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CATIONIC POLYMERIZATION OF ISOBUTYLENE COINITIATED BY AICI_3 IN THE PRESENCE OF ETHYL BENZOATE

Chinese Journal of Polymer Science 2010年第1期28卷 55-62页

作者：吴一弦 State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering Beijing University of Chemical Technology

The cationic polymerizations of isobutylene （IB） coinitiated by AlCl3 were carried out in solvent mixture of nhexane/methylene dichloride （n-hex/CH2Cl2） of 60/40 V/V in the presence of ethyl benzoate （EB） at various temperatures range from -80℃ to -30℃. The effects of EB concentration （[EB]） and polymerization temperature on monomer conversion, weight-average molecular weight （Mw） and molecular weight distribution （MWD, Mw/Mn） of polyisobutylene （PIB） products were investigated. The rate of polymerization decreased while Mw of PIB products increased with increasing [EB]. The polymers with high molecular weight could be prepared in the presence of a suitable amount of EB. Significantly, the polymers with high Mw of 80.2 × 10^4 and 65.4 × 10^4 could be produced at -80℃ and -70℃ at [EB] = 0.24 × 10^3 mol/L respectively, which were much higher than that （Mw = 57.9 × 10^4） of PIB prepared at -100℃ in the absence ofEB. A simple but effective method for preparing the high molecular weight polyisobutylenes was developed in this work. It has been also found that the activation energy for propagation （Ep） depended on the polymerization temperature range in the presence of EB. An obvious inflection of the linear plots of lnXn versus 1/Tp occurred at the temperature range from -60℃ to -50℃ at four different concentrations of EB from 0.19 × 10^3 mol/L to 0.33× 10^3 tool/L, and thus the inflection temperature （Tinf） was in the range of -60℃ to -50℃. When [EB] was in the range of 0.24 × 10^3 mol/L to 0.33× 10^3 mol/L, Ep was determined to be around -12 kJ/mol when the polymerization was carried out at temperatures from -80℃ to Tinf and to be around -28 kJ/mol at temperatures from Tinf to -15℃ respectively.

关键词： Electron donor Cationic polymerization Isobutylene Polyisobutylene.

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SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLY(L-GLUTAMIC ACID-co-L-ASPARTIC ACID)

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Chinese Journal of Polymer Science 2008年第4期26卷 381-391页

作者：吴一弦 State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering Beijing University of Chemical Technology

Poly(amino acid)has been widely utilized in drug delivery,tissue engineering and biomedical materials.The biomaterials based on poly(glutamic acid)are usually modified via copolymerization with other monomers such as L-aspartic acid to improve the uncontrolled degradation rate.The ring-opening homo- and co-polymerization ofγ-benzyl-L-glutamate N-carboxyanhydride(BLG-NCA)andβ-benzyl-L-aspartate N-carboxyanhydride(BLA-NCA)were carried out in solution by using triethylamine(TEA)as initiator.The BLG-NCA homopol...

关键词： γ-Benzyl-L-glutamate β-Benzyl-L-aspartate N-Carboxyanhydride Ring-opening polymerization Copolymer

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SYNTHESIS OF POLYISOBUTYLENE WITH SEC-ARYLAMINO TERMINAL GROUP BY COMBINATION OF CATIONIC POLYMERIZATION WITH ALKYLATION

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Chinese Journal of Polymer Science 2009年第4期27卷 551-559页

作者：吴一弦 Beijing University of Chemical Technology State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering

The highly reactive polyisobutylenes(PIBs) withα-double bonds(87.5 mol%) or tert-chloro(tert-Cl) groups(95 mol%) could be prepared via the cationic polymerization of isobutylene(IB) coinitiated by BF_3 or TiCl_4 respectively.The Friedel-Crafts alkylation of diphenylamine(DPA) with the highly reactive PIB withα-double bonds was further conducted under different conditions,such as at different alkylation temperature,in the mixed solvents of CH_2Cl_2/n-hexane with different solvent polarity and at DPA concentr...

