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Fe或/和Mo改性Raney-Ni催化剂的金属流失机制及在葡萄糖加氢反应中的应用(英文)

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稀有金属材料与工程 2012年第S2期41卷 514-519页

作者：张群峰刘维卢春山马磊吕井辉丰枫李小年浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

制备了Fe或/和Mo改性的Raney-Ni催化剂,应用于葡萄糖加氢反应,改性后催化剂的活性和稳定性都得到提高,其中Mo改性与Fe、Mo联合改性的Raney-Ni催化性能提高更显著。考察Ni-Al-Mo三元合金在碱溶制备Mo改性Raney-Ni催化剂时Mo流失过程及影... 详细信息

制备了Fe或/和Mo改性的Raney-Ni催化剂,应用于葡萄糖加氢反应,改性后催化剂的活性和稳定性都得到提高,其中Mo改性与Fe、Mo联合改性的Raney-Ni催化性能提高更显著。考察Ni-Al-Mo三元合金在碱溶制备Mo改性Raney-Ni催化剂时Mo流失过程及影响因素,发现Mo流失与制备过程中的碱溶温度有关,而受NaOH浓度和用量的影响则很李;Mo的流失主要发生在碱溶过程的前期,尤其是前30min。Fe或/和Mo改性催化剂应用于葡萄糖加氢制山梨醇的反应过程中,Al和Fe元素流失较严重,而Mo流失很少,这是因为在有副产物葡萄糖酸的酸性环境中,Al、Al2O3和Fe2O3都容易被溶解,而MoO3则不溶于酸。

关键词： Raney-Ni催化剂铁或/和钼改性葡萄糖加氢金属流失制备过程

绿色合成AMA反应中纳米Pd/C催化剂的失活和再生

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稀有金属材料与工程 2010年第S2期39卷 526-529页

作者：张群峰马磊卢春山吕井辉刘维王红李小年浙江工业大学浙江杭州310032

在2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)催化加氢合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚(AMA)反应中,规整纳米Pd/C催化剂表现出很好的催化活性和选择性。但Pd/C催化剂在反应的套用过程中表现出反应活性逐渐降低。通过XRD、BET、EDS、XPS等物性表征以及N... 详细信息

在2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)催化加氢合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚(AMA)反应中,规整纳米Pd/C催化剂表现出很好的催化活性和选择性。但Pd/C催化剂在反应的套用过程中表现出反应活性逐渐降低。通过XRD、BET、EDS、XPS等物性表征以及Na2S滴定法和原子吸收法测定Pd含量的研究表明,钯微晶的长大、钯流失、催化剂中毒等不是引起Pd/C催化剂失活的主要原因,而Pd/C催化剂表面金属钯活性位在反应后被2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚产物等有机物覆盖可能是导致其性能逐渐降低的关键。使用酸洗法可以去除反应后Pd/C催化剂表面覆盖的2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚等有机物,释放金属钯活性位,实现Pd/C催化剂的性能有较大程度的恢复;而其他方法对Pd/C催化剂活性恢复的效果不明显。

关键词： 2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚 Pd/C催化剂失活再生

负载型钴钼金属氮化物的制备及其表面化学研究

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稀有金属材料与工程 2010年第S2期39卷 521-525页

作者：项益智吕井辉卢春山张群峰马磊李小年浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

采用等体积浸渍法结合NH3程序升温氮化技术,制备了一系列γ-Al2O3负载的Co/Mo金属氮化物催化剂。利用XRD、H2-TPR-MS和H2-TPSR-MS等手段,考察了Co/Mo金属氮化物催化剂及其氧化物前驱体的结构与表面性质;探讨了活性组分不同浸渍顺序制备... 详细信息

采用等体积浸渍法结合NH3程序升温氮化技术,制备了一系列γ-Al2O3负载的Co/Mo金属氮化物催化剂。利用XRD、H2-TPR-MS和H2-TPSR-MS等手段,考察了Co/Mo金属氮化物催化剂及其氧化物前驱体的结构与表面性质;探讨了活性组分不同浸渍顺序制备的单、双金属氮化物的结构与表面性质差异;以NH3分解为探针反应考察了不同催化剂的反应性能差别。结果表明,活性组分的浸渍方式对催化剂的表面性质有重要的影响,共浸渍法制备的Co/Mo双金属氮化物由于其氧化物前驱体表面形成了CoMoO4相,有利于Co3Mo3N的生成。在NH3分解反应中,共浸渍法制备的Co/Mo双金属氮化物(0.56mol.g-1.h-1)比单金属氮化物和分步浸渍法制备的双金属氮化物具有更高的催化活性。

