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用Heck反应合成1-羟基-4-(3-吡啶基)丁-2-酮

作者： (1943.3-)吕春绪

来源：南通市图书馆图书评论

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有机化学 2004年第6期24卷 673-674页

作者：蔡春吕春绪南京理工大学化工学院南京210094

在Heck反应条件下 ,以Ph3 P为催化剂配体 ,由 3 卤代吡啶和 3 丁烯 1,2 二醇进行偶合可以得到 1 羟基 4 ( 3 吡啶基 )丁 2 酮 ,具有原料易得。

关键词： Heck反应 1-羟基-4-(3-吡啶基)丁-2-酮合成 3-卤代吡啶 3-丁烯-1,2-二醇偶合反应药物中间体

1,5-二甲基-2-(S)-(1′-苯基乙基)-2-氮杂-8-氧杂-双环[3.3.0]辛烷-3,7-二酮的合成及其结构表征

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有机化学 2004年第6期24卷 697-701页

作者：胡炳成吕春绪南京理工大学化工学院南京210094

利用 2 ,3 丁二酮与丙二腈缩合形成双甲基双氰基环并内酰胺 ,经酸性水解得到双甲基环并内酯 ,然后和 (S) ( -) ( 1 苯基乙基 )胺反应生成 1,5 二甲基 2 (S) ( 1′ 苯基乙基 ) 2 氮杂 8 氧杂 -双环 [3 .3 .0 ]辛烷 3 ,7 二酮 ... 详细信息

利用 2 ,3 丁二酮与丙二腈缩合形成双甲基双氰基环并内酰胺 ,经酸性水解得到双甲基环并内酯 ,然后和 (S) ( -) ( 1 苯基乙基 )胺反应生成 1,5 二甲基 2 (S) ( 1′ 苯基乙基 ) 2 氮杂 8 氧杂 -双环 [3 .3 .0 ]辛烷 3 ,7 二酮 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射法测定了目标产物的晶体结构 ,结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1 空间群 ,a =0 8777( 18)nm ,b =1 0 10 2 ( 2 )nm ,c =0 90 0 9( 18)nm ,β =118 75 ( 3 )° ,V =0 70 0 3 ( 2 )nm3 ,Dc=1 2 96g·cm-3 ,μ =0 0 89mm-1 ,F( 0 0 0 ) =2 92 ,Z =2 ,R1 =0 0 3 93 ,wR2 =0 0 95 5 .

关键词： 1,5-二甲基-2-(S)-(1′-苯基乙基)-2-氮杂-8-氧杂-双环[3.3.0]辛烷-3,7-二酮合成结构环状四吡咯化合物托尼卟吩

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天然环状四吡咯化合物的合成研究进展

有机化学 2004年第3期24卷 270-280页

作者：胡炳成吕春绪刘祖亮南京理工大学化工学院南京210094

天然环状四吡咯化合物包括卟啉、卟吩、细菌卟吩、异菌卟吩以及可啉等类物质 ,其合成研究是目前有机合成领域的热点之一 .

关键词：环状四吡咯卟啉卟吩细菌卟吩异菌卟吩可啉全合成

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微波促进聚乙二醇催化卤素交换氟化反应

精细化工 2002年第10期19卷 593-595页

作者：罗军蔡春吕春绪南京理工大学化工学院江苏南京210094 南京理工大学化工学院

聚乙二醇可作为卤素交换氟化反应有效的相转移催化剂。运用PEG - 60 0 0作相转移催化剂从对硝基氯苯合成对硝基氟苯 ,微波加热的反应速率是常规加热的近 3倍 ,对硝基氟苯的收率为 91 6 %。同样 ,在微波加热下邻硝基氯苯、2 ,5 二氯硝... 详细信息

聚乙二醇可作为卤素交换氟化反应有效的相转移催化剂。运用PEG - 60 0 0作相转移催化剂从对硝基氯苯合成对硝基氟苯 ,微波加热的反应速率是常规加热的近 3倍 ,对硝基氟苯的收率为 91 6 %。同样 ,在微波加热下邻硝基氯苯、2 ,5 二氯硝基苯和 3 ,4 二氯硝基苯的卤素交换氟化反应速率分别提高到常规加热的 6倍、2 4倍和 52倍 ,产物邻硝基氟苯、5 氯 2 氟硝基苯和 3 氯 4 氟硝基苯的收率分别提高到 79 2 %、66 7%和 82 8%。不同相对分子质量聚乙二醇运用于对氯硝基苯的实验发现 ,尽管可得到相近的原料转化率 ,但目标产物的收率却相差非常大 ,相对分子质量越小 ,产品收率越低

关键词：氟化聚乙二醇微波硝基氟苯化合物

一种新席夫碱型表面活性剂的合成及其表面活性

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精细化工 2002年第11期19卷 626-627,660页

作者：袁淑军吕春绪蔡春南京理工大学化工学院

以月桂酸、对甲苯酚等为原料 ,经酯化、Fries重排、磺化和亚胺化缩合等一系列反应 ,首次合成了含席夫碱型结构的表面活性剂———N ,N′ 双 [(2 羟基 3 磺酸钠基 5 甲基 )苯十二酮 ]乙二亚胺 ,各步产率分别为 81 7% ,71 6 % ,87 3% ,7... 详细信息

