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痕量镎和钚的ICP-MS分析方法

核化学与放射化学 2008年第2期30卷 103-107页

作者：吉艳琴李金英中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所北京100088 中国核工业集团公司北京100822

经TOA萃取色层柱分离环境样品,2次上柱,将Np和Pu同时洗脱,239Pu的化学回收率为(92.7±3.1)%,237Np为(96.8±2.7)%,实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量。应用稀释剂242Pu,通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量,用IAEA标... 详细信息

经TOA萃取色层柱分离环境样品,2次上柱,将Np和Pu同时洗脱,239Pu的化学回收率为(92.7±3.1)%,237Np为(96.8±2.7)%,实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量。应用稀释剂242Pu,通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量,用IAEA标样对方法进行验证,Pu的测定值与标样的推荐值吻合较好(标样中无Np的标准值),证明了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的可行性。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 环境样品痕量镎钚同位素稀释法

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低水平^(90)Sr的分析方法研究进展

核化学与放射化学 2010年第3期32卷 129-144页

作者：党磊吉艳琴中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所北京100088

详细介绍和评述了环境和生物样品中低水平放射性核素90Sr的放射化学分析方法,从样品前处理、化学分离以及检测方法3个方面综述了国内外的标准方法以及最新研究进展情况。建议进一步完善我国标准方法,建立适应于核辐射事故应急情况下的... 详细信息

详细介绍和评述了环境和生物样品中低水平放射性核素90Sr的放射化学分析方法,从样品前处理、化学分离以及检测方法3个方面综述了国内外的标准方法以及最新研究进展情况。建议进一步完善我国标准方法,建立适应于核辐射事故应急情况下的快速分析方法。

关键词：低水平 90Sr 测量综述

《生活饮用水卫生标准(GB5749-2022)》中放射性指标的制修订研究

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中华预防医学杂志 2023年第6期57卷 826-830页

作者：吉艳琴张岚孙全富中国疾病预防控制中心辐射防护与核应急重点实验室中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所北京100088 中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所北京100021

饮用水的放射性安全引起了公众越来越多的关注,我国新颁布的《生活饮用水卫生标准(GB5749-2022)》对放射性指标进行了修订。本文综述了饮用水中放射性的主要来源、存在水平和所致个人剂量的健康效应,对放射性指标的相关制修订内容进行... 详细信息

饮用水的放射性安全引起了公众越来越多的关注,我国新颁布的《生活饮用水卫生标准(GB5749-2022)》对放射性指标进行了修订。本文综述了饮用水中放射性的主要来源、存在水平和所致个人剂量的健康效应,对放射性指标的相关制修订内容进行了分析和讨论,包括常规指标总α和总β放射性筛查指导值、总β扣除钾-40、参考指标铀和镭-226限值的制定依据等,并提出了具体的实施与评估的建议。

关键词：放射性总α 总β 铀镭-226 饮用水

TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比

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核化学与放射化学 2004年第2期26卷 88-94页

作者：吉艳琴李金英罗上庚中国原子能科学研究院放射化学研究所北京102413

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去... 详细信息

为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103～1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。

关键词：土壤铀同位素丰度比含量测定电感耦合等离子体质谱核保障 TOPO 萃取色层分离

食品样品中低水平^(137)Cs活度浓度测量的两种方法比较

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中华放射医学与防护杂志 2024年第5期44卷 393-398页

作者：郑琪珊黄丽华吉艳琴中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室北京100088 福建省职业病与化学中毒预防控制中心福州350025

目的比较食品中^(137)Cs的γ能谱分析法和放射化学分析法,并探讨两种方法的适用性。方法采用γ能谱分析方法和放射化学分析方法(磷钼酸铵分离-β计数法)测量不同类型食品中的^(137)Cs,比较两种方法所需样品量、预处理制样过程以及测量... 详细信息

目的比较食品中^(137)Cs的γ能谱分析法和放射化学分析法,并探讨两种方法的适用性。方法采用γ能谱分析方法和放射化学分析方法(磷钼酸铵分离-β计数法)测量不同类型食品中的^(137)Cs,比较两种方法所需样品量、预处理制样过程以及测量探测下限,并以肉类样品为例,对比两种方法测量肉类样品中^(137)Cs的活度浓度及不确定度评估。结果能谱分析法与磷钼酸铵分离-β计数法的测量结果一致,两种方法测量肉类样品的相对扩展不确定度分别是18.0%和8.0%,γ能谱分析法样品制备简单,但样品用量大预处理过程耗时,磷钼酸铵分离-β计数法的样品用量小,但需要分离纯化过程,两种方法的探测下限分别是10.6 mBq/kg(样品质量11.7 kg)和5.1 mBq/kg(样品质量2.1 kg)。结论两种方法测量食品中低水平^(137)Cs结果一致,适用于食品中^(137)Cs的监测。

关键词：食品 ^(137)Cs 不确定度探测下限

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中日环境放射性测量十年比对结果分析

中华放射医学与防护杂志 2011年第3期31卷 353-354页

作者：韩艳清徐翠华吉艳琴胡爱英岳保荣中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所北京100088

为了提高放射性测量水平，保证放射性测量结果的可靠性，自1995年起，卫生部工业卫生实验所（2002年更名为中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所，NIRP）就与日本化学分析中心（JCAC）开展了放射性的比对研究项目，并就比对项目... 详细信息

