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溶液浓度对聚丙烯腈聚合动力学的影响

高分子材料科学与工程 2011年第4期27卷 85-87,91页

作者：王小华秦显营吕永根东华大学材料科学与工程学院上海201620

在试验的过程中,发现了动力学方程中转化率的理论值与实际值之间的差别,实际转化率的最大值为95%,而理论转化率的最大值为64%,经分析,认为体系浓度变化是造成这一差别的主要原因。为了进一步研究溶液浓度对聚合动力学的影响,将聚丙烯腈... 详细信息

在试验的过程中,发现了动力学方程中转化率的理论值与实际值之间的差别,实际转化率的最大值为95%,而理论转化率的最大值为64%,经分析,认为体系浓度变化是造成这一差别的主要原因。为了进一步研究溶液浓度对聚合动力学的影响,将聚丙烯腈溶入二甲基亚砜,配制不同含固率的溶液,将溶液作为反应介质,以丙烯腈和丙烯酰胺为反应单体进行反应。结果发现,体系浓度与链终止速率常数的指前因子呈线性关系,即链终止速率常数的指前因子随体系浓度的增大而减小,动力学方程经浓度修正以后,在转化率小于50%时,转化率的理论值与实际值吻合得很好。

关键词：浓度链终止速率常数指前因子动力学方程

云点法研究丙烯腈共聚体系反应活性及其与热稳定性能的关联

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高分子学报 2016年第6期26卷 775-782页

作者：曾照坡肖茹吕永根东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室上海201620

采用滴定实验法分别测试了衣康酸(IA)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸甲酯(MA)与丙烯腈(AN)一系列单体组成比时的云点;采用红外光谱、示差扫描量热分析和热失重分析研究了共聚单体的选择对共聚物热稳定化反应的影响和机理及其与共聚体系反应活... 详细信息

采用滴定实验法分别测试了衣康酸(IA)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸甲酯(MA)与丙烯腈(AN)一系列单体组成比时的云点;采用红外光谱、示差扫描量热分析和热失重分析研究了共聚单体的选择对共聚物热稳定化反应的影响和机理及其与共聚体系反应活性的关联.结果显示,IA、AM或MA的引入有利于提高AN聚合体系的云点,不同共单体用量构成的云点迹线斜率可以比较共聚体系反应活性,并对AN共聚体系组成的优化选择具有普适性;而AN与IA较高的共聚反应活性使得P(AN/IA)聚合物热稳定性能好,氰基未环化指数、环化反应起始温度及表观活化能低,环化反应速率快,这可能由于IA分子结构含有2个羧基,引发活性点较多,可以在低温条件下引发氰基环化形成更多的梯形结构.

关键词：丙烯腈云点衣康酸热稳定化

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高温浸铁对碳纤维结构与性能的影响

材料热处理学报 2011年第7期32卷 21-25页

作者：郝宇晨吕永根秦显营徐敏端肖浩潘鼎东华大学材料科学与工程学院高性能纤维及制品教育部重点实验室(B) 上海201620

研究了Fe离子在石墨化过程中对聚丙烯腈基碳纤维结构与性能的影响。采用不同浓度的FeCl3溶液对碳纤维进行浸渍,并在2500℃进行高温处理。通过扫描电镜、X射线衍射、体密度、力学性能等测试手段考察了碳纤维的结构和性能。结果表明,经过... 详细信息

研究了Fe离子在石墨化过程中对聚丙烯腈基碳纤维结构与性能的影响。采用不同浓度的FeCl3溶液对碳纤维进行浸渍,并在2500℃进行高温处理。通过扫描电镜、X射线衍射、体密度、力学性能等测试手段考察了碳纤维的结构和性能。结果表明,经过高温处理后,Fe离子具有催化石墨化效应,促进了碳纤维从乱层结构向石墨结构的转变;碳纤维微晶尺寸、层间距、弹性模量增加,表面形态也得到改变。同时,Fe引起碳元素的流失,高温处理后体密度降低、碳纤维的缺陷增加,导致抗拉强度降低。

关键词：碳纤维铁催化石墨化结构与性能

聚丙烯腈凝胶纤维渗硼对炭纤维的石墨化过程的影响

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新型炭材料 2019年第1期34卷 95-104,127页

作者：陈力吕春祥蒋俊祺吕永根东华大学材料科学与工程学院碳纤维材料改性国家重点实验室上海201620 中国科学院山西煤炭化学研究所碳纤维制备技术国家工程实验室山西太原030001

