本文试图合成一种含硅芳炔树脂—三苯乙炔基硅烷树脂,并对树脂的固化动力学、催化石墨化以及其树脂基复合... 详细信息

含硅芳炔树脂具有优异的耐热性、介电性能以及其他功能性,近年来已成为高性能树脂基体的研究热点,被广泛应用于航空航天等领域。本文试图合成一种含硅芳炔树脂—三苯乙炔基硅烷树脂,并对树脂的固化动力学、催化石墨化以及其树脂基复合材料的透波性进行相关探索,为含硅芳炔树脂在工业上应用提供理论与实践指导。本文首先通过格利雅反应制备了两种含硅芳炔单体,即甲基三苯乙炔基硅烷(MTPES)与丙基三苯乙炔基硅烷(PTPES);并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁谱('H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR)进行结构表征;然后探讨了两种单体的固化工艺以及非等温固化动力学,并研究了固化后的聚甲基三苯乙炔基硅烷树脂(PMTPES)和聚丙基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES)的催化石墨化性能。最后以PPTPES为基体,多孔SiO2为增强体,制备了SiO2/PPTPES复合材料。主要工作及结论如下：(1)根据MTPES和PTPES的非等温流变曲线以及动态DSC曲线,结合外推法,算出两种单体的固化工艺程序,并通过红外分析,证实固化工艺切实可行。研究表明,MTPES的熔点130℃,固化温度330℃,工艺窗口为200℃;PTPES的熔点75℃,固化温度333℃,工艺窗口为258℃。相比较而言,PTPES的加工性能更加优越,是一种很好的复合材料基树脂基体。(2)采用四种热力学分析方法(Kissinger、Owaza、Flynn-Wall-Ozawa、 Friedman)对两种单体的固化动力学进行深入分析。研究结果表明,MTPES和PTPES的固化动力学机理均符合自催化反应机理,其中MTPES的活化能为112.58kJ/mol,反应级数n与m分别为1.20与0.56;而PTPES的活化能为123.96kJ/mol,反应级数n与m分别为1.43与0.36。(3)采用X射线衍射光谱(XRD)和激光拉曼光谱(LR)对PMTPES和PPTPES的催化石墨化进行了分析,并研究不同变量(热处理温度以及催化剂铁的含量)对树脂石墨化度的影响。结果表明,两种树脂的催化石墨化机理都遵循溶解—析出机理;在同等条件下,PMTPES树脂的石墨化效果明显优于PPTPES树脂;PMTPES在1650℃、Fe的含量为6%时的催石墨化效果最佳,而PPTPES树脂在1650℃、Fe的含量为15%时的催化石墨化效果最佳。(4)以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为模板,正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,借助溶胶-凝胶技术合成有序大孔Si02,扫描电镜(SEM)分析表明形成的Si02孔径在200nm左右且分布均匀。以PTPES、SiO2为原料,通过浸渍-固化的过程合成大孔SiO2/PPTPES复合材料。采用热重(TG)分析以及矢量网络分析仪对复合材料进行测试,结果表明复合材料分解5%对应的温度(Td5)为476℃,最大分解速率对应的温度为520℃,800℃的残炭率为78%;复合材料在频率2-18GHz内的介电常数为2.40～2.72,介电损耗正切值为0.019～0.243,满足透波材料的要求,表明该复合材料有望能成为一种很好的耐高温透波材料。

关键词：含硅芳炔树脂三苯乙炔基硅烷树脂固化动力学催化石墨化透波性能

N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮的合成工艺的研究

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N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮的合成工艺的研究

作者：吴小乐郑州大学

学位级别：硕士

本文以化合物N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮作为研究对象,对它的的合成工艺进行了研究,确定了在哌啶环上引入三氟甲基的新的合成路线,并且对这条路线进行了优化,取代了很好的收率,高效合成了该化合物。本论文的主要工作是：以三氟乙酸... 详细信息