以月桂酸、对甲苯酚等为原料 ,经酯化、Fries重排、磺化和亚胺化缩合等一系列反应 ,首次合成了含席夫碱型结构的表面活性剂———N ,N′ 双 [(2 羟基 3 磺酸钠基 5 甲基 )苯十二酮 ]乙二亚胺 ,各步产率分别为 81 7% ,71 6 % ,87 3% ,76 7% ,总产率达 39 2 %。经测定 ,其溶液的最低表面张力为 30 0mN/m、临界胶束浓度为 2 5× 10 -4mol/L、起泡高度最高为 4 8cm。结果表明 ,该新型表面活性剂的合成工艺方便可行。

关键词：席夫碱型表面活性剂合成表面活性临界胶束浓度表面张力发泡力

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苯酚两相硝化反应及其机理研究

兵工学报 1996年第4期17卷 312-315页

作者：吕春绪蔡春南京理工大学南京210094

研究了利用乙醇和硝酸钠—硫酸水溶液对苯酚进行两相硝化反应，并确定了反应最佳工艺条件。利用HPLC技术等研究了苯酚两相硝化反应机理，结果认为：反应产物的异构体比例不随反应条件而变，实验测得值与半经验分子轨道的计算结果相符较... 详细信息

研究了利用乙醇和硝酸钠—硫酸水溶液对苯酚进行两相硝化反应，并确定了反应最佳工艺条件。利用HPLC技术等研究了苯酚两相硝化反应机理，结果认为：反应产物的异构体比例不随反应条件而变，实验测得值与半经验分子轨道的计算结果相符较好，有机相溶剂的性质对产物异构体比例无明显影响，并证实反应所经历的是自由基历程。

关键词：苯酚两相硝化异构体自由基

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自敏化硝酸铵安全性能及其应用研究

兵工学报 2001年第3期22卷 393-396页

作者：陈天云吕春绪南京理工大学化工学院江苏南京210094

本文在研究表面活性理论基础上 ,应用真空析晶技术制得了颗粒内部含有大量微气孔的硝酸铵 ,这种硝酸铵易粉碎、比表面大、具有自敏化的特征 ,其起爆感度增加。文中对自敏化硝酸铵的机械感度、热感度、静电感度、雷管感度等进行了全面的... 详细信息

本文在研究表面活性理论基础上 ,应用真空析晶技术制得了颗粒内部含有大量微气孔的硝酸铵 ,这种硝酸铵易粉碎、比表面大、具有自敏化的特征 ,其起爆感度增加。文中对自敏化硝酸铵的机械感度、热感度、静电感度、雷管感度等进行了全面的研究。结果表明 ,自敏化硝酸铵的雷管感度在工业生产过程中是可以控制的 ,用自敏化硝酸铵代替普通硝酸铵可以制得性能优良的硝铵炸药。

关键词：硝酸铵自敏化安全性硝铵炸药

氧平衡对粉状硝铵炸药爆炸性能影响的数学计算方法

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兵工学报 2004年第2期25卷 225-228页

作者：陆明吕春绪南京理工大学化工学院江苏南京210094

通过建立粉状硝铵炸药配方设计的数学模型 ,研究了在不同氧平衡条件下无梯硝铵炸药、铵梯 (油 )炸药和含铝铵梯油炸药的理论爆热、有毒气体排放量和炸药比容 ;证实降低粉状硝铵炸药的氧平衡 ,炸药的爆热降低 ,有毒气体CO排放量增加 ,炸... 详细信息

通过建立粉状硝铵炸药配方设计的数学模型 ,研究了在不同氧平衡条件下无梯硝铵炸药、铵梯 (油 )炸药和含铝铵梯油炸药的理论爆热、有毒气体排放量和炸药比容 ;证实降低粉状硝铵炸药的氧平衡 ,炸药的爆热降低 ,有毒气体CO排放量增加 ,炸药的比容略有增加 ;本文提供了一种设定氧平衡条件下 ,获得最大爆热的配方设计方法和有毒气体量、爆热、比容的预估计算方法。

关键词：应用化学工业炸药氧平衡配方设计爆热比容有毒气体量:

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催化剂预中毒在合成邻苯基苯酚中的应用

精细化工 2003年第8期20卷 466-468页

作者：卫延安蔡春吕春绪南京理工大学化工学院江苏南京210094

以γ Al2O3为载体,贵金属Pt为脱氢活性组分,硫酸钾为助催化剂,制备出合成邻苯基苯酚(OPP)的脱氢催化剂,并对催化剂的活性进行了评价;为提高OPP的选择性,选用CS2对催化剂进行预中毒处理。结果表明:当所用催化剂中w(Pt)=0 3%、w(K2SO4)=2%... 详细信息

以γ Al2O3为载体,贵金属Pt为脱氢活性组分,硫酸钾为助催化剂,制备出合成邻苯基苯酚(OPP)的脱氢催化剂,并对催化剂的活性进行了评价;为提高OPP的选择性,选用CS2对催化剂进行预中毒处理。结果表明:当所用催化剂中w(Pt)=0 3%、w(K2SO4)=2%,CS2的用量与催化剂中Pt的质量比为:m(CS2)∶m(Pt)=1 0∶100,在350℃反应,停留时间为12min时,OPP的选择性可以达到96%,收率在90%以上。

关键词：催化剂预中毒脱氢邻苯基苯酚