对聚丙烯腈凝胶纤维进行渗硼处理所制炭纤维在1600～2400℃进行石墨化热处理,利用电感耦合等离子体光谱仪、扫描电子显微镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和万能力学测试机对石墨纤维进行表征,研究了硼对其结构及性能的影响... 详细信息

对聚丙烯腈凝胶纤维进行渗硼处理所制炭纤维在1600～2400℃进行石墨化热处理,利用电感耦合等离子体光谱仪、扫描电子显微镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和万能力学测试机对石墨纤维进行表征,研究了硼对其结构及性能的影响。结果表明,在石墨化温度范围内,随着温度的升高,炭纤维中的硼含量逐渐降低。硼在石墨化过程中以取代的方式进入到碳网内并在其中进行扩散,但因炭纤维中硼含量较低,其并未对微晶尺寸的生长产生影响,而明显提高了取向度,导致炭纤维的杨氏模量提高的同时,其拉升强度的降幅也显著降低。在达到相同模量的情况下,含硼炭纤维的石墨化温度可降低200℃。

关键词：聚丙烯腈凝胶纤维硼催化石墨化微晶结构力学性能

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中间相沥青的聚合动力学及组分控制

新型炭材料 2020年第5期35卷 591-598页

作者：梁正午吕永根孙祝林罗含东华大学纤维材料改性国家重点实验室材料科学与工程学院上海201620

增加中间相沥青中吡啶可溶物含量对于提高其可纺性具有重要意义。本研究以萘系各向同性沥青为原料,使用直接热缩聚合成中间相沥青,分析了聚合产物族组成随时间的变化;结合偏光显微镜和元素分析结果,研究了聚合温度、时间和原料组成对中... 详细信息

增加中间相沥青中吡啶可溶物含量对于提高其可纺性具有重要意义。本研究以萘系各向同性沥青为原料,使用直接热缩聚合成中间相沥青,分析了聚合产物族组成随时间的变化;结合偏光显微镜和元素分析结果,研究了聚合温度、时间和原料组成对中间相沥青合成反应的影响;并用连串反应模型计算了反应动力学常数。结果表明,400℃预聚10 h后,430℃下反应20 h得到族组成分布相对均一的沥青。中间相沥青合成反应具有很明显的加速效应,即重组分的反应速度常数较轻组分大。在合成反应后期,随着沥青分子量增加,其反应速率也越来越快。因此起始组成、反应温度与时间对族组成的分布有决定性的影响。

关键词：中间相沥青热缩聚反应动力学

聚氨酯上浆剂对炭纤维增强聚氨酯复合材料界面性能的影响

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新型炭材料（中英文） 2023年第2期38卷 385-392页

作者：李胜霞杨常玲姚莉丽武博吕永根东华大学化学化工与生物学院上海201620 东华大学材料科学与工程学院上海201620

经阳极氧化的炭纤维丝束用水性聚氨酯进行上浆,考察上浆剂对炭纤维增强聚氨酯复合材料界面性能的影响,并结合元素分析、官能团分析、热重分析和示差扫描热分析进行机理研究。结果显示,上浆剂可以显著提高复合材料界面性能。层剪强度从... 详细信息

经阳极氧化的炭纤维丝束用水性聚氨酯进行上浆,考察上浆剂对炭纤维增强聚氨酯复合材料界面性能的影响,并结合元素分析、官能团分析、热重分析和示差扫描热分析进行机理研究。结果显示,上浆剂可以显著提高复合材料界面性能。层剪强度从氧化后的39.5 MPa提升到上浆后的46.4 MPa,提升17.5%。上浆的炭纤维经170℃热处理后层剪强度进一步提高到50.8 MPa。这归因于上浆剂与炭纤维表面的含氧官能团进行反应形成化学键,而上浆剂与基体以氢键相互作用。经进一步热处理后,上浆剂的封端剂脱除,释放出异氰酸酯与基体中的氨基甲酸酯反应生成尿基甲酸盐。因此,此水性聚氨酯上浆剂提高了炭纤维增强聚氨酯复合材料的界面性能。