本文以化合物N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮作为研究对象,对它的的合成工艺进行了研究,确定了在哌啶环上引入三氟甲基的新的合成路线,并且对这条路线进行了优化,取代了很好的收率,高效合成了该化合物。本论文的主要工作是：以三氟乙酸乙酯为三氟甲基化试剂,在化合物中成功的引入了三氟甲基：以4,4-二甲氧基-2-丁酮为原料,通过脱去一分子的甲醇,生成了4-甲氧基-3-丁烯-2-酮。以三氟乙酸乙酯作为三氟化试剂和4-甲氧基-3-丁烯-2-酮反应生成化合物2-三氟甲基-4H-4-羰基吡喃,然后通过氨水的氨化反应生成化合物2-三氟甲基-4-羟基吡啶,经过不同的还原剂还原生成化合物2-三氟甲基-4-羟基哌啶醇,经过不同的氧化剂的氧化生成化合物2-三氟甲基-4-羰基哌啶醇酮,最后上保护基生成最终的目标产物N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮。我们把注意力主要放在还原,氧化,上保护基这几个反应步骤上,重点优化这几步的反应条件,提高它们的收率。通三氟甲基砌块的方法合成的目标产物N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮反应步骤少,操作简单,反应条件简单温和,在小试的基础上对实验进行了放大,验证并且优化了反应条件,取得了很好的收率。该工艺是一条比较理想的合成含有三氟甲基类化合物的方法。本论文首次合成了没有文献报道的N-Boc-2-三氟甲基-4-哌啶酮,第一次通过用这种合成路线方法合成含有三氟甲基的哌啶类化合物。

关键词：三氟甲基哌啶酮化学合成杂环化合物工艺优化

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中原经济区省辖市成长能力评价

中原经济区省辖市成长能力评价

作者：吴小乐河南大学

学位级别：硕士

经济全球化和区域化已成为当今世界经济发展的主流趋势，随着经济全球化进程的不断加速，一些经济发展水平比较接近的地区组成了经济区域，开始占据其经济发展的主流。随着我国区域发展格局的变化，中原经济区已成为区域发展研究领域的... 详细信息

经济全球化和区域化已成为当今世界经济发展的主流趋势，随着经济全球化进程的不断加速，一些经济发展水平比较接近的地区组成了经济区域，开始占据其经济发展的主流。随着我国区域发展格局的变化，中原经济区已成为区域发展研究领域的热点之一;中原经济区，作为一个新兴研究区域，是河南振兴、中原崛起与富民强省的载体和平台，是区域协调发展的必然选择。本文在国内外相关概念和理论方法等方面研究的基础上，首先，对成长能力概念进行剖析和定义。其次，构建适合中原经济区发展的省辖市成长能力综合评价指标体系;从城市成长基础、成长实力、成长潜力和成长环境四个方面进行分析研究。最后，利用主成分分析法和聚类分析法，并结合中原经济区各个城市的实际情况，对中原经济区30个省辖市2002-2011年的成长能力进行时空对比分析，并根据其分析结果，对其存在的问题提出相对策略，不断提升其成长能力。本文研究的目的是通过对成长能力的理论研究和评价指标体系的构建，探索适宜中原经济区健康、快速、高效成长的模式。通过分析各个城市成长中遇到的优势、劣势、机遇与挑战，提出相应的解决对策，为今后提升中原经济区成长能力提供相应的指导意见。本文从7个部分对中原经济区30个省辖市的成长能力进行了系统研究，其研究的基本思路是：第一部分，阐述文章的研究背景和意义、研究思路和内容、研究方法和技术路线等。第二部分，对国内外研究进行述评。第三部分，中原经济区省辖市成长能力评价指标体系构建与评价方法研究。在对国内外城市成长能力概念研究的基础上，分析中原经济区成长能力的构成指标;从成长实力、成长潜力、成长基础、成长环境四个方面构建中原经济区城市成长能力评价指标体系，分析各个指标的内在含义及其所反映的问题。第四部分，基于主成分分析法的中原经济区省辖市成长能力研究。对中原经济区30个省辖市的成长能力进行综合研究，运用主成分分析法对其进行成长能力状况分析。第五部分，基于系统聚类法的中原经济区省辖市成长能力研究。提取特殊年份进行单独研究分析，并对其动态变化趋势做进一步研究。第六部分，提升中原经济区省辖市成长能力的对策建议。针对第四、五部分的分析结果，从不同角度提出中原经济区省辖市实现高效成长的有效方案;针对不同城市，对当前成长中存在的问题采取有效的手段进行解决，并指出其未来可能的发展方向。第七部分，全文结论与研究展望。主要对全文的主要研究内容进行归纳、总结，指出文章可能的创新点与不足之处，并对未来相关研究进行展望。