关键词： Polyisobutylene Cationic polymerization Diphenylamine Alkylation

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新时代中国档案工作者的理论自信与使命担当

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档案管理理论与实践-浙江省基层档案工作者论文集 2021年 54-57页

作者：吴一弦国网浙江省电力有限公司综合服务分公司

1前言在我国改革开放和社会主义现代化建设迈入"十四五"新征程之际,作为维护党和国家历史真实面貌的重要事业,档案工作任重道远。那么,于当前新的时代背景下,我国的档案工作要如何进行理论创新,才能使之更好地为促进经济社会科学发展、...

1前言在我国改革开放和社会主义现代化建设迈入"十四五"新征程之际,作为维护党和国家历史真实面貌的重要事业,档案工作任重道远。那么,于当前新的时代背景下,我国的档案工作要如何进行理论创新,才能使之更好地为促进经济社会科学发展、维护国家安全和社会稳定、维护人民群众合法权益、提高党的执政能力和政府管理水平等等服务,为国家各项事业的发展夯实基础?与此同时,当中华民族的伟大复兴进入一个快速且日新月异的阶段时,新时代中国档案工作者又将担负着怎样的新使命,为延续和发展我国档案事业做出贡献?这些,将是每一名档案工作者或多或少需要好好思考的问题。

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Real-time Monitoring of Living Cationic Ring-opening Polymerization of THF and Direct Prediction of Equilibrium Molecular Weight of Poly THF

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Chinese Journal of Polymer Science 2015年第1期33卷 23-35页

作者： An-ru Guo Fan Yang Rui Yu 吴一弦 State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering Key Laboratory of Carbon Fiber and Functional Polymers(Ministry of Education) Beijing University of Chemical Technology

A convenient real-time monitoring of monomer concentration during living cationic ring-opening polymerizations of tetrahydrofuran（THF） initiated with methyl triflate（Me OTf） has been developed for kinetic investigation and determination of equilibrium monomer concentration（[M]e） via in situ FTIR spectroscopy in combination with a diamond tipped attenuated total reflectance（ATR） immersion probe. The polymerization rate was first order with respect to monomer concentration and initiator concentration from the linear slope of ln（[M]0-[M]e）/（[M]-[M]e） versus polymerization time at different temperatures in various solvents. [M]e decreased linearly with initial monomer concentration while increased exponentially with increasing polymerization temperature. The equilibrium also strongly depends on solvent polarity and its interaction with monomer. The equilibrium polymerization time（te） decreased with increasing solvent polarity and decreased linearly with increasing [M]0 in three solvents with different slopes to the same point of bulk polymerization in the absence of solvent. Equation of Mn,e = 72.1/（0.14–0.04[M]e） has been established to provide a simple and effective approach for the prediction for the number-average molecular weight of poly THFs at equilibrium state（Mn,e） in the equilibrium living cationic ring-opening polymerization of THF at 0 °C.

关键词： Cationic ring-opening polymerization Living polymerization Tetrahydrofuran Equilibrium Kinetics.

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先进催化剂及其用于乙烯/丙烯配位共聚的研究进展

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科学通报 2018年第34期63卷 3530-3545页

作者：张树张志乾吴一弦北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

乙烯-丙烯共聚物及乙烯-丙烯-少量二烯烃共聚物(简称乙丙橡胶)只能通过催化剂作用下烯烃配位共聚方法来合成,其微观结构、共聚组成、序列分布及拓扑结构等与催化剂密切相关.乙丙橡胶是世界上七大通用合成橡胶品种之一,具有优异的弹性、... 详细信息

乙烯-丙烯共聚物及乙烯-丙烯-少量二烯烃共聚物(简称乙丙橡胶)只能通过催化剂作用下烯烃配位共聚方法来合成,其微观结构、共聚组成、序列分布及拓扑结构等与催化剂密切相关.乙丙橡胶是世界上七大通用合成橡胶品种之一,具有优异的弹性、耐臭氧、耐热、耐候及耐老化性能等,应用广泛.本文分别论述了乙烯/丙烯配位共聚中所用催化剂的研究进展、催化特性及工业应用情况,主要包括齐格勒-纳塔催化剂、茂金属催化剂和非茂金属配合物催化剂,探讨主催化剂中金属的种类与价态、主催化剂中配体的结构、助催化剂、添加剂等因素对催化活性、共聚组成、分子量、分子量分布及序列分布等的影响规律.采用先进催化剂,可提高催化活性及丙烯插入率,调控共聚物的分子量及其分布,调控共聚物的序列分布与拓扑结构,设计合成高性能乙丙橡胶.