关键词：炭纤维聚氨酯上浆剂热处理复合材料

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中间相沥青纤维的预氧化和应力应变行为研究

新型炭材料 2017年第3期32卷 284-288页

作者：孙祝林奚立华李红曾凡龙吕永根东华大学材料科学与工程学院上海201620

采用傅里叶红外和动态热机械分析仪对中间相沥青纤维预氧化过程进行研究。结果表明,纤维中的应力在175℃前迅速降低;在氧化过程中,脱氢反应显著,同时羟基减少;到250℃以上醚键增加,大量的交联反应发生,应力增大,在恒定应力下纤维伸长速... 详细信息

采用傅里叶红外和动态热机械分析仪对中间相沥青纤维预氧化过程进行研究。结果表明,纤维中的应力在175℃前迅速降低;在氧化过程中,脱氢反应显著,同时羟基减少;到250℃以上醚键增加,大量的交联反应发生,应力增大,在恒定应力下纤维伸长速率减缓;270℃以上时纤维稳定化程度较高,产生收缩;整个氧化过程中含氧官能团的增加并不显著。结合纤维在垂直和水平两种状态下的受力分析认为,连续预氧化时,沥青纤维自身重力不容忽略,沥青预氧化炉宜采用立式设计。

关键词：中间相沥青纤维氧化交联

聚丙烯腈纤维在预氧化过程中的结构和热性能转变

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新型炭材料 2005年第2期20卷 144-150页

作者：张利珍吕春祥吕永根吴刚平贺福中国科学院山西煤炭化学研究所炭材料重点实验室东华大学材料科学与工程学院上海200051

将聚丙烯腈(PAN)原丝置于空气中在180℃～265℃温度范围内逐步预氧化,同时控制适当的牵伸比。利用广角X射线衍射(XRD)、定量傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)和热失重分析(TG)手段考察了连续预氧化过程中纤维微晶结构、化... 详细信息

将聚丙烯腈(PAN)原丝置于空气中在180℃～265℃温度范围内逐步预氧化,同时控制适当的牵伸比。利用广角X射线衍射(XRD)、定量傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)和热失重分析(TG)手段考察了连续预氧化过程中纤维微晶结构、化学反应和热性能的变化。结果表明:(1)PAN纤维在空气中外力场作用下进行氧化稳定化,200℃之前环化反应缓慢进行;在200℃～230℃温度范围内,环化度呈线性迅速提高,反应加剧;230℃之后,环化反应减慢;(2)预氧化反应按序态进行,首先发生在无序的非晶区,逐步向有序区演变;一旦有序区发生反应,则反应剧烈;(3)在210℃之前,微晶尺寸增大,符合应力场结晶理论;210℃之后,晶粒尺寸迅速减小。

关键词：聚丙烯腈纤维预氧化微晶结构

聚合反应介质对丙烯腈/衣康酸共聚物结构与性能的影响

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高分子学报 2016年第9期26卷 1229-1237页

作者：曾照坡张珍珍肖茹吕永根高性能纤维及制品教育部重点实验室东华大学材料科学与工程学院上海201620

利用混合溶剂沉淀聚合法研究了水/环丁砜(H_2O/TMS)等4种不同聚合反应介质对丙烯腈/衣康酸(AN/IA)共聚物的转化率、重均分子量(Mw)及分布(D)、表面微观形貌、竞聚率及链结构、聚合物热性能和纺丝性能的影响.结果表明,P(AN/IA)聚合物转... 详细信息

利用混合溶剂沉淀聚合法研究了水/环丁砜(H_2O/TMS)等4种不同聚合反应介质对丙烯腈/衣康酸(AN/IA)共聚物的转化率、重均分子量(Mw)及分布(D)、表面微观形貌、竞聚率及链结构、聚合物热性能和纺丝性能的影响.结果表明,P(AN/IA)聚合物转化率随着混合溶剂中H_2O含量的增加,呈先升高后降低的趋势.P(AN/IA)的Mw与水/溶剂比例成线性增加的关系,其中,以H_2O/TMS作为混合反应介质所制备P(AN/IA)的Mw最大,D最小(小于2).AN与IA以H_2O/TMS为聚合介质时倾向于理想共聚,2IA链段分布几率仅为2.87%.以H_2O/TMS为聚合体系所制备P(AN/IA)结构疏松、颗粒粒径较小且易溶解,预氧化时环化反应放热速率低、放热区间宽,热稳定化阶段形成耐热梯形结构反应所需能垒小.P(AN/IA)/TMS纺丝溶液的表观黏度低,TMS为PAN的良溶剂.

关键词：丙烯腈衣康酸混合溶剂热稳定性可纺性