关键词：成长能力时空演变中原经济区

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聚丙基三苯乙炔基硅烷树脂的制备与透波性能

高校化学工程学报 2017年第1期31卷 229-234页

作者：谭德新徐远吴小乐王艳丽岭南师范学院化学化工学院广东湛江524048

以溴乙烷、丙基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过格氏反应合成丙基三苯乙炔基硅烷单体(PTPES),以及热聚合法合成聚丙基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES),采用红外光谱和核磁共振对单体及聚合物的结构进行表征。通过流变分析法和非等温差示扫描量... 详细信息

以溴乙烷、丙基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过格氏反应合成丙基三苯乙炔基硅烷单体(PTPES),以及热聚合法合成聚丙基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES),采用红外光谱和核磁共振对单体及聚合物的结构进行表征。通过流变分析法和非等温差示扫描量热法(DSC)对单体的固化工艺进行了分析;并采用矢量网络分析仪测定PPTPES的介电常数。实验结果表明:PTPES的熔点为75℃,加工窗口为258℃;适宜的固化工艺为(312℃,1 h)+(339℃,2 h)+(355℃,1 h);PPTPES树脂在1200℃下拥有较低的复介电常数与介电损耗正切值,是一种很好的耐高温透波复合材料树脂基体。

关键词：丙基三苯乙炔基硅烷格氏反应流变分析固化工艺介电常数

介质阻挡放电等离子体辅助球磨对纳米TiO2粉体的表面改性

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材料导报 2020年第14期34卷 14039-14044页

作者：魏钰坤廖海峰颜海涛吴小乐戴乐阳集美大学轮机工程学院福建省船舶与海洋工程重点实验室厦门361021 集美大学福建航运研究院厦门361021 中国人民解放军陆军驻九江地区军事代表室九江332000

为了改善纳米TiO2粉体在润滑油中的分散稳定性,分别以硬脂酸、油酸、季铵盐+月桂酸钠作为表面修饰剂,通过介质阻挡放电等离子体辅助球磨11 h后制备了表面改性的纳米TiO2粉体。采用SEM、FT-IR、XPS、XRD、TG-DSC、亲油化度等对样品进行... 详细信息

为了改善纳米TiO2粉体在润滑油中的分散稳定性,分别以硬脂酸、油酸、季铵盐+月桂酸钠作为表面修饰剂,通过介质阻挡放电等离子体辅助球磨11 h后制备了表面改性的纳米TiO2粉体。采用SEM、FT-IR、XPS、XRD、TG-DSC、亲油化度等对样品进行分析。结果表明:经球磨制备的TiO2粉体粒径在50~200 nm之间,相比原始颗粒晶粒尺寸减小了12%~68%,晶格畸变显著增加;修饰剂中的亲油基团-CH2和-CH3原位修饰在TiO2表面,有机物中的羧酸根和TiO2表面的羟基发生化学反应形成了稳定的共价化学键,使纳米TiO2粉体的亲油化度值明显提高,极大改善了纳米TiO2在润滑油中的分散稳定性。在等离子体辅助球磨过程中,等离子体的快速加热效应是促进TiO2粉体细化、提高粉体活性并影响其表面改性的主要原因之一。

关键词：纳米TiO2 等离子体辅助球磨表面改性加热效应表面活性

聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂的非等温热分解过程研究

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功能材料 2014年第21期45卷 21040-21044页

作者：王艳丽谭德新于峰吴小乐邢宏龙安徽理工大学材料科学与工程学院安徽淮南232001 安徽理工大学化工学院安徽淮南232001 淮南市邮政局安徽淮南232001

借助TG-DTG技术研究了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES)在氮气气氛中不同升温速率下的热分解行为,利用模型拟合法和非模型拟合法求出了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂热分解反应动力学三因子及分解机理函数。计算结果表明,7种分析方法得到的... 详细信息