关键词：乙丙橡胶催化剂配位聚合烯烃共聚

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绿色轮胎用高性能丁二烯基橡胶合成技术进展

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科学通报 2016年第31期61卷 3326-3337页

作者：朱寒张树吴一弦北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

绿色轮胎在节能、环保、安全方面的优势使其成为当今世界轮胎的发展趋势.稀土(钕系)顺丁橡胶(Nd-BR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)是制造绿色轮胎胎面重要的合成橡胶原材料.本文主要介绍绿色轮胎发展现状、Nd-BR合成技术进展、工业化产品及新型... 详细信息

绿色轮胎在节能、环保、安全方面的优势使其成为当今世界轮胎的发展趋势.稀土(钕系)顺丁橡胶(Nd-BR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)是制造绿色轮胎胎面重要的合成橡胶原材料.本文主要介绍绿色轮胎发展现状、Nd-BR合成技术进展、工业化产品及新型丁二烯基共聚橡胶合成技术进展,着重介绍微观结构、拓扑结构及共聚组成对其加工性能、物理机械性能及动态力学性能的重要贡献,为制造绿色轮胎用高性能合成橡胶原材料提供参考.顺式结构含量在98%以上的Nd-BR具有更加优异的物理机械性能及动态力学性能,可有效降低轮胎生热、滚动功率损耗、压缩永久变形及终动压缩率,降低轮胎磨耗并延长轮胎寿命,更适用于制造绿色轮胎.长链支化结构Nd-BR可以改善生胶的抗冷流性能、加工性能及与填料的混合性能,进一步提高硫化胶的物理机械性能和动态力学性能.高顺式含量丁苯无规共聚弹性体及立构规整丁二烯/苯乙烯共聚物集高顺式聚丁二烯橡胶、丁苯橡胶的优异性能于一体,综合性能提高,冰雪路面抓着力提高,滚动阻力下降,符合高性能绿色轮胎对合成橡胶原材料的要求.

关键词：绿色轮胎顺丁橡胶稀土催化剂配位聚合丁苯橡胶

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烯烃可控聚合及其大分子工程

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中国科学：化学 2018年第6期48卷 590-600页

作者：张树吴一弦北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

聚烯烃材料如聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、乙丙橡胶或丁基橡胶等,在国民经济和日常生活中发挥着重要作用.通过可控聚合反应可以实现制备高性能烯烃聚合物材料及不同微观结构、序列结构及拓扑结构的烯烃基高分子材料.本文综述了近年来通... 详细信息

聚烯烃材料如聚乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、乙丙橡胶或丁基橡胶等,在国民经济和日常生活中发挥着重要作用.通过可控聚合反应可以实现制备高性能烯烃聚合物材料及不同微观结构、序列结构及拓扑结构的烯烃基高分子材料.本文综述了近年来通过乙烯/丙烯配位共聚制备乙丙共聚物及通过异丁烯正离子聚合制备聚异丁烯和丁基橡胶领域的研究进展,总结了在齐格勒-纳塔催化剂、茂金属催化剂及非茂单活性中心钒催化剂催化乙烯/丙烯共聚方面的进展,论述了异丁烯单体可控/活性正离子聚合新引发体系、可控/活性聚合反应调控、聚合新方法与新工艺,归纳了基于烯烃可控聚合的大分子工程.