关键词： Co/Mo金属氮化物浸渍法表面化学 NH3分解

MCM-22分子筛催化烷基化反应的研究进展

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现代化工 2017年第10期37卷 20-24页

作者：韩文雯王清涛张群峰吕井辉李小年浙江工业大学工业催化研究所浙江杭州310014

结合烷基化反应的催化机理,综述了MCM-22的孔道结构和表面酸性对芳烃烷基化反应的影响,总结了其应用于烷基化反应的优势与不足,进一步介绍了针对MCM-22特点适用的改性方法,及改性后分子筛的催化烷基化性能,最后对该方向研究提出了展望。

关键词： MCM-22 烷基化反应孔道结构表面酸性

N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯的合成

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合成化学 2018年第11期26卷 850-853页

作者：丁成荣季方良吕井辉周富强张国富浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

以三氟甲氧基苯为起始原料,经硝化、加氢还原和酰化反应合成了N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯,总收率84.6%,纯度98.9%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。

关键词：三氟甲氧基苯对三氟甲氧基苯胺 N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯合成

3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈的合成

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合成化学 2018年第3期26卷 191-194,199页

作者：丁成荣裘志炜张国富许亮颜吕井辉浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,经氯化和酰化反应得2-氰基-3-羟基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯酸乙酯(2);2经水解脱羧合成了3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈,总收率61.5%,纯度97.6%,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。

关键词： 2,4,5-三氟苯乙酸 2-氰基-3-羟基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯酸乙酯 3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈合成

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催化法合成喹啉及其衍生物的研究进展

化工生产与技术 2009年第1期16卷 34-40页

作者：汪小华丰枫袁俊峰吕井辉李小年浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培养基地杭州310032

总结并综述了催化法合成喹啉及其衍生物的研究进展,分析了不同种类催化剂(无机酸、金属络合物、固体酸和金属氧化物等)作用下,喹啉及其衍生物的合成路线(Skraup法、Doebner-Von Miller法和Friedlander法等)及其反应机理,并从绿色合成工... 详细信息

总结并综述了催化法合成喹啉及其衍生物的研究进展,分析了不同种类催化剂(无机酸、金属络合物、固体酸和金属氧化物等)作用下,喹啉及其衍生物的合成路线(Skraup法、Doebner-Von Miller法和Friedlander法等)及其反应机理,并从绿色合成工艺和新型催化剂开发等方面提出了今后的研究方向。

关键词：喹啉衍生物合成催化剂均相催化多相催化

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2-烷氧基-5-乙酰氨基苯胺的绿色合成

2-烷氧基-5-乙酰氨基苯胺的绿色合成

催化加氢法绿色合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

第十四届全国催化学术会议

作者：张群峰马磊卢春山简卫吕井辉王红李小年浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地

＜正＞随着我国环境形势的日益严峻和对环境控制的日益严格,积极开发具有自主知识产权的染料及其中间体的绿色催化生产技术已经势在必行。2-烷氧基-5-乙酰氨基苯胺在染料工业中占有很重要的位置,它是生产偶氮型分散染料的一类重要中间体... 详细信息

＜正＞随着我国环境形势的日益严峻和对环境控制的日益严格,积极开发具有自主知识产权的染料及其中间体的绿色催化生产技术已经势在必行。2-烷氧基-5-乙酰氨基苯胺在染料工业中占有很重要的位置,它是生产偶氮型分散染料的一类重要中间体,同时该中间体还可用于酸性染料、活性染料和颜料的生产。现有的工业生产方法仍全部是采用铁粉还原,该方法存在很多缺点:副产大量含胺的铁泥,处理极为困难,生产过程中资源的有效利用率较低;铁泥过滤困难、导致收率不高;同时产品中的铁离子含量较高,产品品质低等。

关键词： 2-烷氧基-5-乙酰氨基苯胺催化加氢、Pd/C催化剂

来源： cnki会议评论

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精细化工中间体 2008年第6期38卷 41-43页

作者：张群峰吕井辉马磊卢春山许孝良梁秋霞李小年浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地浙江杭州310032

N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺是生产偶氮型分散染料的一类重要中间体。现有的工业生产方法仍全部采用铁粉还原。笔者开发了一种高效的Pd/C催化剂,分别选用甲醇和水作为反应溶剂,实现了高活性、高选择性和高稳定性地催化加氢制备N-(3-... 详细信息

N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺是生产偶氮型分散染料的一类重要中间体。现有的工业生产方法仍全部采用铁粉还原。笔者开发了一种高效的Pd/C催化剂,分别选用甲醇和水作为反应溶剂,实现了高活性、高选择性和高稳定性地催化加氢制备N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺。为了抑制原料和产物在水溶液中的副反应,添加少量碱性助剂可以提高目标产物的选择性,最高达到99.3%。

关键词：液相催化加氢 N(3-氨基—4-甲氧基苯基)乙酰胺 Pd/C催化剂高活性高选择性高稳定性