借助TG-DTG技术研究了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES)在氮气气氛中不同升温速率下的热分解行为,利用模型拟合法和非模型拟合法求出了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂热分解反应动力学三因子及分解机理函数。计算结果表明,7种分析方法得到的PPTPES的平均热分解活化能为E=252.76kJ/mol,指前因子lgA=13.93,反应级数n=3,机理函数微分式为1f(α)=(1-a)[-ln(1-a)]-23积分式为g(α)=[-ln(1-α)]3反应遵循随机成核和随后生长机理。

关键词：聚苯基三苯乙炔基硅烷模型拟合法非模型拟合法动力学三因子反应机理

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二炔丙基双酚A醚聚合物的非等温热分解过程

固体火箭技术 2015年第6期38卷 877-881页

作者：谭德新王艳丽吴小乐范健萍邢宏龙安徽理工大学化工学院淮南232001 安徽理工大学材料科学与工程学院淮南232001

利用热重-微分热重技术研究了二炔丙基双酚A醚聚合物(PDPEBA)在氮气气氛中的非等温热分解过程,探讨了聚合物在不同升温速率下的热分解机理,并采用2种模型法和5种非模型法对二炔丙基双酚A醚聚合物热分解动力学三因子(E、A、f(a))进行计... 详细信息

利用热重-微分热重技术研究了二炔丙基双酚A醚聚合物(PDPEBA)在氮气气氛中的非等温热分解过程,探讨了聚合物在不同升温速率下的热分解机理,并采用2种模型法和5种非模型法对二炔丙基双酚A醚聚合物热分解动力学三因子(E、A、f(a))进行计算。结果表明,7种方法计算所得平均活化能及指前因子分别为E=176.30 k J/mol,lg A=10.43s-1;聚合物热分解阶段符合三维扩散机理,其对应的机理微分函数为f(α)=32(1-α)43×(1-α)-1[-3/1]-1,积分函数为g(α)=(1-α)-1[-3/1]2。

关键词：二炔丙基双酚A醚聚合物热分解模型法非模型法动力学

肿瘤标志物和炎症指标在肺癌诊断和预后中的价值分析

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肿瘤标志物和炎症指标在肺癌诊断和预后中的价值分析

家族企业员工持股计划实施效果案例分析--以桃李面包为例

2018年浙江省检验医学学术年会

作者：吴小乐温州医科大学附属第一医院

目的探讨肿瘤标志物和炎症指标在肺癌诊断和预后中的价值。方法回顾性分析2006年至2017年温州医科大学附属第一医院收治的肺癌患者,收集其肿瘤标志物包括癌胚抗原(CEA)、糖类抗原199(CA199)、鳞状细胞癌抗原(SCCA)、角质蛋白211 (CYFRA2...

目的探讨肿瘤标志物和炎症指标在肺癌诊断和预后中的价值。方法回顾性分析2006年至2017年温州医科大学附属第一医院收治的肺癌患者,收集其肿瘤标志物包括癌胚抗原(CEA)、糖类抗原199(CA199)、鳞状细胞癌抗原(SCCA)、角质蛋白211 (CYFRA21-1)、神经元特异性烯醇化酶(NSE),和炎症指标如C反应蛋白(CRP)、中性粒细胞绝对值/淋巴细胞绝对值(NLR)、淋巴细胞绝对值/单核细胞绝对值(LMR)和血小板计数/淋巴细胞绝对值(PLR)数据,并以健康体检人群数据作为对照组,根据预后分为死亡组和未死亡组,把肺癌死亡组按生存时间分为两组(<12个月和≥12个月);将各组数据进行比较并分析。

关键词：

来源： cnki会议评论

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现代商业 2022年第12期 91-93页

作者：方芳吴小乐合肥工业大学管理学院安徽合肥230009

家族企业是推动我国经济发展的重要力量,但随其规模扩大会出现企业凝聚力下降等问题,而员工持股计划作为一种激励员工的方式,对家族企业留住人才和促进企业持续发展具有重要作用。本文以家族企业桃李面包为例,分析其实施员工持股计划对... 详细信息

家族企业是推动我国经济发展的重要力量,但随其规模扩大会出现企业凝聚力下降等问题,而员工持股计划作为一种激励员工的方式,对家族企业留住人才和促进企业持续发展具有重要作用。本文以家族企业桃李面包为例,分析其实施员工持股计划对公司发展产生的影响,并针对存在的问题提出建议,以期为其他家族企业提供参考。

关键词：员工持股计划家族企业实施效果