关键词：配位聚合正离子聚合乙烯/丙烯共聚异丁烯聚合大分子工程

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SYNTHESIS OF HIGH MOLECULAR WEIGHT POLYISOBUTYLENE VIA CATIONIC POLYMERIZATION AT ELEVATED TEMPERATURES

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Chinese Journal of Polymer Science 2013年第8期31卷 1139-1147页

作者： Qiang Huang Ping He Jue Wang 吴一弦 State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering Beijing University of Chemical Technology

A novel simple but effective initiating system of H2O/AlCl3/veratrole （VE） has been developed to synthesize high molecular weight polyisobutylene （PIB） at elevated temperatures via cationic polymerization of isobutylene （IB） in solvent mixture of hexane/methylene dichloride （n-Hex/CH2Cl2 = 2/1, V/V）. VE played very important roles in decreasing cationicity of the growing chain ends, suppressing side reactions of chain transfer and termination during polymerization, leading to production of high molecular weight PIBs. PIBs with high yields, having very high weight-average molecular weight （Mw） of 1117000 and 370000 g/tool could be synthesized with H2O/AICl3/VE initiating system at VE concentration of 5.4 mmol/L at -80 and -60 ℃ respectively. Molecular weight of PIB increased remarkably with increasing VE concentration. The reaction order with respect to VE concentration was determined to be -3.52 via FTIR spectroscopy in combination with a diamond tipped attenuated total reflectance （ATR） immersion probe. The negative reaction order of VE was consistent with its retarding effect on IB polymerization by interacting with the propagating species. Molecular weight of PIB decreased with increasing polymerization temperature. The activation energy for polymerization degree （Eop） could be determined to be around -23 kJ/mol when VE concentration was 5.4 mmol/L or 6.4 mmol/L.

关键词： Isobutylene Molecular weight Cationic polymerization Polyisobutylene Kinetics.

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钒配合物及其催化乙烯与α-烯烃共聚的研究进展

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科学通报 2021年第30期66卷 3849-3865页

作者：张树张笑宇王毅聪吴一弦北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

乙烯与α-烯烃(如丙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯等)共聚可制备乙丙橡胶、线形低密度聚乙烯、聚烯烃热塑弹性体和烯烃多嵌段共聚物等聚烯烃材料.在乙烯与α-烯烃共聚过程中,催化剂起着至关重要的作用.本文总结了用于催化乙烯与α-烯烃共... 详细信息

乙烯与α-烯烃(如丙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯等)共聚可制备乙丙橡胶、线形低密度聚乙烯、聚烯烃热塑弹性体和烯烃多嵌段共聚物等聚烯烃材料.在乙烯与α-烯烃共聚过程中,催化剂起着至关重要的作用.本文总结了用于催化乙烯与α-烯烃共聚的钒配合物催化剂及其催化性能的研究进展,包括钒配合物中钒的价态及配体的结构对乙烯与α-烯烃共聚的催化活性、单体竞聚率、共聚组成、序列分布、分子量及分子量分布的影响.钒(Ⅲ)配合物主要包括含氮杂环卡宾单齿配体、N^N或N^O双齿配体以及三齿或四齿配体的钒(Ⅲ)配合物,其中含有双齿配体的钒(Ⅲ)配合物催化乙烯与1-己烯共聚活性可高达8820 kg mol^(-1)h^(-1),配体空间位阻的增大阻碍α-烯烃的插入,使乙烯的竞聚率提高,α-烯烃的竞聚率降低,从而使α-烯烃的插入率降低;增加配体齿数,催化活性和共聚单体插入率均降低.钒(Ⅳ)配合物主要包括含胺类单齿或双齿配体、含N^O双齿配体和含O^N^N^O四齿配体的钒(Ⅳ)配合物,含N^O双齿配体钒(Ⅳ)配合物的催化活性通常低于含有相同配体钒(Ⅲ)配合物的催化活性.钒(Ⅴ)配合物主要包括含氮杂环卡宾配体的钒(Ⅴ)配合物、亚胺钒(Ⅴ)配合物以及含螯合芳氧基配体的钒(Ⅴ)配合物,其中含螯合芳氧基配体的钒(Ⅴ)配合物催化乙烯与丙烯共聚的催化活性可高达144400 kg mol^(-1)h^(-1),但共聚产物中丙烯结构单元含量不高于15%(mol);含氮杂环卡宾(NHC)配体的钒(Ⅴ)配合物可用于乙烯与丙烯拟活性共聚,制备出丙烯结构单元含量高的超高分子量乙烯-丙烯无规共聚弹性体.

关键词：钒配合物催化剂乙烯与α-烯烃共聚配位共聚配体

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