为了提高放射性测量水平，保证放射性测量结果的可靠性，自1995年起，卫生部工业卫生实验所（2002年更名为中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所，NIRP）就与日本化学分析中心（JCAC）开展了放射性的比对研究项目，并就比对项目，双方签署了多项合作备忘录。备忘录中双方商定每两年进行一次比对分析总结，并在此基础上签署新的合作备忘录，确定下一轮新的比对项目。多年来，进行了多个项目的比对，并取得了一定的成果。2000--2009年的中日环境放射性测量比对结果报道如下。

关键词：放射性测量环境放射性中国疾病预防控制中心日本化学分析中心核安全医学 2009年备忘录辐射防护

水中总α放射性测量的制源厚度及效率校准研究

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中华放射医学与防护杂志 2021年第12期41卷 937-940页

作者：钱宇欣尹亮亮谢雨晗吉艳琴中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室北京100088

目的研究制源厚度及效率校准对水中总α放射性测量结果的影响。方法分别采用241Am和天然铀标准溶液加入水样制备样品源、241Am标准物质粉末直接铺样制备标准源,研究质量厚度与探测效率的关系、质量厚度对样品源净计数率的影响、有效厚... 详细信息

目的研究制源厚度及效率校准对水中总α放射性测量结果的影响。方法分别采用241Am和天然铀标准溶液加入水样制备样品源、241Am标准物质粉末直接铺样制备标准源,研究质量厚度与探测效率的关系、质量厚度对样品源净计数率的影响、有效厚度的测定以及有效厚度法和厚源法对同一水样测量结果的影响。结果在水样中分别加入241Am和天然铀标准溶液测得水样的有效厚度均与经验值4 mg/cm^(2)基本一致;水样的α计数率在质量厚度为2A~5A mg/cm^(2)时近似处于线性增长趋势,>10A mg/cm^(2)时计数率基本平稳不再增加(A为样品盘面积,cm^(2));分别采用有效厚度法和厚源法测量同一水样的总α放射性,铺样在质量厚度为10A mg/cm^(2)时,两种方法的结果最一致。结论在分析水样总α放射性时,为减少因样品源质量厚度不同引起的总α计数率偏差、因标准源质量厚度不同所致的探测效率偏差,铺样厚度均选择为10A mg/cm^(2)较为合理。

关键词：饮用水总放射性总α 质量厚度效率

放射化学分离结合ICP-MS法测量土壤样品中钚的研究

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辐射防护 2008年第2期28卷 72-78,83页

作者：吉艳琴李金英罗上庚中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所北京100088 中国原子能科学研究院北京102413

建立了三正辛胺（TOA）萃取色层法快速分离，电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测量土壤样品中钚的方法。通过条件实验，确定了含钚样品上柱（色层柱的直径为3．5mm）的最佳流速小于0．2mL／min，用加热的0．02mol/L H2C2O4＋0．16mol/... 详细信息

建立了三正辛胺（TOA）萃取色层法快速分离，电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测量土壤样品中钚的方法。通过条件实验，确定了含钚样品上柱（色层柱的直径为3．5mm）的最佳流速小于0．2mL／min，用加热的0．02mol/L H2C2O4＋0．16mol/L HNO3洗脱色层柱上的钚，回收率为87．3％-96．8％，同时研究了阴离子交换法对土壤样品中Pu的分离。两种分离方法均能有效地排除ICP-MS测量钚含量时238↑U和基体的干扰，ICP-MS测量239↑Pu的检测限为0．48pg／mL（相当于1．1mBq／mL）。

关键词：土壤样品钚电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 萃取色层离子交换

紫外荧光法检测饮用水中铀的影响因素与不确定度评价

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中华放射医学与防护杂志 2022年第4期42卷 291-296页

作者：谢雨晗尹亮亮钱宇欣夏亭亭吉艳琴中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所辐射防护与核应急中国疾病预防控制中心重点实验室北京100088

目的分析影响紫外荧光法测量饮用水中铀准确性的因素、分析测量过程中不确定度,实现饮用水中铀的快速、准确测量。方法通过研究饮用水中不同酸度、不同Fe^(3+)含量和Mn^(2+)含量条件下对测量结果的影响,分析该方法的最佳测量条件。通过... 详细信息

目的分析影响紫外荧光法测量饮用水中铀准确性的因素、分析测量过程中不确定度,实现饮用水中铀的快速、准确测量。方法通过研究饮用水中不同酸度、不同Fe^(3+)含量和Mn^(2+)含量条件下对测量结果的影响,分析该方法的最佳测量条件。通过低中高3种浓度的加标样品研究标准品配制、样品前处理、测量等过程引入的误差,分析不确定度来源,进行不确定度合成。结果当水溶液pH=1~11时所绘制的标准曲线,其线性回归系数>0.995,符合仪器的线性测量范围。当pH为12左右时,其线性回归系数为0.761,不满足测量要求。当pH10时,荧光计数增加量低,或可导致测量误差增大。当Fe^(3+)含量≥15 mg/L时,测量值有很大偏差,严重影响测量结果。当Mn^(2+)含量≥1.6 mg/L时,样品产生白色沉淀,影响测量准确性。结果的合成相对标准不确定度分别为6.42×10^(-2)、4.48×10^(-2)、5.26×10^(-2)μg/L,扩展不确定度分别为0.03、0.06、0.12μg/L(k=2)。结论该分析方法测量饮用水中铀的最佳条件为待测样品pH值3~10,Fe^(3+)浓度应<15 mg/L,Mn^(2+)浓度≤1.6 mg/L。不确定度评价中重复测量误差和加入标准溶液体积是紫外荧光法测量水中铀不确定度的主要来源。

关键词：铀紫外荧光法不确定度饮用水